Inledning
Sugfiltrering (vakuumfiltrering) är den standardteknik som används för att separera en blandning av fast ämne och vätska när målet är att behålla det fasta ämnet (t.ex. vid kristallisering). På samma sätt som vid gravitationsfiltrering hälls en blandning av fast ämne och vätska på ett filterpapper, men den största skillnaden är att processen underlättas av sugkraften under tratten (fig. 1).
Teori
Diagram över vakuumfiltreringsapparaten
Diagram anteckningar: 1-Filter; 2-Büchner-tratt; 3-Konisk tätning; 4-Büchnerkolv; 5-Luftslang; 6-Vakuumkolv; 7-Vattenkran; 8-Aspirator
Diagram anteckningar: 1-Filter; 2-Büchner-tratt; 3-Konisk tätning; 4-Büchnerkolv; 5-Luftslang; 6-Vakuumkolv; 7-Vattenkran; 8-Aspirator
Genom att strömma genom aspiratorn kommer vattnet att suga ut luften i vakuumkolven och Büchnerkolven. Det uppstår därför en tryckskillnad mellan kolvarnas utsida och insida: innehållet i Büchnertratten sugs mot vakuumkolven. Filtret, som är placerat i botten av Büchnertratten, separerar de fasta ämnena från vätskorna. Den fasta återstoden, som blir kvar i toppen av Büchnertratten, återvinns därför mer effektivt: den är mycket torrare än den skulle vara med en enkel filtrering. Den koniska gummitätningen säkerställer att apparaten är hermetiskt tillsluten och förhindrar att luft passerar mellan Büchnertratten och vakuumkolven. Det upprätthåller vakuumet i apparaten och undviker också fysiska spänningspunkter (glas mot glas.)
Processen har fördelar och nackdelar jämfört med gravitationsfiltrering.
Fördelar: 1) Sugfiltrering är mycket snabbare än gravitationsfiltrering och tar ofta mindre än en minut med bra tätningar och en bra vakuumkälla. 2) Sugfiltrering är mer effektiv när det gäller att avlägsna kvarvarande vätska, vilket leder till ett renare fast ämne. Detta är särskilt viktigt vid kristallisering, eftersom vätskan kan innehålla lösliga föroreningar som kan adsorberas tillbaka till den fasta ytan när lösningsmedlet avdunstar.
Nackdelar: Sugkraften kan dra fina kristaller genom filterpapprets porer, vilket leder till en mängd material som inte kan återvinnas från filterpappret och eventuellt ytterligare en mängd som går förlorad i filtratet. Denna metod fungerar därför bäst med stora kristaller. I små skalor är förlusten av material till filterpapperet och filtratet betydande, och därför rekommenderas andra metoder för arbete i mikroskala.
Processen har fördelar och nackdelar jämfört med gravitationsfiltrering.
Fördelar: 1) Sugfiltrering är mycket snabbare än gravitationsfiltrering och tar ofta mindre än en minut med bra tätningar och en bra vakuumkälla. 2) Sugfiltrering är mer effektiv när det gäller att avlägsna kvarvarande vätska, vilket leder till ett renare fast ämne. Detta är särskilt viktigt vid kristallisering, eftersom vätskan kan innehålla lösliga föroreningar som kan adsorberas tillbaka till den fasta ytan när lösningsmedlet avdunstar.
Nackdelar: Sugkraften kan dra fina kristaller genom filterpapprets porer, vilket leder till en mängd material som inte kan återvinnas från filterpappret och eventuellt ytterligare en mängd som går förlorad i filtratet. Denna metod fungerar därför bäst med stora kristaller. I små skalor är förlusten av material till filterpapperet och filtratet betydande, och därför rekommenderas andra metoder för arbete i mikroskala.
Eftersom målet med sugfiltrering är att helt separera ett fast ämne från den omgivande vätskan, är det nödvändigt att skölja det fasta ämnet om vätskan inte lätt kan avdunsta. Vid kristallisering kan vätskan innehålla orenheter som kan återgå till det fasta ämnet om de inte avlägsnas. För att skölja ett sugfiltrerat fast ämne tas vakuumet bort och en liten del kallt lösningsmedel hälls över det fasta ämnet (filterkakan). Vid kristallisation används samma lösningsmedel som vid kristallisationen. Det fasta ämnet sköljs sedan försiktigt runt i lösningsmedlet med en glasstav och vakuumet appliceras på nytt för att avlägsna sköljlösningsmedlet.
För att visa hur viktigt det är med en sköljning visar fig. 2 hur ett vitt fast ämne utvinns ur en gul vätska med hjälp av sugfiltrering. Den gula vätskan verkade till viss del behållas av det fasta ämnet, eftersom de första kristallerna som samlades in hade en gul nyans (fig. 2 b). Sköljning med några portioner kallt lösningsmedel var dock effektivt för att avlägsna den gula vätskan (fig. 2 d), som kunde ha återinförts i det fasta ämnet utan sköljningen.
För att visa hur viktigt det är med en sköljning visar fig. 2 hur ett vitt fast ämne utvinns ur en gul vätska med hjälp av sugfiltrering. Den gula vätskan verkade till viss del behållas av det fasta ämnet, eftersom de första kristallerna som samlades in hade en gul nyans (fig. 2 b). Sköljning med några portioner kallt lösningsmedel var dock effektivt för att avlägsna den gula vätskan (fig. 2 d), som kunde ha återinförts i det fasta ämnet utan sköljningen.
Fig.
Återvinning av acetanilid (vita kristaller) från en lösning som innehöll gula (metylröda) föroreningar. Kristallerna var ursprungligen gulfärgade (b), och färgen bleknade efter sköljning med kallt vatten (c och d).
Vakuum
En vattenaspirator är ett billigt tillbehör till en vattenkran, och nubben på aspiratorn ansluts med en slang till det kärl som ska evakueras (fig. 2 a). När vattnet rinner genom kranen och sugröret skapas ett sug i kolven. En membranvakuumpump kan också användas.En vattenaspirator skapar sug genom Bernoulli-principen (tekniskt sett Venturi-effekten för vätskor). Vattnet som kommer från kranen stryps inne i aspiratorn (fig. 3 c). Eftersom vattenflödet måste vara detsamma in i aspiratorn som ut, måste vattenhastigheten öka i det förträngda området i flödesriktningen. Ett liknande fenomen kan ses i bäckar och floder, där vattnet strömmar snabbast i de smalaste delarna av strömmarna. När vattnet ökar sin hastighet i flödesriktningen måste det enligt energihushållningsprincipen minska sin hastighet i vinkelräta riktningar. Resultatet blir ett sänkt tryck i anslutning till den snabbt rinnande vätskan. Med andra ord balanseras hastighetsökningen hos den instängda vätskan av en minskning av trycket på det omgivande materialet (gasen).
Av denna anledning är den hastighet med vilken vattnet rinner genom kranen korrelerad med den sugmängd som upplevs i den anslutna kolven. Ett starkt vattenflöde ger de snabbaste hastigheterna genom aspiratorn och den största tryckminskningen.
Membranvakuumpumpar är en miljövänlig ersättning för vattenjetpumpar i laboratorier. Pumparna använder en torr kompressionsprocess och undviker avfall, vatten eller olja. Med en enda pumpkammare ("pumphuvud") uppnås ett sluttryck på 50 mbar. Detta sluttryck begränsas av den återstående dödvolymen mellan pumphuvudet och membranet. Två pumphuvuden i serie kan nå 3 mbar och tre i serie till och med 0,5 mbar. För att rationalisera produktionen tillverkar många tillverkare pumpkammare och membran av samma storlek i stora kvantiteter. Dessa monteras i serie för lägre sluttryck eller parallellt för högre pumphastighet. Membran av Teflon® är resistenta mot lösningsmedel och lämpar sig därför för kemiska processer.
Av denna anledning är den hastighet med vilken vattnet rinner genom kranen korrelerad med den sugmängd som upplevs i den anslutna kolven. Ett starkt vattenflöde ger de snabbaste hastigheterna genom aspiratorn och den största tryckminskningen.
Membranvakuumpumpar är en miljövänlig ersättning för vattenjetpumpar i laboratorier. Pumparna använder en torr kompressionsprocess och undviker avfall, vatten eller olja. Med en enda pumpkammare ("pumphuvud") uppnås ett sluttryck på 50 mbar. Detta sluttryck begränsas av den återstående dödvolymen mellan pumphuvudet och membranet. Två pumphuvuden i serie kan nå 3 mbar och tre i serie till och med 0,5 mbar. För att rationalisera produktionen tillverkar många tillverkare pumpkammare och membran av samma storlek i stora kvantiteter. Dessa monteras i serie för lägre sluttryck eller parallellt för högre pumphastighet. Membran av Teflon® är resistenta mot lösningsmedel och lämpar sig därför för kemiska processer.
Pumphastigheter från 0,1 till 5 m³/h finns tillgängliga på marknaden. De högre pumphastigheterna täcks då av scrollpumpar. Vissa pumpar kan drivas med 24V-DC-motorer, vilket gör att de kan integreras i mobila instrument. Vissa har motorer med variabelt varvtal för att minska pumphastigheten (och bullret) om det inte behövs och för att förlänga serviceintervallet.
Tillämpning
Filtrering är en enhetsoperation som ofta används både i laboratorium och under produktionsförhållanden. Denna apparat, som är anpassad för laboratoriearbete, används ofta för att isolera syntesprodukten av en reaktion när produkten är ett fast ämne i suspension. Syntesprodukten utvinns då snabbare och det fasta ämnet blir torrare än vid en enkel filtrering. Förutom att isolera ett fast ämne är filtrering också ett reningssteg: de lösliga föroreningarna i lösningsmedlet elimineras i filtratet (vätskan).
Sugfiltrering är allmänt spridd inom läkemedelstillverkning. Denna teknik används vid tillverkning av fasta produkter för att få torra saker. Den används också i kombination med omkristalliseringsteknik för att rena och skölja vissa ämnen.
Sugfiltrering är allmänt spridd inom läkemedelstillverkning. Denna teknik används vid tillverkning av fasta produkter för att få torra saker. Den används också i kombination med omkristalliseringsteknik för att rena och skölja vissa ämnen.
Steg-för-steg-förfaranden
Montera ihop sugfiltreringskolven.
1) Spänn fast en Erlenmeyerkolv med sidoarm på ett ringstativ eller ett gitter och fäst en tjockväggig gummislang på sidoarmen. Anslut denna tjocka slang till en "vakuumfälla" (fig. 4) och sedan till vattensugaren. Det är bäst att inte böja eller töja slangen så mycket som det är praktiskt möjligt, eftersom det kan orsaka dålig sugförmåga.
.
En vakuumfälla är nödvändig när apparater ansluts till en vakuumkälla, eftersom tryckförändringar kan orsaka baksug. Vid användning av en vattenaspirator kan baksug orsaka att vatten från diskbänken dras in i vakuumledningen och kolven (vilket förstör filtratet), eller att filtratet dras in i vattenströmmen (vilket förorenar vattenförsörjningen).
2 ) Placera en gummihylsa (eller filteradapter) och en Buchner-tratt ovanpå Erlenmeyerkolven med sidoarm (fig. 5 a). Alternativt kan en Hirsch-tratt användas för små skalor (fig. 5 d).
3 ) Skaffa ett filterpapper som passar perfekt i Buchner- eller Hirsch-tratten. Filterpapper är inte helt platta utan har en svag båge i sin form (fig. 5 b). Placera filterpapperet i tratten med den konkava sidan nedåt (fig. 5 b och c). Papperet ska täcka alla hål i tratten, och eftersom papperet böjer sig nedåt (fig. 6 a) är det mindre troligt att fast substans kryper runt kanterna.
3 ) Skaffa ett filterpapper som passar perfekt i Buchner- eller Hirsch-tratten. Filterpapper är inte helt platta utan har en svag båge i sin form (fig. 5 b). Placera filterpapperet i tratten med den konkava sidan nedåt (fig. 5 b och c). Papperet ska täcka alla hål i tratten, och eftersom papperet böjer sig nedåt (fig. 6 a) är det mindre troligt att fast substans kryper runt kanterna.
Fig.
a) Filterpapper i tratten, b) Filterpapperet fuktas med lösningsmedel, c) Buchner-tratten trycks ihop för att skapa en bra tätning, d) Sugarens sugförmåga testas.4 ) Öppna kranen som är ansluten till vattensugaren för att skapa ett kraftigt vattenflöde (graden av sugning är relaterad till vattenflödet). Fukta filterpapperet med kallt lösningsmedel (använd i förekommande fall samma lösningsmedel som används vid kristallisering, fig. 6 b).
5 ) Sugningen ska dränera vätskan och hålla det fuktiga filterpapperet tätt över hålen i filtret. Om lösningsmedlet inte rinner ut eller sugningen uteblir kan du behöva trycka ner tratten (fig. 6 c) för att skapa en bra tätning mellan glaset och gummihylsan. Bristande sugning kan också bero på en felaktig aspirator eller en läcka i systemet: för att testa sugningen tar du bort slangen från sugkolven och placerar fingret över änden (fig. 6 d).
5 ) Sugningen ska dränera vätskan och hålla det fuktiga filterpapperet tätt över hålen i filtret. Om lösningsmedlet inte rinner ut eller sugningen uteblir kan du behöva trycka ner tratten (fig. 6 c) för att skapa en bra tätning mellan glaset och gummihylsan. Bristande sugning kan också bero på en felaktig aspirator eller en läcka i systemet: för att testa sugningen tar du bort slangen från sugkolven och placerar fingret över änden (fig. 6 d).
Fig.
a) Använd en spatel för att lossa ett tjockt fast ämne från glaset, b) Filtrering, c) Använd en spatel för att skopa upp ett tjockt fast ämne på filterpapperet, d) Skölj resterande fast ämne från kolven med kallt lösningsmedel.Filtrera och skölj blandningen
6 ) Virvla blandningen som ska filtreras så att det fasta ämnet lossnar från kolvens sidor. Om det fasta ämnet är mycket tjockt kan du använda en spatel eller en omrörningsstav för att få loss det från glaset (fig. 7 a). I samband med kristallisation har kolven tidigare stått i ett isbad. Använd en pappershandduk för att torka bort vattenrester från kolvens utsida, så att vatten inte oavsiktligt hälls på det fasta ämnet.
7) Med en snabb rörelse, virvla och dumpa det fasta ämnet i tratten i portioner (Fig.7 b). Om det fasta ämnet är mycket tjockt, öser du upp det ur kolven på filterpapperet (fig. 7 c). Det är bäst om det fasta ämnet kan riktas mot mitten av filterpapperet, eftersom fasta ämnen nära kanterna kan krypa runt filterpapperet.
8) En liten mängd kylt lösningsmedel (1-2 ml för arbete i makroskala) kan användas för att skölja eventuellt kvarvarande fast ämne från kolven till tratten (fig. 7 d). Vid kristallisering är det inte klokt att använda en överdriven mängd lösningsmedel, eftersom det kommer att minska utbytet genom att lösa upp små mängder kristaller. Tryck återigen på tratten för att skapa en bra tätning och effektiv dränering om det behövs.
7) Med en snabb rörelse, virvla och dumpa det fasta ämnet i tratten i portioner (Fig.7 b). Om det fasta ämnet är mycket tjockt, öser du upp det ur kolven på filterpapperet (fig. 7 c). Det är bäst om det fasta ämnet kan riktas mot mitten av filterpapperet, eftersom fasta ämnen nära kanterna kan krypa runt filterpapperet.
8) En liten mängd kylt lösningsmedel (1-2 ml för arbete i makroskala) kan användas för att skölja eventuellt kvarvarande fast ämne från kolven till tratten (fig. 7 d). Vid kristallisering är det inte klokt att använda en överdriven mängd lösningsmedel, eftersom det kommer att minska utbytet genom att lösa upp små mängder kristaller. Tryck återigen på tratten för att skapa en bra tätning och effektiv dränering om det behövs.
9) Skölj det fasta ämnet på filterpapper för att avlägsna föroreningar som kan finnas kvar i restvätskan.
- Bryt vakuumet i kolven genom att öppna klämman på vakuumfällan (fig. 8 a) eller genom att ta bort gummislangen på filterkolven. Om du justerar klämman vet du att systemet är öppet när vattenflödet från kranen ökar. Stäng sedan av vattnet på aspiratorn. Det är alltid viktigt att öppna systemet mot atmosfären innan du stänger av aspiratorn för att förhindra baksug.
- Tillsätt 1-2 ml kallt lösningsmedel (fig. 8 b). Använd en glasomrörare för att bryta upp eventuella fasta bitar och fördela lösningsmedlet på alla delar av det fasta ämnet (fig. 8 c), se till att filterpapperet inte rivs sönder eller flyttas. Sätt på nytt vakuum på kolven och torka det fasta ämnet med sugning under några minuter.
10) När filtreringen är klar öppnas kolven åter mot atmosfären genom att lossa klämman eller öppna den på annat sätt, och vattnet som är anslutet till aspiratorn stängs av.
11 ) Överför den fasta massan, med filterpapper och allt, till ett förvägt urglas med hjälp av en spatel (fig. 8 a och b). Filterkakan får inte vara grötig, och om den är det har vätskan inte avlägsnats tillräckligt (prova en annan aspirator och upprepa sugfiltreringen).
12) Låt det fasta ämnet torka över natten i en exsickator, om möjligt innan den slutliga massan eller smältpunkten registreras. Det fasta ämnet lossnar lättare från filterpapperet när det är helt torrt (fig. 8 c).
13) Om tiden är knapp kan ett fast ämne snabbt torkas på följande sätt:
12) Låt det fasta ämnet torka över natten i en exsickator, om möjligt innan den slutliga massan eller smältpunkten registreras. Det fasta ämnet lossnar lättare från filterpapperet när det är helt torrt (fig. 8 c).
13) Om tiden är knapp kan ett fast ämne snabbt torkas på följande sätt:
- Om det fasta ämnet är vått av vatten kan det placeras i en 110 grader varm ugn (om smältpunkten inte ligger under denna temperatur). Om det fasta ämnet är vått av organiskt lösningsmedel får det aldrig placeras i en ugn eftersom det kan antändas.
- Om det fasta ämnet är vått av organiskt lösningsmedel kan det pressas mellan färska bitar av filterpapper (flera gånger om det behövs) för att snabbt torka dem. Det är oundvikligt att en del av det fasta ämnet försvinner på filterpapperet.
Last edited:
