Gul nitrometan?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Okej, så jag har förberett mig för att börja i ett helt nytt kaninhål ... fenetylaminer.

Den svåraste delen för mig att hitta i mitt land - eller till och med utanför landet, på grund av fraktproblem, har varit nitrometan.
Det absolut bästa jag kunde komma på var att hitta en leverantör från ett annat EU-land av en 40-procentig w/w-mix av nitrometan och det lösningsmedel jag väljer.
Jag valde därför DCM - både användbart (en gång destillerat ett par gånger) och bildar inte heller en azeotrop med NM. Är det rätt?

Min fråga är denna, varför kan jag inte bara ställa in min mantel på 45c eller vad den låga bp för DCM är och vänta på att den slutar koka och att den slutar komma över och sedan flytta min mantel upp till 101c för att NM ska komma över?
Varför, när jag gjorde min första destillation av DCM / NM-blandningen, drar den DCM över hela vägen upp till 100c? Vid vilken tidpunkt du uppenbarligen byter ut uppsamlingskolven och sedan redistil den ...

Jag förstår det, men varför drar det över det vid alla temperaturer mellan bp för DCM hela vägen upp till och sedan förbi BP för NM?

Det är den första delen av frågan, den andra delen är, är det ganska vanligt att nitrometan blir gul?
Jag chattade med GPT och där stod det att NM är klar och om den har en gul nyans så är det en förorening - nu vet jag att det inte alltid stämmer när det gäller kemifrågor, men sedan googlade jag det och på sciencemadness kom det upp folk som pratade om det...

Jag tänker naturligtvis återdestillera NM imorgon och sedan i princip gå direkt till min första Henry-reaktion...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Efter att ha skrivit det fick jag en i stort sett klar NM, en aning gul, men det kom från de högre fraktionerna i slutet.
Det måste bara ha varit gult när killen gjorde det eftersom det inte fanns något annat än DCM: NM där inne
Jag slutade med cirka 400 ml och en liten pöl med i princip brunt startmaterial vid denna tidpunkt.
Jag slutade på något sätt med 750-800 DCM men sedan hade jag sparat några saker som jag hade återvunnit några gånger från en reaktion så det kommer förmodligen att behöva ett par destillationer fortfarande.
Jag önskar att jag hade en UK-länk för de här sakerna eftersom det i huvudsak krävs MYCKET för de saker jag gör!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Eller så kan man bokstavligen bara använda metanollösningen som kommer över och som man använde för blodrengöring!

Jag körde bokstavligen Henry-reaktionen på 3,4,5-TMOBA vid rumstemperatur igår med hjälp av 9% mix av metanol och NM som jag antar är azeotropen. Jag använde etylendiamin och GAA som katalysator. Fram till denna punkt hade jag bokstavligen bara använt den här skiten för att rengöra mina glasvaror då och då 🙈

Fungerade vackert! Jag har ännu inte jämfört utbytet med NM/Ammoniumacetat-metoden eftersom den har varit i kylen över natten men jag blev ganska förvånad över att det faktiskt fungerade tbh!
Bör def spara mig en anständig summa pengar ... eller tid ... eller båda lol
 
Top