Modern MDA. Hur gör man MDA från helional?
- Thread starter kaydoe
- Start date
, High Yield MDAEasy, High Yield MDAUtdrag från något jag hört någonstans....... Finkelstein-reaktionen är ordet för dagen! Bromosafrol i aceton behandlad med KI för att bilda jodiden (jod är en mycket bättre lämnande grupp). Jodosafrol bildar aminen med enbart NH3 vid normalt tryck. Start till slut MDA i +90%! Eller, enligt twodogs:
Citat: Följande reaktioner använder sig av en kommersiellt tillgänglig produkt som går under olika handelsnamn, t.ex. Helional, Floramelon.
Aldoximen av denna aldehyd genomgår Beckman-omläggningen med nickelacetat för att ge amiden som sedan lätt omvandlas till aminen genom Hoffman-reaktionen.
Hoffman-reaktionen kan uppnås med 4,2% NaOCl som säljs i stormarknader som blekmedel. Jag har inga referenser eftersom detta gjordes för ett tag sedan.
Aldoxim- och Hoffman-reaktionerna är ganska standard.
Beckman-omläggningen av denna speciella produkt med nickelacetat är mitt eget arbete. Det blir inte lättare än det här.
Aldoximen.
100 gram av aldehyden placeras i 200 ml ETOH med 50-60 gram Hydroxylaminhydroklorid * i 100 ml H2O. 40 g natriumkarbonat i 100 ml H2O tillsätts långsamt under omrörning.
När tillsatsen är klar omrörs blandningen över natten och filtreras sedan för att ge cirka 100 gram aldoxim. Om aldoximen inte stelnar, tillsätt mer hydroxylamin och bas.
Amiden.
100 gram av aldoximen blandas med 300 ml xylen och 2 gram nickelacetat ** tillsätts och återflödas i 5 timmar. Cirka 100 ml xylen destilleras bort och blandningen får svalna. Cirka 70 gram av amiden separeras och filtreras och torkas. Kan omkristalliseras med xylen.
Aminen.
Till en lösning av 10 gram NaOH i 200 ml H2O i en 500 ml kolv tillsätts 20 gram av amiden och 250 gram 4,2 % NaOCl . Blandningen upphettas sedan till 80C under omrörning. Vid ca 50-60°C kan blandningen bli vit då karbonat bildas. Vid 70-80C separeras en olja. (Detta är rå MDA). Lösningen kyldes och extraherades med xylen. Lösningen filtrerades och filtratet tvättades med xylen och xylenportionerna tillsattes tillsammans. Cirka 100 ml conc HCL tillsattes till xylenet som skakades och separerades. Den vattenhaltiga lösningen extraherades med xylen och xylenet separerades. Aminen frigjordes sedan från den vattenhaltiga delen med NaOH och upparbetades på vanligt sätt för att ge MDA
- *Hydroxylamin: HCL200 ml nitrometan, 300 ml ättiksyra och 300 ml HCL upphettas till strax under återflöde och hålls där i 2 timmar och återflödas sedan i 12 timmar. Lösningen reduceras till hälften, kyls i kylskåp över natten och filtreras.
- **Nickelacetat: 20 gram nickeloxid (svart) löses i ättiksyra och upphettas under omrörning tills blandningen blir ljusgrön. Överskottet av ättiksyra dräneras bort, resten torkas och pulveriseras. Framställning av hydroxylamin HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Citat: Följande reaktioner använder sig av en kommersiellt tillgänglig produkt som går under olika handelsnamn, t.ex. Helional, Floramelon.
Aldoximen av denna aldehyd genomgår Beckman-omläggningen med nickelacetat för att ge amiden som sedan lätt omvandlas till aminen genom Hoffman-reaktionen.
Hoffman-reaktionen kan uppnås med 4,2% NaOCl som säljs i stormarknader som blekmedel. Jag har inga referenser eftersom detta gjordes för ett tag sedan.
Aldoxim- och Hoffman-reaktionerna är ganska standard.
Beckman-omläggningen av denna speciella produkt med nickelacetat är mitt eget arbete. Det blir inte lättare än det här.
Aldoximen.
100 gram av aldehyden placeras i 200 ml ETOH med 50-60 gram Hydroxylaminhydroklorid * i 100 ml H2O. 40 g natriumkarbonat i 100 ml H2O tillsätts långsamt under omrörning.
När tillsatsen är klar omrörs blandningen över natten och filtreras sedan för att ge cirka 100 gram aldoxim. Om aldoximen inte stelnar, tillsätt mer hydroxylamin och bas.
Amiden.
100 gram av aldoximen blandas med 300 ml xylen och 2 gram nickelacetat ** tillsätts och återflödas i 5 timmar. Cirka 100 ml xylen destilleras bort och blandningen får svalna. Cirka 70 gram av amiden separeras och filtreras och torkas. Kan omkristalliseras med xylen.
Aminen.
Till en lösning av 10 gram NaOH i 200 ml H2O i en 500 ml kolv tillsätts 20 gram av amiden och 250 gram 4,2 % NaOCl . Blandningen upphettas sedan till 80C under omrörning. Vid ca 50-60°C kan blandningen bli vit då karbonat bildas. Vid 70-80C separeras en olja. (Detta är rå MDA). Lösningen kyldes och extraherades med xylen. Lösningen filtrerades och filtratet tvättades med xylen och xylenportionerna tillsattes tillsammans. Cirka 100 ml conc HCL tillsattes till xylenet som skakades och separerades. Den vattenhaltiga lösningen extraherades med xylen och xylenet separerades. Aminen frigjordes sedan från den vattenhaltiga delen med NaOH och upparbetades på vanligt sätt för att ge MDA
- *Hydroxylamin: HCL200 ml nitrometan, 300 ml ättiksyra och 300 ml HCL upphettas till strax under återflöde och hålls där i 2 timmar och återflödas sedan i 12 timmar. Lösningen reduceras till hälften, kyls i kylskåp över natten och filtreras.
- **Nickelacetat: 20 gram nickeloxid (svart) löses i ättiksyra och upphettas under omrörning tills blandningen blir ljusgrön. Överskottet av ättiksyra dräneras bort, resten torkas och pulveriseras. Framställning av hydroxylamin HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Ja, det fungerar. Jag har problem med att separera saltet från mda i slutet? Jag förstår inte samma sak som att arbeta upp som vanligt? Kan någon förklara? Jag testade vad jag har, svart och röker direkt.
Om du har ett protokoll som är lätt att följa, vad är då problemet? Exakt vad är det du inte förstår i proceduren?
- By kaydoe
DETTA
"Lösningen kyldes och extraherades med xylen. Lösningen filtrerades och filtratet tvättades med xylen och xylenportionerna tillsattes tillsammans. Cirka 100 ml conc HCL tillsattes till xylenet skakat och separerat. Den vattenhaltiga lösningen extraherades med xylen och xylenet separerades. Aminen frigjordes sedan från den vattenhaltiga delen med NaOH och bearbetades på vanligt sätt för att ge MDA "
det är dåligt skrivet.
"Lösningen kyldes och extraherades med xylen. Lösningen filtrerades och filtratet tvättades med xylen och xylenportionerna tillsattes tillsammans. Cirka 100 ml conc HCL tillsattes till xylenet skakat och separerat. Den vattenhaltiga lösningen extraherades med xylen och xylenet separerades. Aminen frigjordes sedan från den vattenhaltiga delen med NaOH och bearbetades på vanligt sätt för att ge MDA "
det är dåligt skrivet.
↑View previous replies…
- By archae
Den brister lite i tydlighet, men det är inget oöverstigligt om man förstår vad som händer
Här använder du xylen för att extrahera din amin (producerad från amiden) som "flyter" i reaktionsblandningen. Eftersom aminen är i freebase-form är den olöslig i vatten men löslig i organiska lösningsmedel.
Sedan surgör du med HCl för att omvandla freebasen till hydrokloridsaltet som blir olösligt i xylen och går ut i vattnet. Det aminhaltiga vattnet tvättas med xylen för att avlägsna eventuella icke-vattenlösliga föroreningar, och slutligen återbasifieras vattnet för att ge freebasen, din slutprodukt.
Här använder du xylen för att extrahera din amin (producerad från amiden) som "flyter" i reaktionsblandningen. Eftersom aminen är i freebase-form är den olöslig i vatten men löslig i organiska lösningsmedel.
Sedan surgör du med HCl för att omvandla freebasen till hydrokloridsaltet som blir olösligt i xylen och går ut i vattnet. Det aminhaltiga vattnet tvättas med xylen för att avlägsna eventuella icke-vattenlösliga föroreningar, och slutligen återbasifieras vattnet för att ge freebasen, din slutprodukt.
- By HIT MONKEY
Hej vänner, jag har en fråga=
MDA-hydroklorid flyter i vatten. Hur kan jag få det att kristallisera?
MDA-hydroklorid flyter i vatten. Hur kan jag få det att kristallisera?
Piperonal ---(Henryreaktion med EtNO2)---> metielendioxyfenylpropen -----NaBH4, AlHg etc-----------> Amine
- By Macondor
Och vilka former om använder nitrometan instade av nitroetan i herny reaktionen
- By Raxd
Om du använder MeNO2 (nitroMETAN) och inte EtNO2 (nitroETAN) för din Henry-reaktion får du en nitrostyren, i det här fallet 3,4 metylendioxy-beta-nitrostyren. Detta ser mycket ut som vad du vill få, också gulaktiga kristaller men kommer inte att producera en aktiv amin !
Om du använder EtNO2 får du ditt önskade substrat (3,4 metylendioxyfenyl2-nitropropen) som reduceras till en aktiv amin (MDA).
Om du använder EtNO2 får du ditt önskade substrat (3,4 metylendioxyfenyl2-nitropropen) som reduceras till en aktiv amin (MDA).
Hej vänner, jag är en nybörjare och har ingen kunskap om kemi.
Jag skulle vilja veta vilken kristallisationsmetod du använde i det sista steget.
Jag skulle vilja veta vilken kristallisationsmetod du använde i det sista steget.
- By HIT MONKEY
Kan någon berätta för mig de sista stegen i kristalliseringen av produkten?
Tack så mycket
Tack så mycket
Jag uppnår 60% utbyte i syntesen av MDA Helional + Hydroxylamine. Det bästa sättet för storskalig produktion.
- By HIT MONKEY
Hej vänner. Jag har en fråga
1. I det sista steget använder du kristalliseringsmetoden med en ström av HCl-gas. Är det rätt eller brinner det?
2. Amid.
100 g aldoxim blandas med 300 mL xylen och 2 g nickelacetat, tillsätts och återflödas i 5 timmar. Destillera ca 100 mL xylen och låt blandningen svalna. Amid cirka 70. Grammen separeras och filtreras och torkas. Kan omkristalliseras med xylen.
=Hur mycket värme kan du avge?
3. Aldoxim.
Om aldoxim inte härdar Tillsätt mer hydroxylamin och bas.
Hur mycket hydroxylamin och bas ska jag tillsätta?
Tack så mycket
1. I det sista steget använder du kristalliseringsmetoden med en ström av HCl-gas. Är det rätt eller brinner det?
2. Amid.
100 g aldoxim blandas med 300 mL xylen och 2 g nickelacetat, tillsätts och återflödas i 5 timmar. Destillera ca 100 mL xylen och låt blandningen svalna. Amid cirka 70. Grammen separeras och filtreras och torkas. Kan omkristalliseras med xylen.
=Hur mycket värme kan du avge?
3. Aldoxim.
Om aldoxim inte härdar Tillsätt mer hydroxylamin och bas.
Hur mycket hydroxylamin och bas ska jag tillsätta?
Tack så mycket
↑View previous replies…
- By kamikaze3030
Jag gör det inte på det sättet, min vän. Jag gör det på ett annat sätt, helt annorlunda.
- By HIT MONKEY
Jag håller på att förbereda mig för att inrätta ett litet laboratorium. Men jag har inte gjort det än. Fungerar den här metoden?
eller misslyckades den
eller misslyckades den
- By HIT MONKEY
Hej vän, jag har en fråga.
I det sista steget använder du bara
(NaOH) i fall det kristalliserar, eller hur?
Och PH-värdet ska vara 7,5, eller hur?
Jag vet inte mycket om kemi.
Om jag ska erkänna, så är det att jag inte vet. Efter att ha tillsatt ämnet (NaOH), vad måste göras för att få MDA? Jag vill fråga dig Kan du berätta för mig?
I det sista steget använder du bara
(NaOH) i fall det kristalliserar, eller hur?
Och PH-värdet ska vara 7,5, eller hur?
Jag vet inte mycket om kemi.
Om jag ska erkänna, så är det att jag inte vet. Efter att ha tillsatt ämnet (NaOH), vad måste göras för att få MDA? Jag vill fråga dig Kan du berätta för mig?
Det finns inget jävla sätt att du, eller någon annan, får 60% totalutbyte på hela detta system från helional till MDA. Det här stället är en skitshow. Jag kan göra konsultationer, och skulle vara villig att göra det för rätt pris. Kanske en mod kan hjälpa mig att hjälpa dessa förlorade kamrater.
