روش تبدیل متیل آمین هیدروکلراید به محلول متیل آمین در متانول
اصول شیمیایی:
واکنش یک باز قوی (NaOH) با نمک هیدروکلراید یک آمین، منجر به آزاد شدن آمین باز (متیل آمین) می‌شود. از آنجایی که متیل آمین در دمای اتاق یک گاست، باید در یک حلال سرد (مانند متانول) جذب شود تا یک محلول پایدار تشکیل دهد.
CH3NH3+Cl- + NaOH -> CH3NH2 (g) + NaCl + H2O
مواد و تجهیزات مورد نیاز
مواد
متیل آمین هیدروکلراید (جامد)
سدیم هیدروکسید (NaOH) پرل یا سوزنی
متانول خشک و خالص (بدون آب)
یخ خشک یا مخلوط حمام یخ و نمک (برای سرد کردن متانول تا حدود ۰- تا -۱۰°C)
تجهیزات
بالن ته گرد یا فلاسک ارلن مایر با دهانه مناسب (برای تولید گاز)
قیف جداکننده (دکانتور) یا قیف اضافه کردن قطره‌ای
لوله انتقال گاز (شلنگ شیمیایی مقاوم)
ظرف گیرنده (مثلاً یک فلاسک ارلن مایر دیگر) حاوی متانول سرد
حمام یخ
تله بابلر (اختیاری اما توصیه می‌شود برای جلوگیری از پس زدن مایع)
مراحل کار
راه‌اندازی دستگاه
متیل آمین هیدروکلراید را در بالن تولید گاز قرار دهید.
محلول غلیظ سدیم هیدروکسید (۲۵-۳۰٪) را در دکانتور بریزید.
ظرف گیرنده را با حجم مشخص و از پیش اندازه‌گیری شده‌ای از متانول پر کنید (مثلاً برای هر ۱۰۰ گرم متیل آمین هیدروکلراید، حدود ۱۵۰-۲۰۰ میلی‌لیتر متانول).
ظرف گیرنده حاوی متانول را در یک حمام یخ و نمک قرار دهید تا دمای آن به زیر صفر برسد (حدود ۰°C تا -۱۰°C). این مرحله بسیار مهم است زیرا سرد کردن متانول، حل شدن گاز متیل آمین در آن را بسیار کارآمدتر می‌کند و از هدر رفتن گاز جلوگیری می‌نماید.
یک سر لوله انتقال گاز را به خروجی بالن تولید گاز و سر دیگر آن را درون متانول سرد در ظرف گیرنده فرو ببرید. اطمینان حاصل کنید که انتهای لوله درون مایع است.
آزاد کردن گاز متیل آمین
محلول سدیم هیدروکسید را به آرامی و قطره قطره به بالن حاوی متیل آمین هیدروکلراید اضافه کنید.
با اضافه شدن باز، واکنش آغاز می‌شود و گاز متیل آمین آزاد می‌شود. این گاز از طریق لوله به درون متانول سرد هدایت شده و در آن حباب می‌زند و حل می‌شود.
نشانه‌های پایان واکنش
همانطور که شما اشاره کردید، مشاهده‌یحباب زدن مداوم در متانول و تغییر رنگ محلول متانول به زرد کمرنگ (ناشی از ناخالصی‌های جزئی) نشانه‌های خوبی هستند.
همچنین زمانی که افزودن باز متوقف شود و تولید گاز visibly کاهش یابد، واکنش به پایان رسیده است.
هشدار: اگر لوله انتقال گاز مسدود شود یا فشار در سیستم بالا برود، ممکن است مایع به عقب (Backflow) کشیده شود. استفاده از یک تله بابلر ساده بین بالن و ظرف گیرنده می‌تواند از این اتفاق جلوگیری کند.
جمع‌آوری و نگهداری محصول
پس از اتمام واکنش، ابتدا لوله انتقال گاز را از ظرف گیرنده خارج کنید.
سپس دستگاه را از هم جدا نمایید.
محلول به دست آمده، محلول متیل آمین در متانول است. غلظت آن بستگی به میزان متانول اولیه و وزن متیل آمین هیدروکلراید استفاده شده دارد. می‌توان آن را تیتر کرد تا غلظت دقیق مشخص شود.
این محلول را باید در یک ظرف دربسته و تیره (برای محافظت در برابر نور) و ترجیحاً در کنار یک ماده خشک‌کننده (مانند مولکولارسیو یا سودا لایم) در یخچال نگهداری کنید تا از جذب رطوبت و دی اکسید کربن جلوگیری شود.
اصول شیمیایی:
واکنش یک باز قوی (NaOH) با نمک هیدروکلراید یک آمین، منجر به آزاد شدن آمین باز (متیل آمین) می‌شود. از آنجایی که متیل آمین در دمای اتاق یک گاست، باید در یک حلال سرد (مانند متانول) جذب شود تا یک محلول پایدار تشکیل دهد.
CH3NH3+Cl- + NaOH -> CH3NH2 (g) + NaCl + H2O
مواد و تجهیزات مورد نیاز
مواد
متیل آمین هیدروکلراید (جامد)
سدیم هیدروکسید (NaOH) پرل یا سوزنی
متانول خشک و خالص (بدون آب)
یخ خشک یا مخلوط حمام یخ و نمک (برای سرد کردن متانول تا حدود ۰- تا -۱۰°C)
تجهیزات
بالن ته گرد یا فلاسک ارلن مایر با دهانه مناسب (برای تولید گاز)
قیف جداکننده (دکانتور) یا قیف اضافه کردن قطره‌ای
لوله انتقال گاز (شلنگ شیمیایی مقاوم)
ظرف گیرنده (مثلاً یک فلاسک ارلن مایر دیگر) حاوی متانول سرد
حمام یخ
تله بابلر (اختیاری اما توصیه می‌شود برای جلوگیری از پس زدن مایع)
مراحل کار
راه‌اندازی دستگاه
متیل آمین هیدروکلراید را در بالن تولید گاز قرار دهید.
محلول غلیظ سدیم هیدروکسید (۲۵-۳۰٪) را در دکانتور بریزید.
ظرف گیرنده را با حجم مشخص و از پیش اندازه‌گیری شده‌ای از متانول پر کنید (مثلاً برای هر ۱۰۰ گرم متیل آمین هیدروکلراید، حدود ۱۵۰-۲۰۰ میلی‌لیتر متانول).
ظرف گیرنده حاوی متانول را در یک حمام یخ و نمک قرار دهید تا دمای آن به زیر صفر برسد (حدود ۰°C تا -۱۰°C). این مرحله بسیار مهم است زیرا سرد کردن متانول، حل شدن گاز متیل آمین در آن را بسیار کارآمدتر می‌کند و از هدر رفتن گاز جلوگیری می‌نماید.
یک سر لوله انتقال گاز را به خروجی بالن تولید گاز و سر دیگر آن را درون متانول سرد در ظرف گیرنده فرو ببرید. اطمینان حاصل کنید که انتهای لوله درون مایع است.
آزاد کردن گاز متیل آمین
محلول سدیم هیدروکسید را به آرامی و قطره قطره به بالن حاوی متیل آمین هیدروکلراید اضافه کنید.
با اضافه شدن باز، واکنش آغاز می‌شود و گاز متیل آمین آزاد می‌شود. این گاز از طریق لوله به درون متانول سرد هدایت شده و در آن حباب می‌زند و حل می‌شود.
نشانه‌های پایان واکنش
همانطور که شما اشاره کردید، مشاهده‌یحباب زدن مداوم در متانول و تغییر رنگ محلول متانول به زرد کمرنگ (ناشی از ناخالصی‌های جزئی) نشانه‌های خوبی هستند.
همچنین زمانی که افزودن باز متوقف شود و تولید گاز visibly کاهش یابد، واکنش به پایان رسیده است.
هشدار: اگر لوله انتقال گاز مسدود شود یا فشار در سیستم بالا برود، ممکن است مایع به عقب (Backflow) کشیده شود. استفاده از یک تله بابلر ساده بین بالن و ظرف گیرنده می‌تواند از این اتفاق جلوگیری کند.
جمع‌آوری و نگهداری محصول
پس از اتمام واکنش، ابتدا لوله انتقال گاز را از ظرف گیرنده خارج کنید.
سپس دستگاه را از هم جدا نمایید.
محلول به دست آمده، محلول متیل آمین در متانول است. غلظت آن بستگی به میزان متانول اولیه و وزن متیل آمین هیدروکلراید استفاده شده دارد. می‌توان آن را تیتر کرد تا غلظت دقیق مشخص شود.
این محلول را باید در یک ظرف دربسته و تیره (برای محافظت در برابر نور) و ترجیحاً در کنار یک ماده خشک‌کننده (مانند مولکولارسیو یا سودا لایم) در یخچال نگهداری کنید تا از جذب رطوبت و دی اکسید کربن جلوگیری شود.