Jag borde nog börja med att säga att reaktioner under tryck i allmänhet inte är någon bra idé. Varför försöka göra en bomb om man bara kan sätta en kondensor ovanpå? Ja, just det. Det är ändå inte olagligt att prova saker (det beror faktiskt på), och i mitt fall börjar jag med 0,15 g pseudo, håller allt mycket litet och kontrollerar trycket vid vissa tidpunkter i flaskan. Enligt vissa beräkningar borde jag vara säker i vilket fall som helst med denna minimala mängd material, själva flaskan testas för 160 psi och förmodligen mer (kontrollera alltid för sprickor).
Jag rengjorde min pseudo med katjonbyte + basextraktion. Jag är inte helt säker på dess renhet men jag måste gissa att det mestadels är pseudo freebase. Piss dålig avkastning btw (20%). Jag har fortfarande resterna. Jag kommer att använda freebase för minskningen.
Min första reaktion: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (i kolven), 24 h. Jag använde en omrörningsstav med resultatet att en hel del RP fastnade på glaset i slutet, så jag är inte säker på hur bra interaktionen var. Det finns återflöde i kolven eftersom toppen av kärlet inte är kyld. Tillsatt vatten -> allt gult -> filtrera RP--> tillsatt bas till filtrat + lite tiosulfat + toluen och extrahera toluen och låt det avdunsta. Mycket lite oljigt ämne upptäcktes, kanske några mg. Testade detta och det var en ganska hård, frätande rök; det var meth. Men inte någonstans nära en acceptabel avkastning. Jag gjorde fler drag; nästan ingenting... Jag avdunstade vattnet: inget kvar (förutom KOH/salt uppenbarligen men inget av någon användning. Så PSE / meth kom bort från mig (eller var det bara inte rent alls?). Jag funderar också på om jag gjorde bort mig när jag evaporerade toluen med meth-freebasen? Kan det ha indunstats med toluen. Jag tänkte att det är osannolikt men inte omöjligt...
Andra försöket: Jag var mer försiktig nu, 0,15 g PSE-freebase / 50 mg RP / 0,3 I2 / 0,3 dH2O. Men jag lät RP och I2 reagera först (dessa är rena). En brun blandning bildades (jag tänkte att om trycket minskar HI-bildningen kanske jag måste göra det först (även om jag inte riktigt tror på detta själv). Efter 1 h tillsatte jag 0,03 g RP extra. Reaktionen är mestadels gulaktig och RP klumpas ihop, fortfarande fizzling dock och verkar öka med tillsatt RP. Lät stå i 24 h (120°C alltid) och det fräser fortfarande, bestämde mig för att låta det stå 12 timmar till (fortfarande bubblor som bildas på RP). Om jag tar bort locket uppstår lite mer fizzling, även lite vit rök, men ingen riktig tryckavlastning från att öppna flaskan. Jag bestämmer mig för att stoppa reaktionen. Tillsätt vatten, men den här gången ser blandningen mjölkvitt ut... Det är inte bra. Jag gör om hela processen, tillsätter bas --> nu blir det väldigt grumligt, det bildas lite fluffiga saker (så min PSE är inte så ren som jag trodde?). Jag försöker ta en bild. Som genom en gudagåva gör min katt entré (hon får inte vara i det här området och är av den intelligenta sorten så hon vet detta, men tyvärr har hon också bra smygförmåga). Tippade hela saken på golvet. Lade till lite extra saltlösning i lösningen på golvet med mina tårar. Försöker återhämta mig lite i den mest sorgliga av scener. Vad jag har kvar är nu en brun vattensuspension med ett klart toluenskikt (och ett snyggt golv som rengjorts med KOH). Jag bestämmer mig för att extrahera toluenen och lägga till HCl (gillade inte mina freebase-resultat och kanske med det minsta utbytet kommer åtminstone cystaler att ha någon volym visuellt). Naturligtvis, Jag har lite hopp vid denna punkt. Jag satte en fläkt på aq Hcl-lösningen och lite värme (utanför). Detta händer när jag skriver så lite cliffhanger här.
Vilken tanke:
-Jag måste nog göra extra rent min pseudo, antar jag. Det mjölkiga utseendet efter att jag tillsatt vatten i andra försöket irriterar mig. Om jag har meth HI eller pseudo HI, bör de lösas upp i vatten så något händer som jag inte vill ha. Detta hände inte heller med kortare tider. Finns det en möjlig sidoreaktion som bildar en förening som inte lätt löses upp i vatten?
-Jag har ingen aning om tryckkärlet arbetar emot mig här. Jag hade fortfarande bubblor som bildades långt efter 24 timmar, men jag är inte säker på om jag måste läsa för mycket in i det
-Jag funderar på att lägga till mindre vatten fortfarande. I en återflödesuppställning med en kylare kommer du att ha fler vattenförluster jämfört med ett trycksatt kärl. Naturligtvis kokar hela reaktionen aldrig riktigt eftersom trycket förmodligen förhindrar detta. I mitt enkla sinne behöver jag inte koka, jag behöver bara temperaturen för att fortsätta med reduktionen.
Tips är välkomna;