Herhangi birinizin indirgeme için en iyi yöntem ve oranlar ve sıcaklıklar konusunda deneyiminiz olup olmadığını sormak istiyorum, özellikle 2,5 dimetoksi-NS'den 2ch'ye bahsediyorum
Arkadaşımın denediği gibi bir şey diyelim.
Ağırlıkça 1:1 IPA:su karışımı (250g/10g NS) içeren 2 boyunlu yuvarlak dipli bir balon kondansatör ile donatılmış ve 7,25 molar eşdeğer NaBH4 bir kerede yoğun karıştırma altında eklenmiş ve kabarcıklanma durana ve hepsi çözülene kadar bırakılmıştır. Daha sonra, NS'nin tamamı (9,3 g) bir kerede şişeye eklenmiştir.
*Nabh4'ü eklemek bir donma yapar mı -16 bazı nabh4'ün ayrışmasını önler mi?
Karışım 15 dakika boyunca geri akıtıldıktan sonra, az miktarda suda çözünmüş 1,2 g CuCl2 dihidrat geri akıtma reaksiyonuna tek seferde eklendi. Bu bir hataydı ve karışım neredeyse şişenin açık yan boynundan dışarı taşıyordu. Bir dahaki sefere iki parça halinde ekleyeceğim. Reaksiyon daha sonra bir saat daha geri akıtıldı. Çok hafif bir metilamin kokusu fark ettim, bu da nitrostirenin yeterince temiz olmadığını ve hala metilamine indirgenmekte olan bir miktar nitrometan içerdiğini gösteriyordu. Bu aslında beni mutlu etti, çünkü nitro gruplarının indirgendiğinin kanıtıydı.
Geri akıştan sonra reaksiyonun oda sıcaklığına kadar soğumasına izin verildi ve asetik asit eklendiğinde daha fazla kabarcıklanma oluşmayana kadar kalan NaBH4'ü nötralize etmek için konsantre asetik asit eklendi. Bu işlem yaklaşık 20 mL asetik asit gerektirmiştir.
Çalışma:
Çözelti vakumla süzüldü ve 100C'de damıtık çıkana kadar damıtıldı, bu da neredeyse tüm IPA'nın kaynatıldığı anlamına geliyordu. Bu bir kapta saklandı ve daha sonraki reaksiyon çalışmaları için geri dönüştürülecek.
Çözelti soğutulduktan sonra, reaksiyon karışımında ham 2C-H freebaz olduğunu varsaydığım koyu yağlı bir madde görüldü. Conc. HCl, su ağır asidik olana kadar karıştırılarak ilave edildi. Bu işlem beklenenden daha fazla HCl gerektirdi. Daha sonra su 6x25mL DCM ile yıkandı, %20 KOH çözeltisi ile bazik hale getirildi, 6x25mL DCM ile ekstrakte edildi, ekstraktlar havuzlandı, distile su ile yıkandı ve 5g konsantre HCl eklendi ve ardından 3x40mL su ile ekstraksiyon yapıldı. Su, beyaz 2C-H HCl kristallerinin ani çökelmesi gerçekleşene kadar toluen ile azeotropik damıtma yoluyla kaynatıldı.
Nihai verim: 9,3 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirenden 6,8 g 2C-H HCl. 65%
verimi artırmak veya bazı malzemelerden tasarruf etmek için bir şeyler yapılabilir mi?
Arkadaşımın denediği gibi bir şey diyelim.
Ağırlıkça 1:1 IPA:su karışımı (250g/10g NS) içeren 2 boyunlu yuvarlak dipli bir balon kondansatör ile donatılmış ve 7,25 molar eşdeğer NaBH4 bir kerede yoğun karıştırma altında eklenmiş ve kabarcıklanma durana ve hepsi çözülene kadar bırakılmıştır. Daha sonra, NS'nin tamamı (9,3 g) bir kerede şişeye eklenmiştir.
*Nabh4'ü eklemek bir donma yapar mı -16 bazı nabh4'ün ayrışmasını önler mi?
Karışım 15 dakika boyunca geri akıtıldıktan sonra, az miktarda suda çözünmüş 1,2 g CuCl2 dihidrat geri akıtma reaksiyonuna tek seferde eklendi. Bu bir hataydı ve karışım neredeyse şişenin açık yan boynundan dışarı taşıyordu. Bir dahaki sefere iki parça halinde ekleyeceğim. Reaksiyon daha sonra bir saat daha geri akıtıldı. Çok hafif bir metilamin kokusu fark ettim, bu da nitrostirenin yeterince temiz olmadığını ve hala metilamine indirgenmekte olan bir miktar nitrometan içerdiğini gösteriyordu. Bu aslında beni mutlu etti, çünkü nitro gruplarının indirgendiğinin kanıtıydı.
Geri akıştan sonra reaksiyonun oda sıcaklığına kadar soğumasına izin verildi ve asetik asit eklendiğinde daha fazla kabarcıklanma oluşmayana kadar kalan NaBH4'ü nötralize etmek için konsantre asetik asit eklendi. Bu işlem yaklaşık 20 mL asetik asit gerektirmiştir.
Çalışma:
Çözelti vakumla süzüldü ve 100C'de damıtık çıkana kadar damıtıldı, bu da neredeyse tüm IPA'nın kaynatıldığı anlamına geliyordu. Bu bir kapta saklandı ve daha sonraki reaksiyon çalışmaları için geri dönüştürülecek.
Çözelti soğutulduktan sonra, reaksiyon karışımında ham 2C-H freebaz olduğunu varsaydığım koyu yağlı bir madde görüldü. Conc. HCl, su ağır asidik olana kadar karıştırılarak ilave edildi. Bu işlem beklenenden daha fazla HCl gerektirdi. Daha sonra su 6x25mL DCM ile yıkandı, %20 KOH çözeltisi ile bazik hale getirildi, 6x25mL DCM ile ekstrakte edildi, ekstraktlar havuzlandı, distile su ile yıkandı ve 5g konsantre HCl eklendi ve ardından 3x40mL su ile ekstraksiyon yapıldı. Su, beyaz 2C-H HCl kristallerinin ani çökelmesi gerçekleşene kadar toluen ile azeotropik damıtma yoluyla kaynatıldı.
Nihai verim: 9,3 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostirenden 6,8 g 2C-H HCl. 65%
verimi artırmak veya bazı malzemelerden tasarruf etmek için bir şeyler yapılabilir mi?
