Shulgin'in 4-Bromo-2,5-dimetoksifenetilamin (2c-b) sentezi:
220 g nitrometan içinde 100 g 2,5-dimetoksibenzaldehit çözeltisi, 10 g susuz amonyum asetat ile muamele edildi ve zaman zaman karıştırılarak 2,5 saat boyunca bir buhar banyosunda ısıtıldı. Koyu kırmızı reaksiyon karışımı vakum altında fazla nitrometandan ayrıldı ve kalıntı kendiliğinden kristalleşti.
Bu ham nitrostiren, İzopropil Alkol içine püskürtülerek saflaştırıldı. Daha sonra süzüldü ve havada kurutuldu ve bir sonraki adım için uygun saflıkta sarı-turuncu bir ürün şeklinde 85 g 2,5-dimetoksi-β-nitrostiren elde edildi. Kaynayan IPA içinde yeniden kristalleştirme ile yeni bir saflaştırma elde edilebilir.
Manyetik karıştırıcı ile donatılmış ve inert bir atmosfere yerleştirilmiş 2 litrelik yuvarlak tabanlı bir balona, 30 g lityum-alüminyum hidrür içeren 750 ml susuz tetrahidrofuran (THF) ilave edildi. Daha sonra THF çözeltisine 60 g 2,5-dimetoksi-b-nitrostiren ilave edildi. Nihai çözelti kirli sarı-kahverengi bir renk verdi ve 24 saat boyunca reflü sıcaklığında tutuldu.
Soğumaya bırakıldıktan sonra, fazla hidrür damla damla IPA eklenerek yok edildi. Daha sonra inorganik katıları filtre edilebilir bir kütleye dönüştürmek için 30 ml %15 NaOH ilave edildi. Reaksiyon karışımı süzüldü ve filtre keki önce THF ve sonra MeOH (metanol) ile yıkandı.
Ana sıvılar ve yıkamalar birleştirildi ve vakum çözücüsünden ayrıldı ve kalıntı 1,5 ml H2O içinde süspanse edildi. Daha sonra HCl ile asitlendirildi, 3×100 ml CH2Cl2 ile yıkandı, %25 NaOH ile kuvvetli alkalileştirildi ve 4×100 ml CH2Cl2 ile tekrar ekstrakte edildi.
Birleştirilen ekstraktlar vakum altında çözücüden ayrılmış ve 26 g yağlı kalıntı elde edilmiştir. 120-130 ºC'de 0,5 mm/Hg'de damıtılarak 21 g beyaz yağ, 2,5-dimetoksi-feniletilamin (2C-H) elde edilmiştir, bu yağ havadaki karbondioksiti çok kolay bir şekilde hapseder.
Kuvvetli çalkalama altında, 40 ml buzlu asetik asit içindeki 24,8 g 2,5-dimetoksifeniletilamin çözeltisine, 40 ml asetik asit içinde çözülmüş 22 g elementel brom (Br2) ilave edildi. Yaklaşık iki dakika sonra katı maddeler oluşmaya ve oldukça fazla ısı açığa çıkmaya başladı. Reaksiyon karışımının tekrar oda sıcaklığına ulaşmasına izin verildi, süzüldü ve katılar soğuk asetik asit ile ölçülü bir şekilde yıkandı.
Bu hidrobromür tuzuydu. 2C-B'nin izolasyonunu ve karakterizasyonunu tehlikeli hale getirebilecek hem polimorf hem de hidrat olmak üzere birçok karmaşık tuz formu vardır. En güvenli yol, serbest baz vasıtasıyla çözünmeyen hidroklorlu tuzu oluşturmaktır. Asetik asitli ıslak tuzun tüm kütlesi ılıman H2O içinde çözülmüş, %25 NaOH ile en azından pH 11'e kadar alkalileştirilmiş ve 3×100 ml CH2Cl2 ile ekstrakte edilmiştir.
Çözücü uzaklaştırılması, 115-130 °C'de 0,4 mm/Hg'de damıtılan 33,7 g kalıntı sağladı. Beyaz yağ, 27,6 g, 7,0 g asetik asit içeren 50 ml H2O içinde çözüldü. Bu berrak çözelti kuvvetlice karıştırıldı ve 20 ml konsantre HCl ile muamele edildi. Ardından 4-Bromo-2,5-dimetoksifenetilaminin (2C-B) susuz tuzunun hemen oluşumu meydana geldi. Bu kristal kütlesi süzülerek ayrıldı, biraz H2O ile ve ardından birkaç porsiyon 50 ml Et2O (dietil eter) ile yıkandı. Havada tamamen kurutulduktan sonra, f.p. 237-239 ºC olan 31.05 g ince beyaz iğneler elde edildi. Son konsantre HCl'nin eklenmesi sırasında çok fazla H2O mevcut olduğunda, 2C-B'nin hidratlı bir formu elde edilir. Hidrobromür tuzu 214,5-215 ºC'de erir. Asetat tuzunun f.p.'sinin 208-209 ºC olduğu gözlenmiştir.
220 g nitrometan içinde 100 g 2,5-dimetoksibenzaldehit çözeltisi, 10 g susuz amonyum asetat ile muamele edildi ve zaman zaman karıştırılarak 2,5 saat boyunca bir buhar banyosunda ısıtıldı. Koyu kırmızı reaksiyon karışımı vakum altında fazla nitrometandan ayrıldı ve kalıntı kendiliğinden kristalleşti.
Bu ham nitrostiren, İzopropil Alkol içine püskürtülerek saflaştırıldı. Daha sonra süzüldü ve havada kurutuldu ve bir sonraki adım için uygun saflıkta sarı-turuncu bir ürün şeklinde 85 g 2,5-dimetoksi-β-nitrostiren elde edildi. Kaynayan IPA içinde yeniden kristalleştirme ile yeni bir saflaştırma elde edilebilir.
Manyetik karıştırıcı ile donatılmış ve inert bir atmosfere yerleştirilmiş 2 litrelik yuvarlak tabanlı bir balona, 30 g lityum-alüminyum hidrür içeren 750 ml susuz tetrahidrofuran (THF) ilave edildi. Daha sonra THF çözeltisine 60 g 2,5-dimetoksi-b-nitrostiren ilave edildi. Nihai çözelti kirli sarı-kahverengi bir renk verdi ve 24 saat boyunca reflü sıcaklığında tutuldu.
Soğumaya bırakıldıktan sonra, fazla hidrür damla damla IPA eklenerek yok edildi. Daha sonra inorganik katıları filtre edilebilir bir kütleye dönüştürmek için 30 ml %15 NaOH ilave edildi. Reaksiyon karışımı süzüldü ve filtre keki önce THF ve sonra MeOH (metanol) ile yıkandı.
Ana sıvılar ve yıkamalar birleştirildi ve vakum çözücüsünden ayrıldı ve kalıntı 1,5 ml H2O içinde süspanse edildi. Daha sonra HCl ile asitlendirildi, 3×100 ml CH2Cl2 ile yıkandı, %25 NaOH ile kuvvetli alkalileştirildi ve 4×100 ml CH2Cl2 ile tekrar ekstrakte edildi.
Birleştirilen ekstraktlar vakum altında çözücüden ayrılmış ve 26 g yağlı kalıntı elde edilmiştir. 120-130 ºC'de 0,5 mm/Hg'de damıtılarak 21 g beyaz yağ, 2,5-dimetoksi-feniletilamin (2C-H) elde edilmiştir, bu yağ havadaki karbondioksiti çok kolay bir şekilde hapseder.
Kuvvetli çalkalama altında, 40 ml buzlu asetik asit içindeki 24,8 g 2,5-dimetoksifeniletilamin çözeltisine, 40 ml asetik asit içinde çözülmüş 22 g elementel brom (Br2) ilave edildi. Yaklaşık iki dakika sonra katı maddeler oluşmaya ve oldukça fazla ısı açığa çıkmaya başladı. Reaksiyon karışımının tekrar oda sıcaklığına ulaşmasına izin verildi, süzüldü ve katılar soğuk asetik asit ile ölçülü bir şekilde yıkandı.
Bu hidrobromür tuzuydu. 2C-B'nin izolasyonunu ve karakterizasyonunu tehlikeli hale getirebilecek hem polimorf hem de hidrat olmak üzere birçok karmaşık tuz formu vardır. En güvenli yol, serbest baz vasıtasıyla çözünmeyen hidroklorlu tuzu oluşturmaktır. Asetik asitli ıslak tuzun tüm kütlesi ılıman H2O içinde çözülmüş, %25 NaOH ile en azından pH 11'e kadar alkalileştirilmiş ve 3×100 ml CH2Cl2 ile ekstrakte edilmiştir.
Çözücü uzaklaştırılması, 115-130 °C'de 0,4 mm/Hg'de damıtılan 33,7 g kalıntı sağladı. Beyaz yağ, 27,6 g, 7,0 g asetik asit içeren 50 ml H2O içinde çözüldü. Bu berrak çözelti kuvvetlice karıştırıldı ve 20 ml konsantre HCl ile muamele edildi. Ardından 4-Bromo-2,5-dimetoksifenetilaminin (2C-B) susuz tuzunun hemen oluşumu meydana geldi. Bu kristal kütlesi süzülerek ayrıldı, biraz H2O ile ve ardından birkaç porsiyon 50 ml Et2O (dietil eter) ile yıkandı. Havada tamamen kurutulduktan sonra, f.p. 237-239 ºC olan 31.05 g ince beyaz iğneler elde edildi. Son konsantre HCl'nin eklenmesi sırasında çok fazla H2O mevcut olduğunda, 2C-B'nin hidratlı bir formu elde edilir. Hidrobromür tuzu 214,5-215 ºC'de erir. Asetat tuzunun f.p.'sinin 208-209 ºC olduğu gözlenmiştir.
