5449 problem tekrar

[Ortist]

Fosforik asit veya mineral+organik asit karışımının daha iyi sonuç verdiğini okudum.
Ancak en azından BAZI yeld elde edebileceğimi umarak saf sulu HCl denemeye karar verdim. Satın aldığım 5449'un gerçekten ne olduğunu kontrol etmek istedim.

Bu yüzden 20ml suyu 60 dereceye kadar ısıttım, 10g bmk glisidat sodyum tuzunu yavaşça çözdüm ve yavaşça 30ml %35 HCl döktüm.
karıştırarak.

Yaklaşık 15 dakika içinde beyaz katı madde ayrıldı

Yaklaşık bir saat içinde katı madde kayboldu.


Sıcaklık 85 dereceye yükseltildi ve bir saat daha karıştırıldı.

Soğutuldu.

Tabaka ayrışması olmadı.

Soğutmadan yaklaşık 20 dakika sonra bir şişede çok sayıda kristal katı ayrıldı, ancak dipte değil, bunun yerine tüm hacimde.

Biraz fenilaseton kokusu, hepsi bu, DCM ekstraksiyonu sıfır yeld verdi.

Herhangi bir düşünceniz var mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

Bunu ısıtırken bir reflü kolonu taktınız mı?
Ürününüz aşırı asit içinde çözünmüş olabilir mi? Söndürmeyi veya tuzlu su ile yıkamayı denediniz mi?

 

[Ortist]

Evet, yoğunlaştırıcı ile. Söndürme yok, DCM ile ekstrakte edildi, su ile yıkandı, DCM ile buharlaştırıldı. Herkes rxn sırasında kabarcıklar olması gerektiğini söylüyor ama ben hiç görmedim

 

[Ortist]

Tozu soğuk suda çözmeye çalıştım, sonra bir miktar H2SO4 conc. ekledim ve kahverengi yağ hemen üstte ayrıldı. Bu 5449 için normal bir davranış mıdır?

 

[OrgUnikum]

Evet, aslında çoğu organik maddenin güçlü bir oksitleyici olan konsantre H2SO4 tarafından yakılması tamamen normaldir (anında ateş için şekere eklemeyi deneyin).

Reaksiyondan sonra P2P üstte olacağından, ekstraksiyon sudan daha az yoğunluğa sahip bir çözücü ile daha iyi yapılır. Yoğunluk su = 1, yoğunluk P2P = 1,02. Su asit ve tuzla yüklendikçe su tabakası P2P'den daha yoğun (daha ağır) hale gelir ve böylece üstte kalır. Bir alt çektirme (DCM) ile ekstraksiyon yapmak mükemmel olmaktan uzaktır - açıkçası.

 

[Ortist]

Yani soru şu: 5449'u bir suda çözüp H2SO4 eklediğimde hemen katman ayrımı oluyor. Yağ üstte kalıyor. Bu p2p mi? Yoksa glisidik bir asit mi? P2P kokmuyor. Dekarboksilasyon için ısıtmam ve karıştırmam gerekir mi?

 

[Ortist]

Başka bir deney 10 g toz üzerinde yapıldı:

Sıcak suda çözüldü, HCl ile 90 derecede 3 saat ısıtıldı ve karıştırıldı.

Fenilaseton kokulu 2 ml çok viskoz yağ elde edildi. Bu viskozite reaksiyona girmemiş glisidik asitten mi yoksa polimerizasyondan mı kaynaklanıyor?

 

[Ortist]

5449 pH değerini (su çözeltisi) kontrol edebilir misiniz lütfen? Benimki oldukça alkalin. Bu normal mi?

 

[Ortist]

Başka bir deney, 80ml su, 10g sülfürik asit, 20g toz, 2ml P2P.
Bu beni deli ediyor.

 

[Ortist]

Ekstraksiyondan sonra asit/su karışımına sodyum bikarbonat eklendi ve katılaştı. Reaksiyona girmemiş glisidik asit mi? Bu kadar basit bir reaksiyonun bu kadar karışık olabileceğini hiç düşünmemiştim. Yukarıdaki gönderide bir hata yapmışım: 20 g H2SO4

 

[OrgUnikum]

Daha fazla su. Tüm tuzların çözünmesi için çok daha fazla sıcak su. Sanırım yeterince asit kullanmadınız ve yeterince iyi karıştırmadınız. Asit miktarının iki katına ihtiyacınız olacak ve konsantre olarak değil, en fazla %38'lik pil asidi olarak kullanılmalı ve bunun yaklaşık 60 g'ına ihtiyacınız olacak, o zaman reaksiyona daha fazla su da girecektir. Konsantre H2SO4 20 g alın ve bunu 50 g suya ekleyin. Buzdolabında soğumaya bırakın. Bu soğuk seyreltilmiş asidi kullanın.

Kurtarma:
En son 10 g H2SO4 kullandığınızda, 60 ila 90 ml su ile seyreltilmiş ve oda sıcaklığına veya daha düşük bir sıcaklığa soğutulmuş 10 ila 15 g konsantre H2SO4 eklersiniz ve bir saat boyunca 90 °C'ye kadar yeniden ısıtırsınız. Bu yeterli olacaktır.

Not: Basit talimatları takip edemiyor ya da etmeye istekli görünmediğiniz için, herhangi bir takip reaksiyonu için çok az umudum var, üzgünüm, kaba görünmek istemiyorum, ama bu oldukça açık.
Bunu söyledikten sonra ben yokum.

 

[Ortist]

Oh, bir hata yaptım. 80ml su + 20g sülfürik demek istedim. Bu, 30 ml ılık suda çözünen toza eklendi. Manyetik karıştırıcıda 250 ml'lik bir şişede 1500 rpm'de karıştırıldı, yağ banyosunun sıcaklığı 70 dereceydi.

 

[Ortist]

Sülfürik asit ile yaptığım son deney, beni çok üzdüğü için onunla oynamayı bıraktım:

1. 20 g toz 30 ml su içinde karıştırılarak çözüldü
2. 25 g %98'lik sülfürik asit 40 ml suda çözüldü ve oda sıcaklığına kadar soğutuldu

1500 rpm'de karıştırılırken asit yavaşça glisidik asit tuzuna eklendi, hemen süt beyazı rengine döndü ve çok sayıda küçük kabarcık oluştu

Tüm asit eklendikten sonra karıştırma durduruldu ve şişe incelenmek üzere karıştırıcıdan alındı

İki katman oluştu: alttaki su/asit kristal berraklığında ve üstteki şeffaf yağlı katman.

Flask karıştırmaya/ısıtmaya geri döndürüldü ve 70 dereceye kadar ısıtıldı ve karıştırıldı. Yaklaşık 3 dakika sonra süt beyazı renge dönüştü ve 70 dakika boyunca ısıtıldı ve karıştırıldı.

Bundan sonra RM, katmanların ayrılıp ayrılmayacağını görmek için küçük behere döküldü.

Soğutulduğunda katmanlar ayrıldı: üstte fenilaseton kokulu açık sarı ve altta süt beyazı.

Toluen ilavesi 3 katmanın oluşmasına neden oldu. İyi bir karıştırma ile sarı yağın çoğunu toluen içinde çözebildim ancak tamamını çözemedim.

 

[Ortist]

Dekarb. köpürmenin nasıl görünmesi gerektiğine dair bir resmi olan var mı?

 

[Ortist]

Aha .

Görünüşe göre başarısızlıklarımın hepsi tamamlanmamış dekarboksilasyon reaksiyonu ile ilgiliydi. Bu da yetersiz karıştırma ve/veya reaksiyon süresinden kaynaklanıyor olabilir. Bu sefer 100 g tozdan 40 ml ham p2p elde ettim (sadece üst tabaka toplandı). Sonra su tabakasını DCM ile iki kez ekstrakte ettim ve bunu ham p2p'ye ekledim ve su ile yıkamaya başladım.

Birden 3 katman ayrıldı: su, dcm ve başka bir şey. Bu garip katman (20ml) toplandı ve sodyum bikarbonat ile muamele edildi. Çok fazla CO2 ortaya çıktı ve yüzeyde bazı küçük kristaller belirdi. Sıvı suda çözünür hale geldi. Buna bir miktar H2SO4 eklendi ve hemen katmanlar ayrıldı ve tekrar glisidik asit elde ettim.

Tahminimce sonunda 20 ml reaksiyona girmemiş glisidik asit ve muhtemelen bir miktar ham p2p elde ettim.

Bir sonraki deneyi uzun süre mineral+organik asit karışımı ile yapacağım, güncellemeleri burada yayınlayacağım

 

[Ortist]

40 ml ham P2P 2..3 ml P2P ile karıştırıldı. . 100 gr tozdan 3 ml elde edildi. Bu kadar HCl deneyi yeter, bir de fosforik deneyelim, sonra da elimdeki 5449'un tamamını gidere boşaltalım. Bu kadar can sıkıcı olabileceğini hiç düşünmemiştim.

 

[Ortist]

Şimdiye kadar

1. 5449'un sadece %37 HCl + su çözeltisi: reflüye kadar dekarboksilasyon görünmüyor, sıfır yeld, sadece biraz fenilaseton kokusu

2. H2SO4 %30 + 5449'un su çözeltisi: çok düşük yeld

3. HCl %37 + oksalik asit + + 5449'un su çözeltisi: 85 dereceye kadar dekarboksilasyon reaksiyonu yok, sıfır yeld

4. H3PO4 %85 + kuru toz 5449 : görünür dekarboksilasyon 60 derecede başlar, yeld ölçülmedi ancak H2SO4'ten daha yüksektir