Introduktion
Det finns en enkel metod för att extrahera piperin från svart papper. Piperin kan användas som en prekursor i flera steg för MDMA-syntes.Reagenser:
- Malet svartpeppar 300 g;
- Etanol 616 ml (88%);
- Kaliumhydroxid (KOH) 24 g;
- Destillerat vatten ~1 L;
- Soxhlet-extraktor 500 ml.
- Kolv med rund eller platt botten;
- Återflödeskondensor;
- Filterpappershylsor [särskilda fingerborgar av cellulosa kan användas i stället för filterpappershylsor];
- Pappersfilter;
- Desiccator med alkali eller vakuum;
- Frys;
- Kokande chips;
- Retortstativ och klämma för fastsättning av apparatur;
- Bägare (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Värmeplatta;
- Laboratorievåg (0,1-200 g är lämpligt);
- Sked av plast;
- pH-indikatorpapper;
- Glasstav och spatel;
Procedurer
Steg 1. Extraktion av piperin
1. Mald svartpeppar 300 g är 5 extraktionsbatcher om 60 g vardera.
2. En filterpappershylsa placeras i Soxhlet-extraktorn.
3. Malet svartpeppar hälls i hylsan.
4. Etanol 400 ml (88%) hälls i kolven med kokande spån och extraktionsanordningen monteras.
5. Alkoholen förs upp till kokpunkten och extraktionsprocessen påbörjas.
6. Alkoholkondensationscykeln upprepas tills färglös etanol dräneras från hylsan.
7. När etanolen har blivit färglös placeras nästa portion mald peppar (60 g) i hylsan.
Steg 2. Isolering av piperin
9. Kaliumhydroxid löses i etanol.
10. Det resulterande svartpepparextraktet filtreras genom ett pappersfilter direkt in i den beredda KOH-etanollösningen.
11. Den resulterande lösningen upphettas till 60-70 ℃.
12. Destillerat vatten (ca 1 L) hälls i den uppvärmda lösningen i portioner tills bildandet av en gul piperinfällning stoppas.
13 . Den resulterande suspensionen kyls i frysen i 24 timmar.
14. Fällningen filtreras genom ett pappersfilter.
15. Den filtrerade piperinfällningen torkas i en exsickator över alkali eller under en värmefläkt till en konstant vikt.
16. Fällningen ska ha en svag pepparlukt och en smältpunkt på 127-128°C.
17. Utbytet vid extraktionen av piperin är 17 g.
1. Mald svartpeppar 300 g är 5 extraktionsbatcher om 60 g vardera.
2. En filterpappershylsa placeras i Soxhlet-extraktorn.
3. Malet svartpeppar hälls i hylsan.
4. Etanol 400 ml (88%) hälls i kolven med kokande spån och extraktionsanordningen monteras.
5. Alkoholen förs upp till kokpunkten och extraktionsprocessen påbörjas.
6. Alkoholkondensationscykeln upprepas tills färglös etanol dräneras från hylsan.
7. När etanolen har blivit färglös placeras nästa portion mald peppar (60 g) i hylsan.
Obs: Alkoholen i kolven ska inte bytas ut under hela extraktionsprocessen.
8. Extraktionen fortsätter alltså tills hela mängden mald peppar är slut.Steg 2. Isolering av piperin
9. Kaliumhydroxid löses i etanol.
10. Det resulterande svartpepparextraktet filtreras genom ett pappersfilter direkt in i den beredda KOH-etanollösningen.
11. Den resulterande lösningen upphettas till 60-70 ℃.
12. Destillerat vatten (ca 1 L) hälls i den uppvärmda lösningen i portioner tills bildandet av en gul piperinfällning stoppas.
13 . Den resulterande suspensionen kyls i frysen i 24 timmar.
14. Fällningen filtreras genom ett pappersfilter.
15. Den filtrerade piperinfällningen torkas i en exsickator över alkali eller under en värmefläkt till en konstant vikt.
16. Fällningen ska ha en svag pepparlukt och en smältpunkt på 127-128°C.
17. Utbytet vid extraktionen av piperin är 17 g.
