Tryptaminsyntes DMT

[huanf]

Är det någon som känner till syntesstegen för dmt? Kan du hjälpa mig att se var jag går fel?
Experiment 1:
1 、 tryptamin löses i metanol. 2 、 tillsätt formaldehydlösning av 2 molar ekvivalent. 3 、 tillsätt metanollösning av natriumcyanoborhydrid. 4 、 blanda och rör om, tillsätt långsamt isättiksyra, rör om och reagera i 60 timmar, och den slutliga reaktionsvätskan är grumlig brun, som visas i bilden

Experiment 2:
Lös upp tryptamin i DMSO, mikrovågsuppvärmning, tillsätt 2 molsekvivalent trietylamin, tillsätt sedan 3 molsekvivalent natriumformaldehydhyposulfat, rör om i 10 minuter, vänta tills reaktionsvätskan svalnar till rumstemperatur, tillsätt långsamt dmso-lösning av natriumtriacetoxiborhydrid, reaktion i 24 timmar och slutligen erhölls ingen dmt

Vet någon de rätta stegen？

 

[The-Hive]

Tryptamin (1,12 g, 7 mmol), natriumcyanoborhydrid (0,88 g, 14 mmol) och isättiksyra (2 ml, 35 mmol) löstes i 110 ml metanol vid 0°C, och en lösning av 37% formaldehyd (1,4 ml, 18,5 mmol) i 15 ml metanol tillsattes droppvis under 20 minuter, och den resulterande lösningen fick omröras i 20 minuter vid 0°C och 2,5 timmar vid rumstemperatur. Metanolen indunstades under reducerat tryck och 80 ml 25% vattenhaltig kaliumkarbonat tillsattes och lösningen extraherades med 2x125 ml EtOAc, extrakten tvättades med 2x40 ml saltlösning, torkades över MgSO4 och lösningsmedlet indunstades under reducerat tryck för att ge en bärnstensfärgad olja, som renades genom flashkromatografi på 30 g kiselgel (med en gradient av EtOAc:MeOH) för att ge en olja, som kristalliserades från kokande hexan för att ge N,N-dimetyltryptamin som färglösa vaxartade kristaller, som väger 0.9g (69%).
Lycka till och var säker

 

[huanf]

Så experimentet misslyckades för att jag blandade dem i rumstemperatur? Jag extraherade det äntligen med dcm, och resultatet efter spinnångning är också bärnstensfärgat lim, men det löser sig inte i kokande hexan och löser sig inte heller i kokande petroleumeter, så det borde inte vara dmt, tack för din metod, jag ska försöka

 

[archae]

Ja, du måste få allt så kallt som möjligt, så alla lösningsmedel i frysen, sätt reaktionskärlet i ett isbad, eller ännu bättre: ett isbad med aceton och ry, så att det förblir kallt och fint.

 

[Rabidreject]

Har du provat den här? Det ser ut som om du har tittat på det senaste jag skrev om och förbättrat det genom att faktiskt göra det!
Är detta antagande korrekt?

 

[LazZzZz]

Var försiktig, Hamilton Morris diskuterade i en podcast om oron för att cyanoborhydrid kan producera cyanidhaltiga addukter som utgör ett problem vid användning eftersom värme kommer att generera HCN när det röks. Jag rekommenderar att om du vill göra en reaktion vid högre jäsning än NaBH4 skulle vara STAB, eftersom detta är ett mycket mer selektivt reduktionsmedel mellan karbonyler och primära / sekundära aminer.

 

[huanf]

Tack så mycket, jag hade samma oro tidigare, men försökte Hamiltons metod utan framgång: "Mikrovågsuppvärmning av tryptamin dce-lösning, tillsats av trietylamin, natriumformaldehydhyposulfat, 4A molekylsikt och dropp STAB". Så jag försökte på det här sättet, med natriumcyanoborhydrid som reduktionsmedel ... Låt mig försöka igen vad killarna ovan sa, sänka reaktionstemperaturen och se om det fungerar ， Jag kommer att dela resultatet

 

[LazZzZz]

I samma podcast nämndes faktiskt att metoden som visades i hans video med STAB faktiskt inte fungerar, jag säger att det är värt att lyssna också. Också ett praktiskt tips, varje reduktion med natriumcyanoborhydrid kommer att vara mest effektiv vid rumstemperatur, samma sak med fenyletylaminer

 

[huanf]

du sent,STAB ordnades,vad den här skiten gillar？Det ser inte ut som om det kommer att fungera， "Blandning av taminmetanollösning med SATB och 99% ättiksyra vid noll grader Celsius, släpp sedan formaldehydlösning i en halvtimme, rör om vid noll grader i en timme och återgå långsamt till rumstemperaturreaktion i 24 timmar" försökte ,fungerar inte

 

[Chain react]

Någon nämnde i en Youtube-kommentar att du bör använda 3A mole sieve. Han sa att dessa tenderar att absorbera en hel massa saker, inklusive formaldehyd som frigörs av de sura förhållanden som kommer att bryta ner natriumsulfoxylat formaldehyd.

Men jag har en fråga om varför människor använder "natriumsulfoxylatformaldehyd" eller "natriumformaldehydhyposulfat" Jag tror att den rätta är "Formaldehyd-natriumbisulfitaddukt" (CAS: 870-72-4)

 

[Rabidreject]

Jag tänkte så här - vill jag verkligen sätta in en bägare med brandfarliga lösningsmedel i min mikrovågsugn? Är det länge - jag har hans synth nedskriven någonstans men jag minns att jag hörde hans podcast innan jag började hela den här galna resan som ingen någonsin skulle göra för något annat än en riktigt dyr hobby ... jag vill veta vilken podcast det är men eftersom jag inte kommer ihåg och det finns massor nu!

Jag tror att det förmodligen är den som heter - "hemlig kromkarbenkemi

 

[The-Hive]

Säg vadå

 

[The-Hive]

Åh, förlåt för det

 

[huanf]

det är ok,
bara förvirrad över varför jag fortsätter att misslyckas med dmt-experimenten, undrar om någon faktiskt har lyckats följa dessa steg？Jag tror att jag borde byta tryptamin till tryptaminhydroklorid och försöka igen ， kanske fungerar

 

[The-Hive]

En av kemikalierna eller något som är orent kan alltid prova växtextraktvägen från Mimosa hostilis

 

[huanf]

Reagenserna är alla nya och av hög renhet, och jag har provat flera olika kombinationer av reagens, vilket inte borde vara anledningen till reagensernas renhet. I själva verket har jag provat mimosa rotbarkpulver, det är enkelt och effektivt, men vill fortfarande prova kemisk syntes, bara för skojs skull. ändå tack bro

 

[pickledill]

Jag vill göra DMT-syntes vad använder jag natriumboro eller cyanaboro?

 

[The-Hive]

Om du har en syntes kommer den att berätta precis allt du behöver

 

[buffalophill]

Jag har 5-Methoxytryptamine och natriumcyanborhydrid, DCM, metanol, etylacetat, formaldehyd etc.... Jag har sett alla videor och läst alla guider. Men har någon en bra steg-för-steg-guide som förklarar allt?

till exempel 1 guide säger tillsätt formaldehyd stabiliserad med metanol * jag gillar hur mycket metanol jag lägger till? när faktiskt den mesta formaldehydmetanolen tillsätts ändå så jag behövde inte veta.

Har någon lyckats??