Merhaba, metilamin yapmakla ilgileniyorsun demek?
Anladım!
(bu rehberi hazırlama fikrini ortaya attığı için EHRMANTRAUT 'a teşekkür ederiz)
Başlangıç olarak metilamin yapmanın pek çok yolu vardır, bu yüzden favorilerim üstten (en iyi) alta (mutlak boktan) doğru sıralanacaktır.
nitrometan indirgeme yolu:
Neye ihtiyacınız var?
- nitrometan 50g
-çinko 137.5g
- 350,6ml %30 HCl
- metilamin için çözücü, örneğin metanol, su (veya isterseniz metilamin Hidroklorür HCl de kullanılabilir)
- 228,6 g NaOH az miktarda suda çözülmüştür
İlk olarak 50 g nitrometan ve 137,5 g çinko, bir ekleme hunisi ve bir reflü kondansatörü ile donatılmış 2 boyunlu yuvarlak tabanlı bir balona ilave edildi
daha sonra 350,6 ml %30 HCl ekleme hunisine eklendi ve ardından yavaşça damlatıldı.
Bu arada çözücü soğuması için buzdolabına veya buz banyosuna konuldu.
Tüm HCl eklendikten sonra, geri akış kondansatörünün açıklığı, çözücü ile dolu bir behere giden bir tüp takılı bir gaz adaptörü ile donatılmıştır (biraz daha yüksek verim için beher bir buz banyosuna konulmuştur)
NaOH ekleme hunisine eklenmiş ve çok yavaş bir şekilde reaksiyondaki karışıma eklenmiştir.
NaOH çözeltisinin eklenmesi tamamlandıktan sonra, karışım 5 dakika boyunca geri akışa getirilmiştir.
ve işte şimdi beherde bir metilamin çözeltiniz var.
(eğer azeotropik olmasını istiyorsanız sadece destile edin)
Ayrıca, herhangi bir nedenle isterseniz nitrometanı Hg/Al amalgam ile indirgeyebilirsiniz.
asetamid hoffman yeniden düzenleme yolu:
İhtiyacınız olan şey:
- amonyak
- asetik asit, diğer adıyla sirke
- 20 g kalsiyum hipoklorür az miktarda suda çözülür
- 20 g NaOH da az miktarda suda çözülmüştür
- metilamin için çözücü, örneğin metanol, su (veya isterseniz metilamin Hidroklorür HCl de kullanılabilir)
İlk olarak bir behere bir miktar sirke eklenmiş ve çözelti bazik hale gelene kadar amonyak eklenmiştir.
daha sonra tüm su ve amonyak kaynatıldı ve çözeltinin geri kalanı bir reflü kondensörü ile donatılmış yuvarlak tabanlı bir şişeye eklendi ve daha sonra 3 saat boyunca reflü edildi.
Bu işlem tamamlandıktan sonra reflü kondensörü bir termometre ile donatılmış kısa yol destilasyon adaptörü ile değiştirildi (kondensöre su koymayın aksi takdirde tıkanır).
çözelti şimdi destile edildi ve 150c'nin altında gelen herhangi bir destilat atıldı.
(150c'nin üzerinde gelen destilat geri alma şişesinde kristalleşmezse, şişenin tabanını bir karıştırma çubuğu ile kazıyın ve kristalleşmelidir)
asetamid ile şimdi metilamin eğlencesi başlayabilir.
(ayrıca sadece asetamid ile başlayabilir ve tüm bunları atlayıp sadece satın alınan asetamid ile başlayabilirsiniz)
10 g asetamid az miktarda su içinde çözüldü.
Bu arada çözücü soğuması için buzdolabına veya buz banyosuna konuldu.
asetamid çözeltisi daha sonra tuzlu buz banyosuna yerleştirilmiş 2 boyunlu yuvarlak dipli bir balona aktarıldı ve cadı bir ekleme hunisi ve bir tıpa ile donatıldı.
Kalsiyum hipoklorür çözeltisi şimdi ekleme hunisine kondu ve ekleme karışımının sıcaklığının 10c'yi geçmemesi için son derece yavaş bir şekilde eklendi.
Bu işlem tamamlandıktan sonra tüm düzenek buz banyosundan çıkarıldı.
ve ardından NaOH çözeltisi hızla döküldü.
(tıpa, içinde soğuk çözücü bulunan bir behere giden bir tüpe bağlı bir gaz adaptörü ile donatılmış bir reflü kondansatörü ile değiştirildi (beher daha yüksek verim için bir buz banyosuna yerleştirilebilir) ve ekleme hunisi bir tıpa ile değiştirildi)
ve son olarak reaksiyondaki karışım 3 saat boyunca geri akışa bırakıldı
ve işte şimdi beherde bir metilamin çözeltiniz var.
(eğer azeotropik olmasını istiyorsanız sadece destile edin)
Hekzamin ayrıştırma yöntemi:
İhtiyacınız olan şey:
- 120ml suda çözünmüş 70g hekzamin
-244.3ml %30 HCl
-NaCO3 çok az miktarda suda çözülür
- metilamin için çözücü, örneğin metanol, su
Başlangıç olarak hekzamin çözeltisi 2 boyunlu yuvarlak dipli bir balona konmuş ve HCl yavaşça eklenmiştir.
Tüm HCl eklendikten sonra şişeye bir termometre ve bir destilasyon düzeneği yerleştirildi.
şimdi amonyum klorür formaldehit yolu ile sadece 1/1 aynı prosedür.
amonyum klorür ve formaldehit yolu:
neye ihtiyacınız var:
-100g amonyum klorür
- 208ml %37 formaldehit (metanol ile stabilize edilmiş)
-NaCO3 çok az miktarda suda çözülür
- metilamin için çözücü, örneğin metanol, su
Başlangıç olarak amonyum klorür ve formaldehit, bir termometre adaptörü ve bir destilasyon düzeneği ile donatılmış 2 boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişeye eklenmiş ve termometre yaklaşık 100c'yi gösterene kadar ısı artırılmıştır.
destilasyon yavaşladıktan sonra amonyum klorür çökene kadar vakum uygulandı.
Reaktion karışımı daha sonra bir dondurucuda soğumaya bırakıldı ve daha sonra filtrelendi (filtrede kalan bok amonyum klorürdür ve daha fazla çalışma için tekrar kullanılabilir)
bu daha sonra 2 kez tekrarlandı.
İkinci seferde filtrede hala büyük ölçüde amonyum klorür kalmıştı ve üçüncü seferde çoğunlukla saf metilamin HCl olmalıydı.
Bu metilamin HCl daha sonra yeniden kristalize edildi.
Sonunda bu, üzerine NaCO3 çözeltisi eklenerek ve metilamini tercih edilen çözücü ile kabarcıklandırarak serbest bırakıldı.
bu yöntemle ilgili bir video buldum:
fin.
Anladım!
(bu rehberi hazırlama fikrini ortaya attığı için EHRMANTRAUT 'a teşekkür ederiz)
Başlangıç olarak metilamin yapmanın pek çok yolu vardır, bu yüzden favorilerim üstten (en iyi) alta (mutlak boktan) doğru sıralanacaktır.
nitrometan indirgeme yolu:
Neye ihtiyacınız var?
- nitrometan 50g
-çinko 137.5g
- 350,6ml %30 HCl
- metilamin için çözücü, örneğin metanol, su (veya isterseniz metilamin Hidroklorür HCl de kullanılabilir)
- 228,6 g NaOH az miktarda suda çözülmüştür
İlk olarak 50 g nitrometan ve 137,5 g çinko, bir ekleme hunisi ve bir reflü kondansatörü ile donatılmış 2 boyunlu yuvarlak tabanlı bir balona ilave edildi
daha sonra 350,6 ml %30 HCl ekleme hunisine eklendi ve ardından yavaşça damlatıldı.
Bu arada çözücü soğuması için buzdolabına veya buz banyosuna konuldu.
Tüm HCl eklendikten sonra, geri akış kondansatörünün açıklığı, çözücü ile dolu bir behere giden bir tüp takılı bir gaz adaptörü ile donatılmıştır (biraz daha yüksek verim için beher bir buz banyosuna konulmuştur)
NaOH ekleme hunisine eklenmiş ve çok yavaş bir şekilde reaksiyondaki karışıma eklenmiştir.
NaOH çözeltisinin eklenmesi tamamlandıktan sonra, karışım 5 dakika boyunca geri akışa getirilmiştir.
ve işte şimdi beherde bir metilamin çözeltiniz var.
(eğer azeotropik olmasını istiyorsanız sadece destile edin)
Ayrıca, herhangi bir nedenle isterseniz nitrometanı Hg/Al amalgam ile indirgeyebilirsiniz.
asetamid hoffman yeniden düzenleme yolu:
İhtiyacınız olan şey:
- amonyak
- asetik asit, diğer adıyla sirke
- 20 g kalsiyum hipoklorür az miktarda suda çözülür
- 20 g NaOH da az miktarda suda çözülmüştür
- metilamin için çözücü, örneğin metanol, su (veya isterseniz metilamin Hidroklorür HCl de kullanılabilir)
İlk olarak bir behere bir miktar sirke eklenmiş ve çözelti bazik hale gelene kadar amonyak eklenmiştir.
daha sonra tüm su ve amonyak kaynatıldı ve çözeltinin geri kalanı bir reflü kondensörü ile donatılmış yuvarlak tabanlı bir şişeye eklendi ve daha sonra 3 saat boyunca reflü edildi.
Bu işlem tamamlandıktan sonra reflü kondensörü bir termometre ile donatılmış kısa yol destilasyon adaptörü ile değiştirildi (kondensöre su koymayın aksi takdirde tıkanır).
çözelti şimdi destile edildi ve 150c'nin altında gelen herhangi bir destilat atıldı.
(150c'nin üzerinde gelen destilat geri alma şişesinde kristalleşmezse, şişenin tabanını bir karıştırma çubuğu ile kazıyın ve kristalleşmelidir)
asetamid ile şimdi metilamin eğlencesi başlayabilir.
(ayrıca sadece asetamid ile başlayabilir ve tüm bunları atlayıp sadece satın alınan asetamid ile başlayabilirsiniz)
10 g asetamid az miktarda su içinde çözüldü.
Bu arada çözücü soğuması için buzdolabına veya buz banyosuna konuldu.
asetamid çözeltisi daha sonra tuzlu buz banyosuna yerleştirilmiş 2 boyunlu yuvarlak dipli bir balona aktarıldı ve cadı bir ekleme hunisi ve bir tıpa ile donatıldı.
Kalsiyum hipoklorür çözeltisi şimdi ekleme hunisine kondu ve ekleme karışımının sıcaklığının 10c'yi geçmemesi için son derece yavaş bir şekilde eklendi.
Bu işlem tamamlandıktan sonra tüm düzenek buz banyosundan çıkarıldı.
ve ardından NaOH çözeltisi hızla döküldü.
(tıpa, içinde soğuk çözücü bulunan bir behere giden bir tüpe bağlı bir gaz adaptörü ile donatılmış bir reflü kondansatörü ile değiştirildi (beher daha yüksek verim için bir buz banyosuna yerleştirilebilir) ve ekleme hunisi bir tıpa ile değiştirildi)
ve son olarak reaksiyondaki karışım 3 saat boyunca geri akışa bırakıldı
ve işte şimdi beherde bir metilamin çözeltiniz var.
(eğer azeotropik olmasını istiyorsanız sadece destile edin)
Hekzamin ayrıştırma yöntemi:
İhtiyacınız olan şey:
- 120ml suda çözünmüş 70g hekzamin
-244.3ml %30 HCl
-NaCO3 çok az miktarda suda çözülür
- metilamin için çözücü, örneğin metanol, su
Başlangıç olarak hekzamin çözeltisi 2 boyunlu yuvarlak dipli bir balona konmuş ve HCl yavaşça eklenmiştir.
Tüm HCl eklendikten sonra şişeye bir termometre ve bir destilasyon düzeneği yerleştirildi.
şimdi amonyum klorür formaldehit yolu ile sadece 1/1 aynı prosedür.
amonyum klorür ve formaldehit yolu:
neye ihtiyacınız var:
-100g amonyum klorür
- 208ml %37 formaldehit (metanol ile stabilize edilmiş)
-NaCO3 çok az miktarda suda çözülür
- metilamin için çözücü, örneğin metanol, su
Başlangıç olarak amonyum klorür ve formaldehit, bir termometre adaptörü ve bir destilasyon düzeneği ile donatılmış 2 boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişeye eklenmiş ve termometre yaklaşık 100c'yi gösterene kadar ısı artırılmıştır.
destilasyon yavaşladıktan sonra amonyum klorür çökene kadar vakum uygulandı.
Reaktion karışımı daha sonra bir dondurucuda soğumaya bırakıldı ve daha sonra filtrelendi (filtrede kalan bok amonyum klorürdür ve daha fazla çalışma için tekrar kullanılabilir)
bu daha sonra 2 kez tekrarlandı.
İkinci seferde filtrede hala büyük ölçüde amonyum klorür kalmıştı ve üçüncü seferde çoğunlukla saf metilamin HCl olmalıydı.
Bu metilamin HCl daha sonra yeniden kristalize edildi.
Sonunda bu, üzerine NaCO3 çözeltisi eklenerek ve metilamini tercih edilen çözücü ile kabarcıklandırarak serbest bırakıldı.
bu yöntemle ilgili bir video buldum:
fin.