Mikrovågsugn stenar, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Jag besökte en vän idag, låt oss kalla honom SWIM
Han provade ett alternativt sätt för p2np, med mikrovågsugn, på grundval av instruktioner från William Dumpler.
Mikrovågsugn variant:
1. 100 ml bensaldehyd, 100 ml nitroetan, 25 ml glacial ättiksyra och 20 ml n-butylamin tillsattes i 500 ml glas.
2. Sätt en gummihandske på ett glas.
3. Glaset placeras i mikrovågsugn.
4. Sätt på effekten 750 W och värm så mycket tid så att blandningen inte kokar.
5. Vi upprepar steg 4 flera gånger, låt mig kyla blandningen. Minst 6 bestrålningar.
6. Tillsätt sedan 100 ml IPA, rör om och lägg i frysen i 12 timmar.
7. Efter denna tid kristalliserades P2NP.
8. Filtrerades och torkades.

Men kristallerna bildades omedelbart efter att de två lösningarna hade satts ihop. SWIM använde 2 bägare parallellt, efter varje bestrålning (6 gånger) satte han bägaren i kallt vatten under en tid, 1-2 minuter, före nästa bestrålning. I slutet kunde han vända lådan upp och ner utan att ämnet rörde sig, fortfarande innan han lade den i frysen ... det var fantastiskt och nu kommer han att vänta till nästa dag för filtrering och torkning.
Vad tycker ni?! Ser det bra ut?
Jag är inte erfaren men tycker att det fungerade bra, även om lösningen kokade under den första bestrålningen (730W, efter ca 1 min), så man måste hålla koll på handsken hela tiden.
Om det blåser upp, stäng av mikrovågsugnen och kyl bägaren.
Det var första gången någonsin han gjorde något liknande, men det var trevligt att se... i morgon ska han försöka producera aluminiumamalgam genom att använda gallium och om det reagerar med p2np. Det är bara ett försök, eftersom det finns mindre erfarenheter där ute än så länge. Om det fungerar skulle det vara ett fantastiskt alternativ till Al/HgCl2.
Jag kommer att fortsätta rapportera om det, om det fungerar.

 

[Jesse_Pinkman_]

Det här är vad jag hittade för Al/Ga reduktiv aminering av keton via Gallium/Al + amin:
Till aluminiumamalgamet tillsattes 295 g metylaminhydroklorid upplöst i 300 ml varmt vatten, 750 ml isopropanol
700 ml 25% vattenhaltig NaOH,197,5 g keton och slutligen 1750 ml isopropanol. Väte utvecklades kraftigt från aluminiumamalgamen
aluminiumamalgam, och lösningens temperatur steg snabbt. Reaktionshastigheten kontrollerades genom att nedsänka reaktionskolven i kallt vatten under 2 timmar, varefter den fick stå vid rumstemperatur med magnetisk omrörning
över natten, med uppmärksamhet på reaktionsblandningen under den första timmen så att temperaturen inte steg
över 50°C

Aluminium-gallium-amalgam före
Galliumamalgam är ett utmärkt substitut i en reducerande amineringsprocedur med al/hg. det är giftfritt och starkare
En sökning på internet kommer att avslöja ett patent där det redan har använts för att minska NO2 och NH2. gallium är också
lätt att få tag på. Om du vill göra en Ga-Al-legering, värm helt enkelt försiktigt Ga (m. pt. 29,7646 ° C) tills den är flytande, och
kommer det att börja bilda en legering genom att lösa upp Al. Det resulterande amalgamet kommer dock att ha en högre smältpunkt
än den flytande Ga, så du måste fortsätta att värma blandningen tills all Al är upplöst. I en 10.000 ml
bredmunnad kolv, 190 gram aluminiumfolie skuren till 3x3 cm bitar amalgamerades med 5 gram gallium i 7000 ml
varmt vatten tills lösningen blev gråaktig och vätgasbubblor utvecklades i en jämn takt från aluminiumytan. Vattnet dekanterades bort och aluminiumamalgamet tvättades med 2x5000 ml kallt vatten.

Jag tror att den också kan användas för reduktiv aminering av p2np.
Vad tycker du om det?
Ga kan återanvändas och det är mycket billigt.
50g ca 40€.

 

[KokosDreams]

Trevlig kille!

 

[MadHatter]

Gallium-idén har kastats fram och tillbaka under en tid. Det är värt att pröva. Men jag undrar hur du ska få galliumet att interagera med allt aluminium utan att först förvandla det till ett salt och lösa upp det i vatten? Gallium bildar klumpar när det smälts ungefär som kvicksilver, och om man häller det i en bägare med en massa aluminiumremsor kommer klumpen bara att röra vid och interagera med en del av dem.
Om man istället löser upp Ga i HNO3 och bildar Galliumnitrat, kan man lösa upp det i vatten som kvicksilvernitratet och sedan lägga till den lösningen till aluminiumremsorna. Smart?

 

[Jesse_Pinkman_]

Den här videon visar hur man gör det...
Men om det inte fungerar så bra har SWIM lite HNO3 i sin kammare.

 

[MadHatter]

Ja, galliumdiskussionen är naturligtvis inte isolerad till det här forumet. Det verkar som om det ger sämre avkastning, åtminstone är det vad användarna rapporterar. Något med elektrondonationskapaciteten för kvicksilver vs gallium. Men ändå, fler experiment måste göras, så fortsätt!

Logga in

Logga in

www.thevespiary.org

Just nu har jag ingen P2NP till hands, annars skulle jag prova det själv.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM hade alltså en del problem med galliumet, men till slut fungerade det på något sätt. Det var hans första försök någonsin att göra den här typen av arbete, och han blev lite förvirrad i slutet med de separata lagren (DCM) och en gång, istället för DCM, tog han sulfonsyran och lade den i en bägare. Det var en riktig röra, lösningen gjorde ett hopp och allt runt 40 cm var täckt av skit
En separeringstratt gick bara sönder i 2 delar.
Men trots allt skapade 50g p2np 35g amfetamin hcl (hans åsikt), efter tvätt och dammsugning med aceton. Men även efter timmar försvann inte lukten av aceton, så han bestämde sig för att tvätta och torka med etanol, och han är säker på att det inte var det bästa, för efter det fanns det inga kristaller längre. Bara en pasta som torkade mycket tungt efter +6 timmar. Det fanns 25 g kvar av ett vitt, ljusgråaktigt pulver.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM hade en ph-mätare men den fungerade inte längre ... så allt var som, OK bara försök och hoppas på det bästa ... Han frågade sig själv, varför lösningen blev så mörkröd?
Är det någon som vet det?

 

[MadHatter]

Bra jobbat! Men ...

Amph HCL? Om du använde svavelsyra skulle du säkert ha fått amfetamin SULFAT, eller hur? Om du hade haft saltsyrasalt skulle allt vara en kladdig slamrig röra. Röd färg är ofta ett tecken på överacidifiering.

Och varför använde du DCM, och i vilket skede? Försök att skriva mer systematiskt så att det blir lättare att följa.
Så här: "1. 50 g av en P2NP löstes i 100 ml IPA och tillsattes sedan till galliumamalgam. Vid tillsats utvecklades värme med en topptemperatur på 80 C ... ". Det är så här man beskriver labbarbete, och det finns en anledning till att det görs på det sättet. Just nu är det väldigt svårt att förstå vad du gjorde och när.

Och hur tillverkade ni ert amalgam i slutändan? Jag skulle gärna vilja se en ordentlig beskrivning av det också.

Har du provat slutprodukten? Fungerar det?

Detta är ett mycket intressant sätt att ta på förfarandet och jag skulle verkligen vilja se det ordentligt beskrivet! Det skulle vara mycket värdefullt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, det har du rätt i...
I början av allt fanns det mikrovågsförfarandet för att skapa p2np, men utbytet var inte så stort som förväntat, tvättades med Xylol flera gånger, första körningen 116g, resten lösning skapade nya kristaller över natten i frysen, +40g. SWIM förväntade sig över 300, vad han hade läst i andra recept.

Men ok, första gången ... ingen anledning att gråta.

Förberedelse:
-50g p2np i 200ml varm ipa i bägare
-20g NaOH i 250ml destillerat vatten i bägare (kylskåp efter 10min)

-400ml glacialsyra (100%) + 100ml destillerat vatten i 2000ml kolv
-75g Alu skuren i rutor ca 1x1cm, men min åsikt, bättre mindre om du använder Gallium.(0,4mm tjock, repad yta från båda sidor med en skruvmejsel)
-50g gallium (bättre använda GALINSTAN!)
SWIM försökte med 5g först, men reaktionen ville inte starta ordentligt, Alu var inte tillräckligt liten, GA hade inte tillräckligt med kontakt)
SWIM Blandade resten av GA med destillerad och salpetersyra, hade bara 38%.
GA och Alu är i en 1000 ml kolv med värmemantel. Värme är absolut nödvändigt om man arbetar med GA.
Ingen värme, ingen snabb reaktion.
Han behövde lite tålamod och mycket skakande, skakande, värmande, men så började det lösa sig, blev grått och exotermt, ca 70-80 grader.
SWIM hade lite Alu kvar och slängde små(små bitar) mängder i kolven, för att låta det gå.
Efter 40 minuter häller han ut vattnet ur kolven och fyller lösningen från den andra bägaren (p2np+glacialsyra) på aluminiumamalgamet. Men ingen kraftig reaktion, det var inte så lätt att hålla reaktionen igång, så några fler alu-bitar och lite etanol (50-100 ml flera gånger). Det hjälpte till att hålla reaktionen vid liv men inte jämförbart med HgCl2.
Alu var för stort och kanske för tjockt för snabb reaktion.
Men okej, lösningen blev mörk, grön och alunet löstes upp mer och mer.
Efter ca 40 minuter kylde han ner kolven i isvatten och därefter hällde han över lösningen i en stor bägare. NaOH kommer också i små steg, under omrörning efter varje gång.
I det recept som SWIM hade ingick att man skulle använda DCM för att separera lösningarna. Men det hände en gång att det misstaget begicks, när sulforsyra (98%) användes istället för DCM. Efter det var allt konstigt och SWIM hade 3 bägare, 1 med röd, 1 med orange och 1 med klar lösning.
Han separerade dem med en tratt. På grund av olyckan med sulforsyra dök det upp några kristaller i den röda lösningen, men normalt sett var det inte heller planerat att göra det. SWIM ville få fram oljan, den fria basen helt och hållet.
SWIM arbetade från klockan 15:30-04:00.
Han var trött och tog bara kristallerna, tvättade med aceton 3 gånger och några timmar senare med etanol.
Och normalt får man ampsulfat när man använder sulforsyra, det stämmer, men det såg så annorlunda ut, jämförbart med det, vad jag kommer att tänka på, när jag tänker på a.sul.
Du ser det på sista bilden
Förresten: GA är inte giftigt så du behöver inte tvätta alu eller destillera något

 

[Jesse_Pinkman_]

Och ja, det fungerar mycket bra, men det har absolut ingen lukt, bara smaken är bitter men inte dålig ... jag tror att de flesta konsumenter inte ens vet, att ren amfetamin inte har någon riktig lukt.

 

[MadHatter]

Tack så mycket! Så om jag förstår dig rätt omvandlade du galliumet till galliumnitrat innan du reagerade det med aluminiumet? Genom att lösa upp det i HNO3?
Det är vad jag skulle göra också. Tänk dock på att även om det inte är exakt giftigt, är galliumnitrat bioaktivt (ett läkemedel) och kan sänka dina kalciumnivåer i blodet. Inte farligt vid låga doser, men det bör behandlas med respekt och rengöras ordentligt ur slutprodukten. Det är dock helt vattenlösligt, så det är lätt att städa upp.

Och du gjorde det inte lätt för dig själv genom att använda de här tjocka aluminiumbitarna istället för folie. Varför inte bara använda vanlig aluminiumfolie? Dessa tjocka plattor kommer, som du säger, att sakta ner din reaktion.

Och DCM är ett polärt lösningsmedel, jag är inte säker på att det kommer att blanda sig så bra med amfetaminfreebasoljan? Det tenderar att skapa ett tredje lager. Jag skulle hellre använda ett icke-polärt lösningsmedel som petroleumeter eller toluen.

 

[MadHatter]

Du använder också mycket GAA! Det är det som gör att din reaktionsmassa översyras och blir röd, tror jag. Du kommer också att få acetylerade föroreningar som kan göra ditt salt helt konstigt i konsistens, lukt och smak. Lätt upp på glacialen. Om du bara använde svavelsyra i reaktionen får du också bara sulfatsalt. Jag ser inte någon HCl nämnd i din text, så vad skulle bilda ett hydrokloridsalt? Jag tror snarare att det är ättiksyran som gör ditt salt konstigt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, absolut ... dessa bitar förstörde allt, men rullen av alu var 5 m lång och SWIM klippte den med en tång för hand ... nästa gång kommer han att använda alu grit istället för den här skiten, men han trodde att 0,4 mm är bättre än folie.
Det är möjligt att göra aluminiumamalgam utan att lösa i syra men det tar längre tid och det är bättre att du håller alu i kontakt med GA, innan du lägger den i kolven eller bägaren. Galinstan borde dock vara perfekt, det består av gallium, indium och tenn.
Han kommer att försöka nästa gång, bara för att bevisa teorin. Men, vi såg nu, det ÄR definitivt möjligt att använda Gallium istället för denna kvicksilverskit, som är så problematisk att göra sig av med.
Och ja, produkten har rengjorts så bra som möjligt för att få bästa tillgängliga kvalitet. Ingen lukt, ingen brännande näsa, helt slät och sparkar röv

 

[Jesse_Pinkman_]

Lösningen med ga, vatten och salpetersyra togs bort och endast alu sattes i den andra lösningen ... jag tror inte att detta var en faktor. Men nästa gång kommer saker och ting att göras bättre, det var det allra första försöket, så från misstag lär sig människor.
Och normalt sett är 5 g Ga tillräckligt tycker jag, men det fanns inga skriftliga erfarenheter av denna typ av reaktion med dessa ingredienser. Det var en blandning av olika recept.

 

[MadHatter]

Okej, det verkar finnas en förvirring av namn här. Galliummetall heter "Ga" i abrevation (inte "GA"), som i det periodiska systemet. GAA = Glacial Acetic Acid. Du använder mycket av det. Ta det lugnt med glacial ättiksyra.

 

[Saul]

han var tvungen att ta metanol än han hade den där fräscha lukten ;-)