Bu tarifin uygulanabilir olup olmadığını söyleyebilecek biri var mı? Görünüşe göre çok kolay ve özel ekipman gerektirmiyor...

[84modfo3j]

(Öncelikle, ben tam bir acemiyim. Şimdiye kadar yaptığım en büyük tarif kendime akşam yemeği yapmaktı)

"Feniletilamin bileşikleri yapma yöntemi EP2540698B1" araması yaparak bulabilirsiniz

Örnek 1 Dekstroamfetamin (buluşa göre değil)

• [0028]
  6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinon, 0,34 g %10 karbon üzerinde paladyum (%50 ıslak su) ve 60 mL SDA-3A (%95 Etanol ve %5 Metanol içeren bir çözücü) karışımı, hidrojen dolu bir balon altında ortam sıcaklığında (yaklaşık 20°C) HPLC ile artık oksazolidinon tespit edilmeyene kadar (4 saat) karıştırıldı. Reaksiyon karışımı daha sonra katalizörü uzaklaştırmak için bir Celite pedinden süzülmüştür. Serbest bazın izole edilmesi amacıyla, filtrelenmiş reaksiyon karışımı, 1H NMR ile %96 dekstroamfetamin ve %4 etanol karışımı olduğu tespit edilen 4,47 g kristal yarı katı bırakmak için azaltılmış basınç altında dikkatlice konsantre edildi. Distilatta bir miktar dekstroamfetamin tespit edilmiştir. Verim = %94. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d of d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d of d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Örnek 5 Dekstroamfetamin Sülfat

• [0032]
  Katalizör süzülene kadar Örnek 1'deki yöntem izlenmiş, bunun üzerine süzüntüye 3 dakika boyunca damla damla toplam 7 mL %25 H2SO4 (aq) eklenmiştir. Bir buz/su banyosunda 15 dakika soğutulduktan sonra, karışım süzülerek dekstroamfetamin sülfat soğuk SDA-3A kullanılarak bir şişe ve kek durulaması şeklinde toplanmıştır. Kurutulduktan sonra, %93 verimle toplam 5,79 g dekstroamfetamin sülfat elde edildi. Bu materyal HPLC ile %100 olarak tahlil edilmiştir.

"Buluşa göre değil"???? ne anlama geliyor?

bu yapılabilir mi? Bunu deneyen var mı? Gerçek olamayacak kadar kolay görünüyor, değil mi? Birisi "Acemiler" için açıklanmış yeni bir tarif yapabilir.

Eğer doğru anladıysam, temelde aşırı nadir veya pahalı ekipmanlara ihtiyacınız olmayacak... ve tüm malzemeleri elde etmek kolay.

Bu tarif gizli ve çoğu kişi tarafından kullanılmayan bir şey mi? Birini rahatsız ediyorsa yazıyı silebilirim ^ ^, sadece söyleyin

 

[OrgUnikum]

Bunu daha önce hiç görmedim, ancak orijinal görünüyor ve başlangıç bileşiğinin dimetil varyasyonu ile d-Meth elde ediliyor.
Lookchem, öncülün endüstriyel üretiminin yeni başladığını söylüyor, ancak şu ana kadar en ucuz teklif 100 g için 600 USD gibi bir şey ki bu biraz pahalı olurdu.
Bunu CTH olarak yapmak hidrojen gazı şişesi ihtiyacını ortadan kaldıracaktır, patentteki referanslarla güzel bir şekilde uyumluyum:

US20100125146A1 - Farmasötik bileşikler yapmak için yöntem - Google Patentleri

Formül B'nin bir feniletilaminini yapmak için bir yöntem: burada R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R α , R β ve R n her biri bağımsız olarak hidrojen, alkil, açil, aril, amido, amino asitler, şekerlerden seçilir...

patentler.google.com

Bunun RP/I (veya H3PO3 veya H3PO2 ve İyot) veya Huş ağacı ile de yapılabileceğinden oldukça eminim.

(4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oksazolidinonun nasıl sentezlendiğini merak ediyorum.

Bunun kullanılmaması, bu öncülün bulunamamasından veya makul bir fiyata temin edilememesinden kaynaklanıyor. Ve bahse girerim piyasaya çıkar çıkmaz çok uzun süre bulunamayacaktır

Kimya bilmeyen biri için HI, Fosfor bileşiği ve İyot'un en umut verici yöntem olacağını düşünüyorum, hidrojenasyonlar biraz zor ve standart Pd / C kullanıldığında katalizörün yeniden kullanılabilirliği sorgulanabilir.

Çok ilginç, teşekkürler, sadece çoğunlukla tahminler sunabildiğim için üzgünüm.

 

[84modfo3j]

reddit'teki theehive'da "bağlantınız varsa" Çin'den yaklaşık 1000USD/Kg (2 yıl önce) olduğunu okudum.


lookchem ve chemicalbook'tan (sadece rastgele, güvenilir değil...) gelen bir sürü rastgele e-postayı merak ederek fiyat sordum ve yaklaşık 250gr / 700usd - 1kg / 1700USD aldım... (yaklaşık% 95 verimle... bana çok kötü görünmüyor, ancak P2P gibi diğer öncüleri hangi fiyata alabileceğinizi / pişirebileceğinizi bilmiyorum.) stoklarında var gibi görünüyor... şansım olup olmadığını görmek için ücretsiz numune isteyeceğim


nereden biliyorsunuz / neden "öncülün endüstriyel üretiminin yeni başladığını" düşünüyorsunuz? bu yıl mı demek istiyorsunuz? ve neden bunun mümkün olmayacağını düşünüyorsunuz? talep varsa - teklif olacağını düşünüyorum ...


theehive'da da bu süreç hakkında kısa bir konuşma bulabilirsiniz:

İşlem: Atmosferik basınçta 4.5 saat hidrojenasyon (bizim için bu, Hidrojen gazı ile doldurulmuş en büyük şişman Toys'R'Us balonu 5.0. Balon her 7-12 dakikada bir %10-15 oranında aşağı iner, yaklaşık 13-18 kez, tekrar maksimum H2 ile doldurun, balon artık aşağı inmediğinde reaksiyon bitmiştir. 500 gramlık partilerde 4 ila 4,5 saat sürer. Bu yöntem daha yüksek basınç altında daha hızlı çalışmaz, balon / 1 atm. iyidir.


Benim (ve sizin) neden bahsettiğiniz hakkında hiçbir fikrim olmadığı için, CTH'nin nasıl yapıldığını bilmiyorum. bu işlem tehlikeli mi / ısı üretiyor mu? Hala araştırmam gereken çok şey var. Ancak bu süreç dikkatimi çekiyor çünkü görünüşe göre "geleneksel" olandan daha az tehlikeli, daha verimli ve daha hızlı. Eğer bir gün öncü bulursam forumda tekrar soracağım veya bir akıl hocası aramaya çalışacağım



ingilizcem için özür dilerim ve okuduğunuz için teşekkürler.

 

[OrgUnikum]

Endüstriyel üretimin başladığını biliyorum çünkü Lookchem bunu bileşikler sayfasında açıkça söylüyor. Fiyatlar çok yakında önemli ölçüde düşecektir.

Patentlerde, makalelerde veya yazılarda adı geçen verimlerin peşinden gidemezsiniz. Yine de oldukça yüksek olduklarından eminim, %80 ila %90 arasında bir şey ulaşılabilir olmalı. Sizin %95'iniz sadece kendinizi kandırarak ulaşabileceğiniz bir hayal, başlangıç malzemesinin %98'e sahip olduğu iddia ediliyor. Her zaman yan reaksiyonlar ve mekanik kayıplar da vardır, bu nedenle %95 "verim" yalnızca uygun reaksiyon sonrası çalışmayı ihmal ederek ve reaksiyondan gelen baz olan her şeyi "ürün" olarak hayal ederek yapılabilir. Ancak hidrojenasyonlar için çok iyi bir çalışma gereklidir, çünkü bunlar yan ürünler oluşturabilir ve oluşturacaktır, genellikle büyük miktarda değil, ancak genellikle kötü türden, örneğin kendi içinde aktif olan yan ürünler, sadece istenen veya genel olarak sağlıklı bir şekilde değil.

Bunu bir balon ve 500 g + ile çalıştırmak tamamen saçmalıktır, "Parr shaker" için arama yapın ve kuruluma bakın. Ara hidrojen deposu olarak propan şişesi gibi bir şey kullanırsınız, bunun ihtiyaç duyulan hidrojen miktarına sahip olması için basınç hesaplanabilir ve daha sonra bu kap şarj edilir ve basınç düşürücü başına reaksiyon kabını sürekli olarak 1,5 ila 3 bar ile besler. Tüm sistemdeki basınç bilinen bir sayıda eşitlendiğinde işlem tamamlanır. Bu hesaplama, o zamanlar bunu yaptığımda en zor şeydi. Aksi takdirde Pd/C azaltmasını istediğinizden çok daha fazlasını azaltabilir ve hassas bir hesaplama olmadan doğru noktada durmasını sağlamak bir kumardır.
Hidrojen donörü olarak bir miktar format içeren CTH burada çok daha az zahmetlidir ve ayrıca hesaplamalar çok daha kolaydır.

Unutmadan bir noktaya değineyim: Reaksiyonu karıştırmak değil sallamak istersiniz. Nedeni basit: Karıştırmak Pd/C'yi neredeyse filtrelenemez ultra ince parçacıklara atomize eder, çalkalamak orijinal parçacıkları az ya da çok sağlam tutar, bunlar baş belası olacak kadar küçüktür, her zaman bir şansınız olması için filtre yardımcısı olarak Celite'e ihtiyacınız vardır.

Neredeyse hiçbir özel laboratuvar ekipmanına gerek yoktur ancak bazı atölye becerileri ve ekipmanları mevcut olmalıdır. Şaşırtıcı derecede basit pek çok şey yapılabilir, örneğin reaksiyon kabını bir kaykayın üzerine koydum ve bir arabanın silecek motoru ve diğer taraftaki bazı yaylarla ileri geri hareket ettirdim. Bu, kabı ileri geri sarsarak tam da bu tür bir reaksiyon için ideal olan sarsıntıyı sağlıyordu. Gerçekten iyi çalıştı, bir daha yaparsam bu şekilde yapacağım.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hiç şansı yok.
Oksizolidinonlar antibiyotiktir. İşte adını verdiğiniz kimyasalın 2 boyutlu bir modeli

Sigma Aldridge'den 70 dolara 5g alabilirsiniz, ancak biraz beklerseniz sizin için o sentezi çalıştırabilir ve gerçekte ne elde edeceğinizi söyleyebilirim

 

[Osmosis Vanderwaal]

63 bunlardan biri olma ihtimali

 

[84modfo3j]

yukarı