Andra steget Leuckart-aminering (storskalig)

[Selassi]

Swim fick en fråga om en annan variant av den här klassiska metoden:

Efter det första steget (kokning med myrsyra och formamid) kokar man nu direkt igen den organiska fasen med vatten och NaOH istället för den klassiska refluxen med HCl och efter NaOH.

Efter detta steg används ångdistill ofc.

Kan någon förklara för mig mätvärdena på detta annorlunda andra steg för mig? Swim har aldrig gjort det på det här sättet men det verkar spara mycket tid i motsats till oldschool-metoden med återflödande HCl.

Vilken styrka av kaustik/vatten och hur mycket tillförs reaktorn per liter produkt?
Hur länge ska man koka denna reaktionsblandning vid vilken temp?

 

[G.Patton]

Hej, Selassi. Det finns svar på dina frågor. Du kan räkna mängderna proportionellt för 1 liter, om du behöver.

 

[Selassi]

Hej bro
Jag har läst den här tråden men det är inte vad jag menar.
De hoppar över alla dessa steg som ges i metoden du länkade

Från p2p till A använder de nu bara 2 steg före ångdestillation
Steg 1 koka myrsyra och formamid
Kasta bort vattnig fas
Steg 2 koka med NaOH
Kasta bort vattnig fas
Steg 3 ångdestillera

Detta andra steg menar jag

 

[Bartholomeus]

Varifrån har du fått den här informationen?
Från någon som verkligen producerar och som du litar på?
Hur kan de utelämna hydrolyssteget med HCL och gå direkt till NaOH?
NaOH är där bara för att höja ph och delta i freebase en olja från reaktion så att du sedan kan fortsätta att destillera den från reaktion

@William Dampier @btcboss2022 @G.Patton har ni någon information i den här metoden som OP frågar om?

 

[btcboss2022]

Metoden är korrekt i rätt mängd, tid och temperatur.

 

[Selassi]

Exakt, det används i storskaliga operationer och kommer att spara mycket tid, risk och pengar ...
Så jag ser att den här metoden inte är välkänd här ...

 

[studentt]

vad är mängden myrsyra och formamid du lägger på 1 liter p2p?

 

[G.Patton]

Han berättade om William D. postningsmetod.

 

[Bartholomeus]

Kan någon snälla skriva förhållandet för p2p / formamid / formic
Och sedan hur mycket NaOH efter det första steget

 

[Selassi]

Menar du den här variationsmetoden som anges ovan eller den metod som William beskrev?

 

[studentt]

Kan någon snälla skriva förhållande för p2p / formamid / formic
Jag använder den här metoden kan också någon skriva hur mycket syra och formamid, och med steg 2 hur mycket hcl med oljan

 

[Selassi]

Det ges i metoden från William tror jag.
Poängen med denna variation är att hoppa över HCl-refluxen.

 

[G.Patton]

Hej. Snälla, sluta skräppost och öppna min länk ovan och läs artikeln. Det finns svar.