Jag har kommit runt det här nya sättet och försökt göra det, men stöter på problem, jag hoppas att du kan hjälpa mig att räkna ut det.
Jag har beställt 1 kg 2,5 Dmba från Kina.
detta är stegen :
1. Lös upp 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimetoxibensaldehyd i 50 ml metanol och 6,1 g (100 mmol) nitrometan i en 1 l bägare. Rör om lösningen och kyl den till 0~5 grader C.
2. Lös upp 8,4 g (150 mol) kaliumhydroxid i 25 ml metanol. Rör om lösningen och kyl den till 0~5 grader C.
3. Placera bägaren med 2,5-Dimethoxy Benzaldehyde-lösningen i (1) i en stor behållare med is-saltbad och ställ den stora behållaren på magnetomröraren. Använd termometer för att övervaka temperaturen i bägaren och sätt på omröraren.
4. Använd pipett för att långsamt tillsätta kaliumhydroxidlösning i bägaren. Undvik att temperaturen överstiger 5 grader C.
5. När tillsatsen är klar (vanligtvis inom 1 timme), rör om blandningen i ytterligare 30 minuter.
6. Bered 300 ml 10% HCl-lösning och kyl den till 5-10 grader C när du rör om i blandningen.
7. Tillsätt kyld 10 % HCl-lösning i bägaren med blandningen 5 gånger var 5:e minut (ca 60 ml en gång) under omrörning.
8. Nu kan du se en gulfärgad kristall inuti blandningen. Förbered Buchner-tratt och kolv och använd sugkällan för att samla upp kristallen. Du behöver inte torka och väga kristallen.
***första bilden när du ser gult (det mörkare är oreagerat DMBA) togs bort.
9. Blanda 300 ml 32 % HCl-lösning och 150 ml IPA i en 1 liters bägare. Kyl lösningen till 5 grader C.
10. Tillsätt den våta kristallen från (8) i HCl/IPA-lösningen från (9). Placera bägaren i en stor behållare med is-saltbad och ställ den stora behållaren på magnetomröraren.
11. Bered 45 g zinkpulver. Tillsätt pulvret i omrörningslösningen inom 1 timme. Ha inte för bråttom, för då får du många gula bubblor. Använd en liten sked och tillsätt långsamt.
12. Efter tillsats är klar. Rör om blandningen i ytterligare 2 timmar, nu kan du se att lösningen blir transparent och det kan finnas lite oupplöst zink i botten. På ytan av det olösta zinkpulvret kommer du att se mycket små vätebubblor. Ställ in blandningen med lock i kylskåpet under en natt. Blanda samtidigt 100 g natriumhydroxid med 150 ml vatten. Tillsätt NaOH i vatten i 3 eller 4 gånger för att undvika att temperaturen ökar. Ställ även NaOH-lösningen i kylskåpet.
13. Placera bägaren med blandningen i en stor behållare med is- och saltbad och ställ den stora behållaren på magnetomröraren. Tillsätt NaOH-lösningen långsamt i den omrörda blandningen för att undvika temperaturhöjning.
14. När tillsatsen är klar tillsätts ytterligare 50 g NaCl i blandningen och låt blandningen stå i några timmar tills du kan se att IPA-skiktet är väl separerat.
15. Sug försiktigt upp IPA-skiktet i en behållare med hjälp av en droppare. Tillsätt 50 ml IPA i blandningen och sug för att samla upp produkten två gånger.
16. Ställ IPA med 2C-H under en fläkt för att avdunsta den. Några timmar senare får du gulfärgad olja (2C-H). Du kan blanda 200 g natriumhydroxid med 300 ml vatten. Tillsätt NaOH i vatten i 3 eller 4 gånger för att undvika att temperaturen ökar. Lägg NaOH-lösningen i kylskåpet.
17. Väg oljan och registrera den. Om du har problem med den övre gränsen för skalan kan du förbereda en mindre behållare och registrera tomvikten. Under IPA-avdunstningen kan du överföra blandningen till den mindre behållaren.
*** PIC här fick jag 2ch extraherad med dmba med ipa och torkades (min 2ch var ganska mörk trots att jag verkligen tittade på temperaturen.
18. För 100 mmol 2C-H, lös upp det i 50 ml GAA i en 1L bägare och lägg bägaren i isbad på omrörare.
19. Blanda 120 ml GAA, 40 ml vatten, 11,8 g svavelsyra (120 mmol) och 14,3 g kaliumbromid (120 mmol) i en annan bägare. Tillsätt 5,8 g 35% väteperoxidlösning (60 mmol) i blandningen under omrörning. Du kommer att se att färgen ändras.
20. Använd dropper för att tillsätta blandningen från (19) i blandningen från (18) långsamt under omrörning. När tillsatsen är klar tillsätter du 5,8 g 35% väteperoxidlösning (60 mmol) i blandningen under omrörning. Vänta i ytterligare 20 minuter under omrörning.
* här är brommineringssteget, jag tror att jag fick det rätt ... blanda bara alla saker tillsammans.
21. Tillsätt NaOH-lösningen från (16) långsamt till blandningen i isbadet.
* det är bilden med den svarta geggan som flyter
22. Färgen ska vara mörkbrun nu. Tillsätt 100 ml toluen i blandningen under omrörning. Efter 5 min omrörning, sätt blandningen för att vänta på skiktseparationen. Sug ut Toluene med droppflaska och samla upp Toluene. Upprepa detta steg tills Toluene blir transparent. Du måste lägga till Toluene kanske 3 gånger eller mer beror på din skicklighet.
* lägg till bilden med soluenextraktion med skikten. jag använde sedan också en separeringstratt för att se till att toluen var så ren som möjligt utan vatten i den.
23. Sätt toluenen på omröraren och tillsätt 13,6 g 32% HCl-lösning (120 mmol). Under omrörningen kommer du att se att det bildas lite salt i toluen. Några minuter senare, sluta omrörningen och använd tratt och filter för att samla saltpulvret. Det ska ha en mörkbrun färg.
*** det är där jag kan få problem, jag lägger till hcl till toluenen, och istället för salt som genereras, genereras bara en svart goo som faller till botten och jag slutade med en stor mängd av det T_T
24. Använd aceton för att tvätta pulvret på filtret med dropper tills färgen blir vit.
Nu vet jag verkligen inte vad jag ska göra? , jag har den svarta geggan som sjönk i botten , jag antar att det är 2cb ? som inte kan bilda salt ? och det blev protenated och blev insolubale vid toluen och sjönk i botten ?
jag har tillgång till DCM jag undrar vad jag ska göra härnäst? ska jag samla upp den svarta sjunkna geggan och göra något med den?
Även min 2ch olja var ganska mörk, är detta signifikant?
Jag har beställt 1 kg 2,5 Dmba från Kina.
detta är stegen :
1. Lös upp 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimetoxibensaldehyd i 50 ml metanol och 6,1 g (100 mmol) nitrometan i en 1 l bägare. Rör om lösningen och kyl den till 0~5 grader C.
2. Lös upp 8,4 g (150 mol) kaliumhydroxid i 25 ml metanol. Rör om lösningen och kyl den till 0~5 grader C.
3. Placera bägaren med 2,5-Dimethoxy Benzaldehyde-lösningen i (1) i en stor behållare med is-saltbad och ställ den stora behållaren på magnetomröraren. Använd termometer för att övervaka temperaturen i bägaren och sätt på omröraren.
4. Använd pipett för att långsamt tillsätta kaliumhydroxidlösning i bägaren. Undvik att temperaturen överstiger 5 grader C.
5. När tillsatsen är klar (vanligtvis inom 1 timme), rör om blandningen i ytterligare 30 minuter.
6. Bered 300 ml 10% HCl-lösning och kyl den till 5-10 grader C när du rör om i blandningen.
7. Tillsätt kyld 10 % HCl-lösning i bägaren med blandningen 5 gånger var 5:e minut (ca 60 ml en gång) under omrörning.
8. Nu kan du se en gulfärgad kristall inuti blandningen. Förbered Buchner-tratt och kolv och använd sugkällan för att samla upp kristallen. Du behöver inte torka och väga kristallen.
***första bilden när du ser gult (det mörkare är oreagerat DMBA) togs bort.
9. Blanda 300 ml 32 % HCl-lösning och 150 ml IPA i en 1 liters bägare. Kyl lösningen till 5 grader C.
10. Tillsätt den våta kristallen från (8) i HCl/IPA-lösningen från (9). Placera bägaren i en stor behållare med is-saltbad och ställ den stora behållaren på magnetomröraren.
11. Bered 45 g zinkpulver. Tillsätt pulvret i omrörningslösningen inom 1 timme. Ha inte för bråttom, för då får du många gula bubblor. Använd en liten sked och tillsätt långsamt.
12. Efter tillsats är klar. Rör om blandningen i ytterligare 2 timmar, nu kan du se att lösningen blir transparent och det kan finnas lite oupplöst zink i botten. På ytan av det olösta zinkpulvret kommer du att se mycket små vätebubblor. Ställ in blandningen med lock i kylskåpet under en natt. Blanda samtidigt 100 g natriumhydroxid med 150 ml vatten. Tillsätt NaOH i vatten i 3 eller 4 gånger för att undvika att temperaturen ökar. Ställ även NaOH-lösningen i kylskåpet.
13. Placera bägaren med blandningen i en stor behållare med is- och saltbad och ställ den stora behållaren på magnetomröraren. Tillsätt NaOH-lösningen långsamt i den omrörda blandningen för att undvika temperaturhöjning.
14. När tillsatsen är klar tillsätts ytterligare 50 g NaCl i blandningen och låt blandningen stå i några timmar tills du kan se att IPA-skiktet är väl separerat.
15. Sug försiktigt upp IPA-skiktet i en behållare med hjälp av en droppare. Tillsätt 50 ml IPA i blandningen och sug för att samla upp produkten två gånger.
16. Ställ IPA med 2C-H under en fläkt för att avdunsta den. Några timmar senare får du gulfärgad olja (2C-H). Du kan blanda 200 g natriumhydroxid med 300 ml vatten. Tillsätt NaOH i vatten i 3 eller 4 gånger för att undvika att temperaturen ökar. Lägg NaOH-lösningen i kylskåpet.
17. Väg oljan och registrera den. Om du har problem med den övre gränsen för skalan kan du förbereda en mindre behållare och registrera tomvikten. Under IPA-avdunstningen kan du överföra blandningen till den mindre behållaren.
*** PIC här fick jag 2ch extraherad med dmba med ipa och torkades (min 2ch var ganska mörk trots att jag verkligen tittade på temperaturen.
18. För 100 mmol 2C-H, lös upp det i 50 ml GAA i en 1L bägare och lägg bägaren i isbad på omrörare.
19. Blanda 120 ml GAA, 40 ml vatten, 11,8 g svavelsyra (120 mmol) och 14,3 g kaliumbromid (120 mmol) i en annan bägare. Tillsätt 5,8 g 35% väteperoxidlösning (60 mmol) i blandningen under omrörning. Du kommer att se att färgen ändras.
20. Använd dropper för att tillsätta blandningen från (19) i blandningen från (18) långsamt under omrörning. När tillsatsen är klar tillsätter du 5,8 g 35% väteperoxidlösning (60 mmol) i blandningen under omrörning. Vänta i ytterligare 20 minuter under omrörning.
* här är brommineringssteget, jag tror att jag fick det rätt ... blanda bara alla saker tillsammans.
21. Tillsätt NaOH-lösningen från (16) långsamt till blandningen i isbadet.
* det är bilden med den svarta geggan som flyter
22. Färgen ska vara mörkbrun nu. Tillsätt 100 ml toluen i blandningen under omrörning. Efter 5 min omrörning, sätt blandningen för att vänta på skiktseparationen. Sug ut Toluene med droppflaska och samla upp Toluene. Upprepa detta steg tills Toluene blir transparent. Du måste lägga till Toluene kanske 3 gånger eller mer beror på din skicklighet.
* lägg till bilden med soluenextraktion med skikten. jag använde sedan också en separeringstratt för att se till att toluen var så ren som möjligt utan vatten i den.
23. Sätt toluenen på omröraren och tillsätt 13,6 g 32% HCl-lösning (120 mmol). Under omrörningen kommer du att se att det bildas lite salt i toluen. Några minuter senare, sluta omrörningen och använd tratt och filter för att samla saltpulvret. Det ska ha en mörkbrun färg.
*** det är där jag kan få problem, jag lägger till hcl till toluenen, och istället för salt som genereras, genereras bara en svart goo som faller till botten och jag slutade med en stor mängd av det T_T
24. Använd aceton för att tvätta pulvret på filtret med dropper tills färgen blir vit.
Nu vet jag verkligen inte vad jag ska göra? , jag har den svarta geggan som sjönk i botten , jag antar att det är 2cb ? som inte kan bilda salt ? och det blev protenated och blev insolubale vid toluen och sjönk i botten ?
jag har tillgång till DCM jag undrar vad jag ska göra härnäst? ska jag samla upp den svarta sjunkna geggan och göra något med den?
Även min 2ch olja var ganska mörk, är detta signifikant?
Last edited by a moderator:
