Giriş:
SWIM, izopropanolik hidrojen klorür üretmek için normal gazlama yöntemini içermeyen alternatif bir yöntem araştırmaya karar verdi.
Gazlama yöntemiyle çalışmak cidden çok kötüdür. Hidrojen klorür dumanının şakası yoktur.
SWIM bunun, bu çok faydalı reaktifi hazırlamak için daha güvenli ve daha uygun bir yöntem olduğuna inanmaktadır.
Bir diğer faydası da bozulmadan daha uzun süre saklanabilmesi , böylece ihtiyacınız olduğunda kullanabilmeniz
aseton veya dietil eter gibi polar aprotik çözücülere ihtiyaç duymadan hidroklorür tuzu olarak belirli bir amini kristalize etmek.
Şu anda çözeltinin molaritesinin ne olduğu belirsizdir, bir titrasyon yapılmamıştır.
Ayrıca iPrOH içine ne kadar su girmiş olabileceği de belirsizdir, ancak neredeyse susuz olduğuna inanılmaktadır.
Gerekli Ekipman:
- Büyük bir mason kavanozu.
- Büyük kavanozun içine sığabilecek 2 küçük kap.
Uzun ve dar olma eğiliminde oldukları için tuzluk/biberlik işe yaradı.
Gerekli Reaktifler:
- Konsantre sülfürik asit (drenaj temizleyici işe yarayacaktır) %93-98
- Konsantre muriatik asit/hidroklorik asit yaklaşık %31
- Susuz magnezyum sülfat
- 99 izopropanol
Talimatlar:
1. Sülfürik asidi ekleyin. Büyük mason kavanozunu alın ve kavanozun dibini sağlıklı bir miktar konsantre sülfürik asit ile doldurun.
2. Ardından küçük tuzluklardan birini alın ve dibini makul miktarda susuz magnezyum sülfatla doldurun.
3. Bu işlem tamamlandıktan sonra, susuz magnezyum sülfatla doldurduğunuz çalkalayıcıya izopropanol dökün .
4. İzopropanol kabını çok dikkatli bir şekilde büyük mason kavanozun içine bırakın ve hiçbir şey dökmediğinizden emin olun.
5. Son olarak kalan çalkalayıcıyı alın ve onu da büyük kavanozun içine bırakın. Önceden hidroklorik asit ile DOLDURMAYIN.
Boş olmalıdır. İçine yerleştirirken herhangi bir asit dökerseniz, endişelenmeniz gereken her türlü eğlenceli sorunla karşılaşırsınız!!! Sadece o noktada koşun.
6. Şimdi bir pipet kullanarak boş çalkalayıcıyı yavaşça ve çok dikkatli bir şekilde hidroklorik asitle doldurabilirsiniz.
7. Mason kavanozun patlamasını, her yere sıvı/gaz asit ve cam parçaları püskürtmesini önlemek için kapağın kapalı olduğundan emin olmalısınız.
gevşek bir şekilde takılıdır, böylece herhangi bir aşırı basıncın dışarıya çıkma şansı olur. Bununla birlikte kapak, sistemin dengeye ulaşması için gereklidir.
8. Şimdi iyi havalandırılan bir alanda bırakın ve birkaç gün/1 hafta uzaklaşın.
Kötü bir şey olmadığından emin olmak için ara sıra kontrol edebilirsiniz. Kapağı kontrol ettiğinizden emin olun!!!
Tamamlanmış kurulum şöyle bir şeye benzemelidir:
Bu işlem neden/nasıl çalışır?
- Sulu hidrojen klorür hafif bir buhar basıncına sahiptir, yani çok yavaş bir şekilde gaz fazına geçecektir.
- Kabın dibindeki konsantre sülfürik asit, gaz halindeki hidrojen klorürü sudan arındırarak dehidre etmeye yarar.
- Zamanla kapta kuru hidrojen klorür atmosferi birikmeye başlayacaktır.
- Bu gerçekleştikçe HCl gazı yavaşça izopropanol kabına geçmeye ve çözeltiye girmeye başlayacaktır.
- Susuz magnezyum sülfat, izopropanolde kalan %1'lik suyu ve reaksiyon sırasında gelebilecek suyu uzaklaştırmaya yarar.
Denenmemiş olası bir iyileştirme:
Protonasyon entalpi değişiminin -ve (diğer bir deyişle ekzotermik) olduğunu düşünürseniz, Le Chatelier prensibi aracılığıyla reaksiyon dengesini ürün oluşumuna doğru kaydırabilirsiniz.
Bu, sistemden ısıyı uzaklaştırarak yapılabilir. Kavanozu buzdolabına koymak, HCl'nin izopropanol içindeki çözünürlüğünü artırmaya yardımcı olabilir, ancak ne olacağını kesin olarak söyleyemem.
Orijinal gazlama yöntemi de soğuk koşullar kullanılarak gerçekleştirilmişti, bu yüzden bundan bahsediyorum.
Bunun gerçekten işe yaradığının kanıtı:
Bir behere az miktarda sodyum bikarbonat (kabartma tozu) ve ardından artık asidik olan izopropanol konuldu,
Ardından çözünmüş hidrojen klorürün varlığını gösteren karbondioksit açığa çıktı.
Bunu taklit etmedim, bikarbonat açıkça suda çözündüğü gibi çözünmüyor.
Köpüklenme de son derece yavaş çünkü reaksiyon heterojen ve suda olduğu gibi homojen değil.
Okuduğunuz için teşekkürler ve umarım bu yazıyı bilgilendirici bulmuşsunuzdur. Şerefe!
SWIM, izopropanolik hidrojen klorür üretmek için normal gazlama yöntemini içermeyen alternatif bir yöntem araştırmaya karar verdi.
Gazlama yöntemiyle çalışmak cidden çok kötüdür. Hidrojen klorür dumanının şakası yoktur.
SWIM bunun, bu çok faydalı reaktifi hazırlamak için daha güvenli ve daha uygun bir yöntem olduğuna inanmaktadır.
Bir diğer faydası da bozulmadan daha uzun süre saklanabilmesi , böylece ihtiyacınız olduğunda kullanabilmeniz
aseton veya dietil eter gibi polar aprotik çözücülere ihtiyaç duymadan hidroklorür tuzu olarak belirli bir amini kristalize etmek.
Şu anda çözeltinin molaritesinin ne olduğu belirsizdir, bir titrasyon yapılmamıştır.
Ayrıca iPrOH içine ne kadar su girmiş olabileceği de belirsizdir, ancak neredeyse susuz olduğuna inanılmaktadır.
Gerekli Ekipman:
- Büyük bir mason kavanozu.
- Büyük kavanozun içine sığabilecek 2 küçük kap.
Uzun ve dar olma eğiliminde oldukları için tuzluk/biberlik işe yaradı.
Gerekli Reaktifler:
- Konsantre sülfürik asit (drenaj temizleyici işe yarayacaktır) %93-98
- Konsantre muriatik asit/hidroklorik asit yaklaşık %31
- Susuz magnezyum sülfat
- 99 izopropanol
Talimatlar:
1. Sülfürik asidi ekleyin. Büyük mason kavanozunu alın ve kavanozun dibini sağlıklı bir miktar konsantre sülfürik asit ile doldurun.
2. Ardından küçük tuzluklardan birini alın ve dibini makul miktarda susuz magnezyum sülfatla doldurun.
3. Bu işlem tamamlandıktan sonra, susuz magnezyum sülfatla doldurduğunuz çalkalayıcıya izopropanol dökün .
4. İzopropanol kabını çok dikkatli bir şekilde büyük mason kavanozun içine bırakın ve hiçbir şey dökmediğinizden emin olun.
5. Son olarak kalan çalkalayıcıyı alın ve onu da büyük kavanozun içine bırakın. Önceden hidroklorik asit ile DOLDURMAYIN.
Boş olmalıdır. İçine yerleştirirken herhangi bir asit dökerseniz, endişelenmeniz gereken her türlü eğlenceli sorunla karşılaşırsınız!!! Sadece o noktada koşun.
6. Şimdi bir pipet kullanarak boş çalkalayıcıyı yavaşça ve çok dikkatli bir şekilde hidroklorik asitle doldurabilirsiniz.
7. Mason kavanozun patlamasını, her yere sıvı/gaz asit ve cam parçaları püskürtmesini önlemek için kapağın kapalı olduğundan emin olmalısınız.
gevşek bir şekilde takılıdır, böylece herhangi bir aşırı basıncın dışarıya çıkma şansı olur. Bununla birlikte kapak, sistemin dengeye ulaşması için gereklidir.
8. Şimdi iyi havalandırılan bir alanda bırakın ve birkaç gün/1 hafta uzaklaşın.
Kötü bir şey olmadığından emin olmak için ara sıra kontrol edebilirsiniz. Kapağı kontrol ettiğinizden emin olun!!!
Tamamlanmış kurulum şöyle bir şeye benzemelidir:
Bu işlem neden/nasıl çalışır?
- Sulu hidrojen klorür hafif bir buhar basıncına sahiptir, yani çok yavaş bir şekilde gaz fazına geçecektir.
- Kabın dibindeki konsantre sülfürik asit, gaz halindeki hidrojen klorürü sudan arındırarak dehidre etmeye yarar.
- Zamanla kapta kuru hidrojen klorür atmosferi birikmeye başlayacaktır.
- Bu gerçekleştikçe HCl gazı yavaşça izopropanol kabına geçmeye ve çözeltiye girmeye başlayacaktır.
- Susuz magnezyum sülfat, izopropanolde kalan %1'lik suyu ve reaksiyon sırasında gelebilecek suyu uzaklaştırmaya yarar.
Denenmemiş olası bir iyileştirme:
Protonasyon entalpi değişiminin -ve (diğer bir deyişle ekzotermik) olduğunu düşünürseniz, Le Chatelier prensibi aracılığıyla reaksiyon dengesini ürün oluşumuna doğru kaydırabilirsiniz.
Bu, sistemden ısıyı uzaklaştırarak yapılabilir. Kavanozu buzdolabına koymak, HCl'nin izopropanol içindeki çözünürlüğünü artırmaya yardımcı olabilir, ancak ne olacağını kesin olarak söyleyemem.
Orijinal gazlama yöntemi de soğuk koşullar kullanılarak gerçekleştirilmişti, bu yüzden bundan bahsediyorum.
Bunun gerçekten işe yaradığının kanıtı:
Bir behere az miktarda sodyum bikarbonat (kabartma tozu) ve ardından artık asidik olan izopropanol konuldu,
Ardından çözünmüş hidrojen klorürün varlığını gösteren karbondioksit açığa çıktı.
Bunu taklit etmedim, bikarbonat açıkça suda çözündüğü gibi çözünmüyor.
Köpüklenme de son derece yavaş çünkü reaksiyon heterojen ve suda olduğu gibi homojen değil.
Okuduğunuz için teşekkürler ve umarım bu yazıyı bilgilendirici bulmuşsunuzdur. Şerefe!
