Under bromeringen frigörs förutom 2BK4 även bromvätesyra (HBr) och andra ämnen som förorenar 2BK4. För att ta bort alla föroreningar från lösningen måste du utföra flera tvättar med en lösning av bakpulver och en tvätt med rent vatten. Bakpulver neutraliserar syran och vatten sköljer bort smutsen. 2BK4 är olösligt i vatten, så det förblir i DCM (diklormetan).
Förbered lösningen: 100 g bakpulver per 1000 ml destillerat vatten. Ta en tom 2-litersflaska, häll 1000 ml vatten i den och tillsätt 100 g bakpulver. Skaka kraftigt i 2-3 minuter och låt sedan den återstående läsken sätta sig i ytterligare 2-3 minuter. Lösningen är klar; stör inte den sedimenterade läsken under dränering.
Ta bort allt från kolven: övergång, kylskåp, dropptratt och kärna.
Häll smidigt (långsamt, i små portioner) ca 300 ml av sodalösningen i vår reaktionsblandning, stäng locket och sätt på mixern i högst 2 minuter. Blandningen ska bli ljusare. Den kommer att bubbla, väsnas och skumma - det är sodan som neutraliserar syran och brom. Reaktionen är aktiv, så tillsätt långsamt.
Ta bort ankaret med ankarutdragaren. Skaka sedan kraftigt med händerna i ytterligare 2 minuter (ingen omrörare kan blanda lika bra som du kan med händerna i det här fallet, det är viktigt).
Ställ sedan upp en separeringstratt på ett stativ och häll ut allt i kolven.
Observera hur skikten separeras (det tar ca 30 sekunder). Det översta skiktet är vattenhaltigt och det understa skiktet är 2BK4-lösningen i DCM.
När skikten har separerat, ta ett indikatorpapper och placera en liten droppe av det nedre skiktet på det, bara tillräckligt för att fukta papperet. Den önskade färgen är neutral (gul, där papperet blir vått men inte ändrar färg). Om den var något alkalisk, tillsätt en droppe sodalösning. Om den är sur upprepar du fasen genom att tvätta med bakpulver, låta det undre lagret rinna ner i kolven och kasta det övre lagret. Det här är ett viktigt steg - vi måste neutralisera all syra med en sodalösning. Om du skickar en undertvättad lösning till syntesen kommer du sannolikt att förstöra satsen.
Så nu finns det två lager i separeringstratten. Låt bottenskiktet (troligen efter 2-3-4 tvättar med soda, du kommer äntligen att se en neutral färg) rinna in i en flaska och kassera toppskiktet. I detta skede kan du samla in en liten mängd av vattenskiktet utan att förlora 2BK4-skiktet.
För att göra det lättare att överföra bottenskiktet från tratten direkt till flaskan kan du placera ett stativ med separeringstratten på bordskanten och flytta stöden åt sidan (OBS, TRATTEN KAN HÄNGA, FALLA OCH GÅ I BRIST - DET BLIR MYCKET SVÅRT ATT RENGÖRA!) Alternativt kan du helt enkelt hålla tratten i dina händer.
När vi har tvättat klart med soda tvättar vi igen med rent destillerat vatten: tillsätt 100-150 ml destillerat vatten i kolven, skaka kraftigt i 2-3 minuter och häll i en separeringstratt. Låt återigen bottenskiktet rinna ner i kolven och kassera toppskiktet.
Därför har vi tvättat med alkali (1-4 gånger) och rent vatten (1 gång) för att avlägsna oreagerad brom, syra och andra biprodukter, vilket resulterar i en ren lösning av 2BK4 i DCM.
Skål
Du kan ju inte lägga den i påsen våt utan att veta den exakta vikten. Och det tar mycket lång tid att torka och avger tårgas.