Inledning.
Jag vill göra er uppmärksamma på toluensyntesmetoden via Freidel-Crafts reaktion. Denna metod är ganska svår och tar lite kemisk erfarenhet eftersom det finns manipulationer med aggressiva gaser, fraktionerad destillation och farliga ämnen. Om du har möjlighet att köpa toluen (metylbensen) i kemibutiken, skulle det vara bättre än att lida och tillhandahålla detta experiment. I andra fall, använd den här metoden och var försiktig, använd all säkerhetsutrustning som kemiskt glas, handskar, kemisk rock och andningsmask. Utför experimenten under utdragbar sond eller under avgasfläkt i väl ventilerade lokaler.
Utseende: färglös vätska med en söt, stickande, bensenliknande lukt;Kokpunkt: 110,6 °C/760 mm Hg;
Smältpunkt: -95 °C;
Molekylvikt: 92,141 g/mol;
Densitet: 0,86694 g/ml (20 °C).
Utrustning och glasvaror.
- 2 L x3 Tvåhalsad kolv med rund botten;
- 0,5 L dropptratt;
- x2 Värmemantel;
- x2 Rör för kalciumklorid;
- Glasrör;
- Glasrörsanslutning till kolvens halsar;
- Spolkolv;
- x2 Återflödeskondensor;
- Aspirator med vattenstråle;
- Destillationsapparat med vigreux-kolonn;
- Retortstativ och klämma för att fästa apparaten;
- Laboratorieskala (1 - 200 g är lämpligt);
- 100 ml x2 och 200 ml x2 Erlenmeyerkolvar med lock;
- 1 L mätcylinder;
- 200 ml x2; 100 ml x2 bägare;
- Konventionell tratt.
Reagenser.
- 300 ml svavelsyra konc. (H2SO4);
- 200 g natriumklorid (NaCl);
- 500 ml metanol (MeOH);
- 30 g vattenfri zinkklorid (ZnCl2);
- 92 g vattenfri aluminiumklorid (AlCl3);
- 500 ml bensen.
Tillvägagångssätt.
1. Först monterar vi anläggningen för toluensyntesen. Första steget är att montera anordningen för saltsyragassyntes. En tvåhalsad kolv med rund botten ansluten till en dropptratt med svavelsyra (H2SO4) (kontrollera mängden gasformig väteklorid). Placera natriumklorid (NaCl) på botten av kolven och placera denna kolv på en värmemantel. Vi ansluter utloppet från kolven genom ett kalciumkloridrör och genom ett glasrör introducerar vi det till botten av den andra tvåhalsade runda bottenkolven.3. Anslut utloppet från tvättflaskan till ett kalciumkloridrör och anslut det sedan till ett glasrör som rör vid botten av den tredje tvåhalsade kolven.
4. Häll 500 ml bensen i den tredje kolven, tillsätt 92 g vattenfri aluminiumklorid (AlCl3) och stäng halsen med en återflödeskylare, vars utlopp är anslutet till en vattenstrålepump.
5. Vi slår på apparaten genom att sätta på uppvärmningen av bensen och metanol. Så snart metanolen börjar koka öppnar vi dropptratten med svavelsyra och börjar generera vätekloridgas. Väteklorid som torkas genom kalciumkloridrör och kommer in i kokande metanol i närvaro av ZnCl2-katalysator bildar monoklormetangas (CH3Cl). Torkad monoklormetangas kommer in i kolven med bensen och bildar toluen genom Friedel-Crafts alkyleringsmekanism i närvaro av AlCl3-katalysatorn.
4. Häll 500 ml bensen i den tredje kolven, tillsätt 92 g vattenfri aluminiumklorid (AlCl3) och stäng halsen med en återflödeskylare, vars utlopp är anslutet till en vattenstrålepump.
5. Vi slår på apparaten genom att sätta på uppvärmningen av bensen och metanol. Så snart metanolen börjar koka öppnar vi dropptratten med svavelsyra och börjar generera vätekloridgas. Väteklorid som torkas genom kalciumkloridrör och kommer in i kokande metanol i närvaro av ZnCl2-katalysator bildar monoklormetangas (CH3Cl). Torkad monoklormetangas kommer in i kolven med bensen och bildar toluen genom Friedel-Crafts alkyleringsmekanism i närvaro av AlCl3-katalysatorn.
Kokpunkter för rena ämnen.
Bensen Bp = 80,1 °C;Toluen Bp = 111 °C;
Orto-xylen Bp = 144 °C;
Para-xylen Bp = 138 °C;
Meta-xylen Bp = 139 °C.
Last edited:
