روش اول. 4گرم بنزالدهید رو با 4.25 گرم بوتانون ترکیب میکنید
بهتره توی دمای 5 درجه و کمتر این ترکیب کردن رو انجام بدید
بهش 2.25 گرم اسید کلریدریک 37 درصد اضافه کنید ولی قطره قطره
رنگش اول کدر زرد میشه و کم کم به سمت صورتی و قرمز میره
مرحله تراکم الدولی حدود 24 ساعت با همزدن مداوم ادامه پیدا میکنه و بعد اون همزدن قطع میشه
مقدار 50 گرم اب دیونیزه اضافه میکنید
استخراج با استفاده از کلروفرم یا دی سی ام ویا هر حلال اپروتیک انجام میشه
یک محلول زرد بدست میاد وقتی تبخیر کنید حلال رو
بازده حدود 80 درصد هست
چالش اصلی چیزی هست که به آن اشاره کرده
@William Dampier
ویلیام دمپیر میگوید که بهتر است بعد از مرحله تراکم آلدولی محلول به درون فریزر گذاشته شود و مخلوطی از بنزالدهید /بوتانون /اسید داشته باشیم و اتانول
بسیار این کار را انجام دادم ولی هنوز موفق به دریافت کریستالی نشده ام
اما طبق انالیز های دستگاهی محصول همان متیل کتون مورد نظر ماست
3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one 3
با تست یدوفرم هم جواب گرفتیم
مرحله دوم واکنش بایر ویلیگر است
استیک اسید به مقدار 4.5 گرم به مخلوط مرحله اول اضافه میشه
هیدروژن پراکسید 50 درصد به مقدار 2 گرم به مخلوط قطره قطره اضافه میشه
دمای 55تا 60 درجه به مدت 12 ساعت با رفلاکس و همزدن گذاشته میشه
محلول کم کم به سمت زرد روشن تر میره
دوباره با اب مخلوط کنید برای استخراج و با محلول اپروتیک استخراج کنید و حلال رو تبخیر کنید
مرحله اخر یعنی هایدرولیز
قسمت سخت ماجرا همین جاست چون بازده ها اینجا متفاوت میشن
اب مقطر 10 میلی لیتر با 2.4 گرم سدیم هیدروکسید مخلوط میشه و اروم اروم با همزدن به مخلوط اضافه میشه
اول رنگش روشنه ولی مدام کدر تر میشه و تاریک تر
تا 12 ساعت رفلاکس روی دمای 55 درجه انجام میشه
یه لایه تیره قهوه ای تشکیل میشه که با حلال اپروتیک جدا میکنید و اون رو تبخیر میکنید
بازده طبق چیزایی که در مقالات ای اس ای نوشته شده نیست و صرفا یک رویا برای رسیدن برای این بازده هست
خیلی خیلی خوب بازده حدود 40 درصده اگر همه چیز درست پیش بره
به زودی یک فیلم از این روش اپلود میکنیم ولی با کمی بهبود
بهتره توی دمای 5 درجه و کمتر این ترکیب کردن رو انجام بدید
بهش 2.25 گرم اسید کلریدریک 37 درصد اضافه کنید ولی قطره قطره
رنگش اول کدر زرد میشه و کم کم به سمت صورتی و قرمز میره
مرحله تراکم الدولی حدود 24 ساعت با همزدن مداوم ادامه پیدا میکنه و بعد اون همزدن قطع میشه
مقدار 50 گرم اب دیونیزه اضافه میکنید
استخراج با استفاده از کلروفرم یا دی سی ام ویا هر حلال اپروتیک انجام میشه
یک محلول زرد بدست میاد وقتی تبخیر کنید حلال رو
بازده حدود 80 درصد هست
چالش اصلی چیزی هست که به آن اشاره کرده
@William Dampier
ویلیام دمپیر میگوید که بهتر است بعد از مرحله تراکم آلدولی محلول به درون فریزر گذاشته شود و مخلوطی از بنزالدهید /بوتانون /اسید داشته باشیم و اتانول
بسیار این کار را انجام دادم ولی هنوز موفق به دریافت کریستالی نشده ام
اما طبق انالیز های دستگاهی محصول همان متیل کتون مورد نظر ماست
3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one 3
با تست یدوفرم هم جواب گرفتیم
مرحله دوم واکنش بایر ویلیگر است
استیک اسید به مقدار 4.5 گرم به مخلوط مرحله اول اضافه میشه
هیدروژن پراکسید 50 درصد به مقدار 2 گرم به مخلوط قطره قطره اضافه میشه
دمای 55تا 60 درجه به مدت 12 ساعت با رفلاکس و همزدن گذاشته میشه
محلول کم کم به سمت زرد روشن تر میره
دوباره با اب مخلوط کنید برای استخراج و با محلول اپروتیک استخراج کنید و حلال رو تبخیر کنید
مرحله اخر یعنی هایدرولیز
قسمت سخت ماجرا همین جاست چون بازده ها اینجا متفاوت میشن
اب مقطر 10 میلی لیتر با 2.4 گرم سدیم هیدروکسید مخلوط میشه و اروم اروم با همزدن به مخلوط اضافه میشه
اول رنگش روشنه ولی مدام کدر تر میشه و تاریک تر
تا 12 ساعت رفلاکس روی دمای 55 درجه انجام میشه
یه لایه تیره قهوه ای تشکیل میشه که با حلال اپروتیک جدا میکنید و اون رو تبخیر میکنید
بازده طبق چیزایی که در مقالات ای اس ای نوشته شده نیست و صرفا یک رویا برای رسیدن برای این بازده هست
خیلی خیلی خوب بازده حدود 40 درصده اگر همه چیز درست پیش بره
به زودی یک فیلم از این روش اپلود میکنیم ولی با کمی بهبود