Reaktionerna går till enligt schema 1
De ursprungliga komponenterna är N-metylformamid och P2P. Fig 1
Blandning av N-metylformamid och P2P. Fig 2
Reaktionsmassan når en temperatur på 160°C. Fig 3
Reaktionsmassan efter 1 timmes uppvärmning vid den angivna temperaturen. Bild 4
Reaktionsmassan blir röd efter 18 timmars uppvärmning vid den angivna temperaturen. Fig. 5
Efter 36 timmar kyls reaktionsblandningen till rumstemperatur. Därefter tillsätts 9,6 gram natriumhydroxid upplöst i 24 ml vatten och reaktionsblandningen återflödas i 2 timmar under kraftig omrörning. Det finns en betydande frisättning av metylamin eller ammoniak, även vid laddning av 5 gram!!! Fig 6
Efter 2 timmars kokning kyls reaktionsblandningen till rumstemperatur och separeras i olika skikt. Fig 7
Ett vattenhaltigt skikt kasseras. Saltsyra 32,1 ml (14% aq HCl) eller 20 ml 44% svavelsyra H2SO4 tillsätts till ett rött organiskt skikt. Fig. 8
Metamfetamin extraheras från det vattenhaltiga skiktet med flera portioner DCM. Fig. 11
DCM-skiktet torkas med vattenfritt natriumsulfat och filtreras genom ett pappersfilter. Fig. 12
DCM destilleras bort vid en temperatur på 90°C. Fig 13
I kolven kvarstår en brun olja av den fria basen med en karakteristisk aminlukt. Fig 14
Den erhållna fria basen löses i etanol och mättas med väteklorid tills en starkt sur reaktion uppnås. Lösningens färg bör också ändras till hallon. Fig 15
Den resulterande lösningen indunstas till kristallisation. I slutändan erhålls en brun massa. Fig 16
Därefter är massan helt kristalliserad. Bild 17
Till den erhållna kristalliserade massan tillsätts en liten volym dietyleter och den överförs till ett poröst filter. Endast en tvätt med dietyleter ger inte en ren produkt. Fig. 18
Den slutliga pulverformiga produkten är hydrokloridsaltet av metamfetamin. Fig 20
Utbytet av hydrokloriden (hydrolys medsaltsyra) efter tvättning med dietyleter och aceton är 2,3 g eller 30,8%.
Utbytet av hydrokloriden (hydrolys medsvavelsyra) efter tvättning med dietyleter och aceton är 2. 4 g eller 32,1%.
Vid användning av ångdestillation av den fria basen efter avlägsnande av DCM är utbytet av den fria basen 2,3-2,4 g eller 38,3-40%.
Efterföljande utbyte av hydrokloriden är 2, 7-2,8 g eller 36,2-37,5%.
Reagenser och material.
- 1-Fenyl-2-propanon (P2P) 5,4 ml;
- N-metylformamid 13,4 ml;
- Natriumsulfat (Na2SO4);
- Saltsyra (14 % aq HCl) 32,1 ml eller 20 ml 44 % svavelsyra H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Natriumhydroxid (NaOH) 9,6 g i 24 ml H2O;
- Natriumhydroxid (NaOH) 7,5 g i 30 ml H2O;
- Etanol 88% 10-15 ml;
- Destillerat vatten 100 ml;
- Dietyleter 5-10 ml;
- Aceton 5-10 ml;
- Vätekloridgas (HCl);
- Flaskor;
- Bägare;
- Återflödeskondensor;
- Generator för vätekloridgas;
- Värmeelement;
Utförande av syntes
N-metylformamid tillsätts till P2P, en återflödeskylare monteras. Blandningen upphettas till 165-170°C och återflödas vid denna temperatur i 36 timmar.De ursprungliga komponenterna är N-metylformamid och P2P. Fig 1
Blandning av N-metylformamid och P2P. Fig 2
Reaktionsmassan når en temperatur på 160°C. Fig 3
Reaktionsmassan efter 1 timmes uppvärmning vid den angivna temperaturen. Bild 4
Reaktionsmassan blir röd efter 18 timmars uppvärmning vid den angivna temperaturen. Fig. 5
Efter 36 timmar kyls reaktionsblandningen till rumstemperatur. Därefter tillsätts 9,6 gram natriumhydroxid upplöst i 24 ml vatten och reaktionsblandningen återflödas i 2 timmar under kraftig omrörning. Det finns en betydande frisättning av metylamin eller ammoniak, även vid laddning av 5 gram!!! Fig 6
Efter 2 timmars kokning kyls reaktionsblandningen till rumstemperatur och separeras i olika skikt. Fig 7
Ett vattenhaltigt skikt kasseras. Saltsyra 32,1 ml (14% aq HCl) eller 20 ml 44% svavelsyra H2SO4 tillsätts till ett rött organiskt skikt. Fig. 8
Blandningen kokas under en återflödeskondensor i 2 timmar. Efter kokning ändras färgen till mörkgrön när den behandlas med saltsyra, medan den förblir brun när den behandlas med svavelsyra. Fig 9
Därefter kyls lösningen till rumstemperatur. Det önskade vattenhaltiga skiktet separeras och det organiska skiktet tvättas ytterligare med vatten. NaOH-lösning (7,5 g i vatten 30 ml) tillsätts. Efter tillsats av alkali blir färgen brun igen. Fig 10
Metamfetamin extraheras från det vattenhaltiga skiktet med flera portioner DCM. Fig. 11
DCM-skiktet torkas med vattenfritt natriumsulfat och filtreras genom ett pappersfilter. Fig. 12
DCM destilleras bort vid en temperatur på 90°C. Fig 13
I kolven kvarstår en brun olja av den fria basen med en karakteristisk aminlukt. Fig 14
Den erhållna fria basen löses i etanol och mättas med väteklorid tills en starkt sur reaktion uppnås. Lösningens färg bör också ändras till hallon. Fig 15
Den resulterande lösningen indunstas till kristallisation. I slutändan erhålls en brun massa. Fig 16
Därefter är massan helt kristalliserad. Bild 17
Till den erhållna kristalliserade massan tillsätts en liten volym dietyleter och den överförs till ett poröst filter. Endast en tvätt med dietyleter ger inte en ren produkt. Fig. 18
Ytterligare tvättning med till och med starkt kyld aceton ger inte en helt ren produkt och leder till betydande förluster på grund av dess höga löslighet. Fig 19
Eftersom slutprodukten är kraftigt kontaminerad, trots att man använt ursprungligen renad P2P, rekommenderar en analys av de erhållna uppgifterna (särskilt för större laddningsvolymer på 50 g P2P och mer) obligatorisk ångdestillation av den erhållna metamfetaminfria basen efter DCM-extraktion. Detta kommer att bidra till att undvika betydande ytterligare förluster. Dessutom, baserat på de utförda experimenten, bör det noteras att hydrolys med svavelsyra är bekvämare och förhindrar dess förångning under kokning, till skillnad från saltsyra.
Utbytet av hydrokloriden (hydrolys medsaltsyra) efter tvättning med dietyleter och aceton är 2,3 g eller 30,8%.
Utbytet av hydrokloriden (hydrolys medsvavelsyra) efter tvättning med dietyleter och aceton är 2. 4 g eller 32,1%.
Vid användning av ångdestillation av den fria basen efter avlägsnande av DCM är utbytet av den fria basen 2,3-2,4 g eller 38,3-40%.
Efterföljande utbyte av hydrokloriden är 2, 7-2,8 g eller 36,2-37,5%.
