Giriş.
Bu konuda, bazı önemli laboratuvar tekniklerini gözden geçireceğim. Bu işlemlerin faydalı ve yararlı önemini abartmak zor. Boşaltma, yerçekimi filtrasyonu ve sıvı aktarımı basittir ancak biraz dikkat ve biraz laboratuvar becerisi gerektirir. Bunları uygulamak, laboratuvarda nasıl davranılacağını ve en basit manipülasyonların nasıl yapılacağını öğrenmenin en iyi yoludur. Daha sonra Emme filtrasyonu, Yeniden kristalleştirme ve sıcak filtrasyon ve son olarak Damıtma ve damıtma sistemleri gibi daha karmaşık konularla tanışabilirsiniz. Laboratuvar bilginiz düşükse ve bu veya yukarıdaki bağlantılı temalarda cam eşyaların isimleriyle ilgili bir sorun yaşıyorsanız, bu konuyu bir ipucu olarak kullanabilirsiniz.
Dekantasyon.
Bir katı-sıvı karışımını ayırmak gerektiğinde, bazen katıyı geride bırakarak sıvıyı dökmek mümkündür. Bu işleme dekantasyon denir ve en basit ayırma yöntemidir. Süzme işlemi genellikle hidratlı sodyum sülfatı (Na2SO4) organik bir çözeltiden uzaklaştırmak için kullanılır. Sodyum sülfat sıklıkla cam eşyaya tutunur (Şekil 1 a) ve sıvının dökülmesini sağlar (Şekil 1 b). Sıvı küçük bir kaba dökülecekse, bir huni kullanılabilir veya akışı yönlendirmek için sıvı bir cam karıştırma çubuğundan aşağı dökülebilir (Şekil 1 c). Ne yazık ki, iyi süzülmeyen pek çok karışım vardır.
Dekantasyon, bir karışımın bileşenlerini yoğunluk farklılıklarına göre ayıran bir işlemdir. Dekantasyonla günlük hayatta şarap veya alkollü içkilerde karşılaşabilirsiniz, ancak aynı zamanda kimyada bir katıyı bir sıvıdan ayırmak veya karışmayan iki sıvıyı izole etmek için güçlü bir tekniktir. Dekantasyon kolaydır, ancak bir dezavantajı, karışım bileşenlerinin mükemmel bir şekilde ayrılmasına izin vermemesidir. Bir bileşenin küçük bir miktarı diğer bileşen toplanırken kaybolur ya da toplama işlemi çok ileri gider ve toplama ikinci bileşenle kirlenir.
Dekantasyon Nasıl Çalışır?
Dekantasyon iki adımdan oluşur.
Dekantasyon Nasıl Çalışır?
Dekantasyon iki adımdan oluşur.
- Sedimantasyon: Sedimantasyon, karışım bileşenlerini yoğunluğa göre ayırmak için yerçekimi veya santrifüj kullanır.
- Dekantasyon: Dekantasyon, bir karışımın üst bileşeninin dökülmesi veya sifonlanması ya da alt bileşeninin boşaltılmasıdır.
Katı bileşene "tortu" (veya santrifüj kullanıldığında "pelet") denir. Toplanan sıvı bileşen "dekant" olarak adlandırılır.
Dekantasyonun temel prensibi daha ağır (yoğun) maddelerin batması, daha hafif (az yoğun) maddelerin ise yüzmesidir. En basit şekliyle dekantasyon, bir katı ve sıvıyı veya karışmayan iki sıvıyı ayırmak için yerçekimini kullanır. Daha hafif olan bileşen karışımın üst kısmından dökülür veya sifonlanır. Alternatif olarak, bir ayırma hunisi daha ağır bileşeni boşaltır.
Küçük hacimler, bir test tüpü rafında 45 derece eğimli test tüpleri kullanılarak boşaltılır. Açı, daha ağır partiküllerin tüpten aşağı kaymasını sağlarken, daha hafif partiküller üste çıkar. Açı aynı zamanda daha hafif bileşenin dökülmesini de kolaylaştırır. Bir karıştırma çubuğu boyunca dökülürse sıvıyı boşaltmak daha kolay olur. Test tüpleri dikey tutulursa boşaltma işlemi daha yavaş olur çünkü daha ağır bileşen bir tıkaç oluşturabilir ve daha hafif parçacıkların yükselmesini engelleyebilir.
Santrifüjleme, merkezkaç ve merkezcil kuvvet uygulayarak dekantasyonu hızlandırır. Temel olarak, yapay yerçekimi karışım bileşenlerini daha hızlı ayırır. Santrifüjleme katı bileşenleri bir pelet halinde sıkıştırır. Sıvıyı peletten uzağa dökmek, basit dekantasyona göre daha az kayıpla sonuçlanır. Bir ayırma hunisi, karışmayan sıvıların karışımlarının bileşenlerini ayrıştırır. Bir bileşen diğerinin üzerinde yüzer. Huni, bileşeni huninin dibine boşaltır.
Küçük hacimler, bir test tüpü rafında 45 derece eğimli test tüpleri kullanılarak boşaltılır. Açı, daha ağır partiküllerin tüpten aşağı kaymasını sağlarken, daha hafif partiküller üste çıkar. Açı aynı zamanda daha hafif bileşenin dökülmesini de kolaylaştırır. Bir karıştırma çubuğu boyunca dökülürse sıvıyı boşaltmak daha kolay olur. Test tüpleri dikey tutulursa boşaltma işlemi daha yavaş olur çünkü daha ağır bileşen bir tıkaç oluşturabilir ve daha hafif parçacıkların yükselmesini engelleyebilir.
Santrifüjleme, merkezkaç ve merkezcil kuvvet uygulayarak dekantasyonu hızlandırır. Temel olarak, yapay yerçekimi karışım bileşenlerini daha hızlı ayırır. Santrifüjleme katı bileşenleri bir pelet halinde sıkıştırır. Sıvıyı peletten uzağa dökmek, basit dekantasyona göre daha az kayıpla sonuçlanır. Bir ayırma hunisi, karışmayan sıvıların karışımlarının bileşenlerini ayrıştırır. Bir bileşen diğerinin üzerinde yüzer. Huni, bileşeni huninin dibine boşaltır.
Filtreleme Yöntemleri.
Katı ve sıvı içeren bir karışımı ayırmak için kullanılan birçok yöntem vardır. Eğer katı iyice çökerse, sıvı bazen dökülebilir (dekante edilebilir). Katı çok küçük boyutlu parçacıklara sahipse veya bulanık bir karışım oluşturuyorsa, karışım bazen santrifüjlenebilir veya bir filtre pipetinden geçirilebilir (mikro ölçekte, <5ml). Organik laboratuvarda en yaygın katı-sıvı ayırma yöntemleri yerçekimi ve emme filtrasyonudur. Yerçekimi filtrasyonu, katı-sıvı karışımını filtre kağıdı içeren bir huniden geçirerek sıvının sızmasına izin verirken katıyı kağıt üzerinde hapsetmeyi ifade eder (Şekil 1 a). Emme filtrasyonu da benzer bir işlemdir; aradaki fark, sıvıyı filtre kağıdından emme yoluyla çekmek için huninin altına bir vakum uygulanmasıdır (Şekil 1 b).
Yerçekimi ve emme filtrasyonunun artıları ve eksileri vardır, ancak hangi yöntemin kullanılacağına karar vermeye yardımcı olan şey genellikle katının mı yoksa süzüntünün mü tutulacağıdır. "Süzüntü" bir filtre kağıdından geçen sıvı anlamına gelir (Şekil 1 a'da gösterildiği gibi). Yerçekimi filtrasyonu tipik olarak filtrat tutulduğunda kullanılırken, emme filtrasyonu katı tutulduğunda kullanılır. Emme, küçük katı partikülleri filtre kağıdı gözeneklerinden çekerek potansiyel olarak katı bileşikle kirlenmiş bir filtrat üretme potansiyeline sahip olduğundan, filtrat tutulduğunda yerçekimi filtrasyonu tercih edilir. Katı madde tutulduğunda emme filtrasyonu tercih edilir, çünkü yerçekimi filtrasyonu filtre kağıdındaki katı maddeden artık sıvıyı çıkarmada çok daha az etkilidir.
YerçekimiFiltrasyonu.
Bir katı-sıvı karışımının ayrılması gerektiğinde, partiküllerin şişe eğildiğinde girdap oluşturacak ve dağılacak kadar ince olması yaygın bir durumdur. Bu karışımlar boşaltılamaz ve alternatif bir yöntem yerçekimi filtrasyonudur. Yerçekimi filtrasyonu genellikle süzüntü (filtre kağıdından geçen sıvı) tutulacak ve filtre kağıdı üzerindeki katı atılacaksa kullanılır. Yerçekimi filtrasyonu için yaygın bir kullanım, susuz magnezyum sülfatın (MgSO4) kurutulduğu organik bir çözeltiden ayrılmasıdır (Şekil b). Susuz magnezyum sülfat toz halindedir ve organik bir çözücü içinde döndürüldüğünde kar küresi gibi ince bir parçacık dağılımı oluşturur.
Bir karışımı yerçekimiyle süzmek için, karışımı dörtgen katlanmış bir filtre kağıdından (Şekil 4) veya bir hunideki yivli filtre kağıdından dökün ve sıvının yalnızca yerçekimi kuvvetini kullanarak süzülmesine izin verin (Şekil 3 c). En iyisi sıvıyı boşaltmaya çalışır gibi dökmektir, yani katı maddeyi mümkün olduğunca uzun süre şişede tutmaktır. Katı madde filtre kağıdının üzerine dökülmeye başladığında, filtre kağıdı gözeneklerini tıkama veya filtrasyonu yavaşlatma olasılığı vardır. Dökme işlemi bittikten sonra, filtre kağıdındaki (ve şişedeki) katıyı birkaç porsiyon taze çözücü ile durulayarak katıya yapışan artık bileşiği uzaklaştırın.
Sıvılarınaktarılması.
Sıvıların Dökülmesi.Hacimleri 5 ml'den büyük olan sıvılar aktarılırken, doğrudan kaplara dökülebilirler. Dereceli silindirlerin ve beherlerin ağızlarında bir girinti vardır, bu nedenle iki cam parçası birbirine temas ettiği sürece kontrollü bir şekilde dökülebilirler (Şekil 5 a). Bir Erlenmeyer şişesinden dökerken veya dar ağızlı bir kaba (örneğin yuvarlak tabanlı bir şişeye) sıvı aktarırken huni kullanılmalıdır. Huniler bir halka kelepçe ile güvenli bir şekilde tutulabilir (Şekil 5 b) veya bir elle tutulurken diğer elle dökülebilir (Şekil 5 c).
5
a) Sıvı dökme, b) Halka kıskaçla tutulan bir huniye dökme, c) Elle tutulan bir huniye dökme.Ölçümlerle İlgili Yorumlar.
Bir kimyasal reaksiyon için anlamlı bir verim belirlemek amacıyla, sınırlayıcı reaktif üzerinde hassas ölçümler yapmak önemlidir. Fazla olan bir reaktifi manipüle ederken, özellikle de reaktif birkaç kat fazla ise, hassas olmak daha az önemlidir.
Dereceli bir silindirle ölçülen sıvının bir kısmı döküldükten sonra her zaman cam eşyaya yapışır, bu da dağıtılan gerçek hacmin hiçbir zaman silindir üzerindeki işaretlere eşit olmadığı anlamına gelir. Bu nedenle, dereceli silindirler fazla olan çözücüleri veya sıvıları dağıtmak için kullanılabilirken, sınırlayıcı reaktifi dağıtırken veya ölçerken daha doğru yöntemler (örneğin kütle, kalibre edilmiş pipetler veya şırıngalar) kullanılmalıdır. Gerçekte dağıtılan kesin miktarı bulmak için daha sonra bir kütle belirlenecekse, sınırlayıcı bir reaktifi dağıtmak için dereceli bir silindir kullanılabilir.
Dereceli bir silindirle ölçülen sıvının bir kısmı döküldükten sonra her zaman cam eşyaya yapışır, bu da dağıtılan gerçek hacmin hiçbir zaman silindir üzerindeki işaretlere eşit olmadığı anlamına gelir. Bu nedenle, dereceli silindirler fazla olan çözücüleri veya sıvıları dağıtmak için kullanılabilirken, sınırlayıcı reaktifi dağıtırken veya ölçerken daha doğru yöntemler (örneğin kütle, kalibre edilmiş pipetler veya şırıngalar) kullanılmalıdır. Gerçekte dağıtılan kesin miktarı bulmak için daha sonra bir kütle belirlenecekse, sınırlayıcı bir reaktifi dağıtmak için dereceli bir silindir kullanılabilir.
:
a) Analitik terazi üzerinde mantar halka, b) Kefe terazisi üzerinde beher.Bir terazide bir kabın kütlesini belirlerken, mantar halkanın (Şekil 6 a) veya başka bir desteğin (örneğin Şekil 6 b'deki beher) kütlesini dahil etmemek en iyisidir. Mantar halka ıslanabilir, üzerine reaktifler dökülebilir veya mantar parçaları düşebilir, bu da kütlede hesaba katılamayan değişikliklere yol açabilir. Şişeleri desteklemek için kullanılan beherler karışabilir ve her 100 ml'lik beher aynı kütleye sahip değildir. Ayrıca, buharları en aza indirmek ve taşıma sırasında olası dökülmeleri önlemek için kimyasal madde içeren kapları kapalı kaplar içinde teraziye taşımak en iyisidir.
Pastör Pipetlerinin Kullanımı.
Pastör pipetleri (veya pipetler), küçük hacimli sıvıları (<5ml) bir kaptan diğerine aktarmak için en yaygın kullanılan araçlardır. Tek kullanımlık olarak kabul edilirler, ancak bazı kurumlar kırılgan uçların kırılmasını önlemek için bir yöntemleri varsa bunları temizleyebilir ve yeniden kullanabilir.
Pastör Pipetlerinin Kullanımı.
Pastör pipetleri (veya pipetler), küçük hacimli sıvıları (<5ml) bir kaptan diğerine aktarmak için en yaygın kullanılan araçlardır. Tek kullanımlık olarak kabul edilirler, ancak bazı kurumlar kırılgan uçların kırılmasını önlemek için bir yöntemleri varsa bunları temizleyebilir ve yeniden kullanabilir.
Pastör pipetlerinin iki boyutu vardır (Şekil 7 a): kısa (5,75") ve uzun (9"). Her biri yaklaşık 1,5 ml sıvı alabilir, ancak verilen hacim damlalık ampulünün boyutuna bağlıdır. "1 mL 20 damlaya eşittir" şeklindeki genel kılavuz Pasteur pipetleri için her zaman geçerli değildir ve farklı pipetler arasında tutarsızlık olabilir. Belirli bir pipet ve çözelti için damla oranı, dereceli bir silindirde 1 mL birikene kadar damlalar sayılarak belirlenebilir. Alternatif olarak, dereceli bir silindirden 1 mL sıvı çekilerek ve hacim çizgisi kalıcı bir kalemle işaretlenerek bir pipet kabaca kalibre edilebilir (Şekil 7 b).
Şekil
a ve b) Pastör pipeti ile emme oluşturma, c) Pastör pipetinden sıvı verme, d) Reaktifin yanlış verilmesi (sıvı camın kenarlarına değmemelidir).Pipet kullanmak için bir damlalık ampulü takın ve pipet ucunu bir sıvıya yerleştirin. Emme oluşturmak için ampulü sıkın ve ardından serbest bırakın, bu da sıvının pipetin içine çekilmesine neden olacaktır (Şekil 8 a ve b). Pipeti dikey tutarak, aktarılacağı şişeye getirin ve pipet ucunu şişenin ekleminin altına yerleştirin, ancak malzemeyi şişeye iletmek için ampule basmadan önce kenarlara dokunmayın (Şekil 7 c). Pipette kalan sıvıyı "dışarı atmak" için ampul daha sonra birkaç kez sıkılabilir.
Alıcı şişenin bir buzlu cam ek yeri varsa, pipet ucu dağıtım sırasında ek yerinin altında olmalıdır, böylece sıvı ek yerine sıçramaz, bu da bazen bağlandığında parçaların birbirine donmasına neden olur. Pipet tekrar kullanılacaksa (örneğin bir reaktif şişesi için belirlenmiş pipetse), pipet tutulmalıdır, böylece şişedeki diğer reaktiflerle kontamine olabileceği cam eşyaya temas etmez (Şekil 7 d).
Alıcı şişenin bir buzlu cam ek yeri varsa, pipet ucu dağıtım sırasında ek yerinin altında olmalıdır, böylece sıvı ek yerine sıçramaz, bu da bazen bağlandığında parçaların birbirine donmasına neden olur. Pipet tekrar kullanılacaksa (örneğin bir reaktif şişesi için belirlenmiş pipetse), pipet tutulmalıdır, böylece şişedeki diğer reaktiflerle kontamine olabileceği cam eşyaya temas etmez (Şekil 7 d).
Kalibre Edilmiş Pipetlerin Kullanılması.
Kalibre Edilmiş Plastik Pipetler.Küçük hacimli sıvıların (1-2 ml) dağıtımında biraz hassasiyet gerektiğinde, dökme işlemi önemli miktarda malzeme kaybına neden olduğundan dereceli silindir ideal değildir. Kalibre edilmiş plastik pipetler, 1 ml'lik pipet için 0,25 ml'lik artışlarla işaretlere sahiptir ve nispeten doğru hacimleri dağıtmanın ekonomik yoludur.
Kalibre edilmiş bir plastik pipet kullanmak için, her zamanki gibi ampulün içine aktarılacak bir miktar sıvı çekin (Şekil 9 b). Ardından ampulü, sıvının istenen hacme akmasını sağlayacak kadar sıkın (Şekil 9 c) ve pozisyonunuzu koruyun. Ampulü basılı tutarken, sıvı hala istenen hacimde okunur, pipeti hızlı bir şekilde transfer şişesine taşıyın (Şekil 9 d) ve şişeye sıvı vermek için ampulü daha fazla bastırın (Şekil 9 e).
Kalibre Edilmiş Cam Pipetler.
Sıvıları dağıtırken yüksek düzeyde hassasiyet gerektiğinde, kalibre edilmiş cam pipetler (volümetrik veya dereceli) kullanılabilir. Hacimsel pipetlerin boyunlarının üst kısmında cam bir ampul bulunur ve yalnızca belirli bir hacmi dağıtabilirler (örneğin, Şekil 10'daki üst pipet 10,00 ml'lik bir pipettir). Dereceli pipetlerin (Mohr pipetleri) üzerinde çok sayıda hacim verebilmelerini sağlayan işaretler bulunur. Her iki pipetin de emiş sağlamak için bir pipet ampulüne bağlanması gerekir.
Kalibre Edilmiş Cam Pipetler.
Sıvıları dağıtırken yüksek düzeyde hassasiyet gerektiğinde, kalibre edilmiş cam pipetler (volümetrik veya dereceli) kullanılabilir. Hacimsel pipetlerin boyunlarının üst kısmında cam bir ampul bulunur ve yalnızca belirli bir hacmi dağıtabilirler (örneğin, Şekil 10'daki üst pipet 10,00 ml'lik bir pipettir). Dereceli pipetlerin (Mohr pipetleri) üzerinde çok sayıda hacim verebilmelerini sağlayan işaretler bulunur. Her iki pipetin de emiş sağlamak için bir pipet ampulüne bağlanması gerekir.
Dereceli pipet üzerindeki hacim işaretleri verilen hacmi gösterir ve ilk başta biraz "ters" görünebilir. Örneğin, dereceli bir pipet dikey olarak tutulduğunda, en yüksek işaret 0,0 ml'dir ve bu da pipet hala doluyken hiç hacim verilmediğini gösterir. Sıvı bir kaba boşaltıldıkça, pipet üzerindeki hacim işaretleri artar ve en düşük işaret genellikle pipetin toplam kapasitesi olur (örneğin 1,0 ml pipet için 1,0 ml).
Dereceli pipetler, hacim işaretlerindeki farklılıklar sayesinde herhangi bir hacimde sıvı verebilir. Örneğin, 1,0 ml'lik bir pipet 0,4 ml sıvı vermek için kullanılabilir: a) 0,0 ml işaretine kadar sıvı çekilmesi, ardından 0,4 ml işaretine kadar sıvının boşaltılması ve verilmesi veya b) 0,2 ml işaretine kadar sıvı çekilmesi ve 0,6 ml işaretine kadar sıvının boşaltılması ve verilmesi (veya hacimler arasındaki farkın 0,4 ml olduğu herhangi bir kombinasyon).
Dereceli pipet üzerindeki işaretlere dikkatle bakmak önemlidir. Şekil 11 a'da üç farklı 1 ml'lik pipet gösterilmektedir. En soldaki pipette her 0,1 ml'de bir işaret vardır, ancak ara işaretler yoktur, bu nedenle Şekil 11 a'daki diğer iki pipetten daha az hassastır. Ortadaki pipet üzerindeki en düşük işaret 1 ml iken, en sağdaki pipet üzerindeki en düşük işaret 0,9 ml'dir. Ortadaki pipetle 1,00 ml vermek için, sıvı 0,00 ml'den 1,00 ml işaretine kadar boşaltılmalı ve son bir inç sıvı tutulmalıdır. En sağdaki pipetle 1,00 ml vermek için sıvı, toplam kapasitesini vermek amacıyla 0,00 ml işaretinden uçtan tamamen boşaltılmalıdır.
Dereceli pipetler, hacim işaretlerindeki farklılıklar sayesinde herhangi bir hacimde sıvı verebilir. Örneğin, 1,0 ml'lik bir pipet 0,4 ml sıvı vermek için kullanılabilir: a) 0,0 ml işaretine kadar sıvı çekilmesi, ardından 0,4 ml işaretine kadar sıvının boşaltılması ve verilmesi veya b) 0,2 ml işaretine kadar sıvı çekilmesi ve 0,6 ml işaretine kadar sıvının boşaltılması ve verilmesi (veya hacimler arasındaki farkın 0,4 ml olduğu herhangi bir kombinasyon).
Dereceli pipet üzerindeki işaretlere dikkatle bakmak önemlidir. Şekil 11 a'da üç farklı 1 ml'lik pipet gösterilmektedir. En soldaki pipette her 0,1 ml'de bir işaret vardır, ancak ara işaretler yoktur, bu nedenle Şekil 11 a'daki diğer iki pipetten daha az hassastır. Ortadaki pipet üzerindeki en düşük işaret 1 ml iken, en sağdaki pipet üzerindeki en düşük işaret 0,9 ml'dir. Ortadaki pipetle 1,00 ml vermek için, sıvı 0,00 ml'den 1,00 ml işaretine kadar boşaltılmalı ve son bir inç sıvı tutulmalıdır. En sağdaki pipetle 1,00 ml vermek için sıvı, toplam kapasitesini vermek amacıyla 0,00 ml işaretinden uçtan tamamen boşaltılmalıdır.
et:
a) Pipetlerin alt kısmı, b) Pipetlerin üst kısmıPipetler işaretli hacme göre "teslim edilecek" (TD) veya "muhafaza edilecek" (TC) şekilde kalibre edilir. Bu iki türü birbirinden ayırmak için pipetler TD veya TC ile işaretlenir ve ayrıca dağıtılacak pipetler üst kısma yakın bir yerde çift halka ile işaretlenir (Şekil 12 b). "Vermek için" pipeti boşalttıktan sonra, yapışan damlaları çekmek için uç şişenin kenarına dokundurulmalıdır ve uçta az miktarda artık sıvı kalacaktır. "Verilecek" pipet, yalnızca uçtan serbestçe akan sıvıyı verecek şekilde kalibre edilmiştir. Bununla birlikte, bir "to-contain" pipet boşaltıldıktan sonra, uçtaki artık sıvı bir pipet ampulünden basınçla "dışarı üflenmelidir." "To-contain" pipetler, tüm içeriği yıkamak için çözücünün kullanılabileceği viskoz sıvıların dağıtımı için yararlı olabilir.
Bu bölümde kalibre edilmiş bir cam pipetin nasıl kullanılacağına ilişkin yöntemler açıklanmaktadır. Bu yöntemler temiz ve kuru bir pipetle kullanım içindir. Pipetin ucunda sudan veya alternatif bir çözelti ile önceki kullanımdan kalan sıvı varsa, yeni bir pipet kullanılmalıdır. Alternatif olarak, reaktif özellikle pahalı veya reaktif değilse, kalan sıvıyı gidermek için pipet reaktifle "şartlandırılabilir". Bir pipeti şartlandırmak için, pipeti tam hacimde reaktifle iki kez durulayın ve durulama suyunu bir atık kabında toplayın. İki durulamadan sonra, pipette kalan sıvı reaktifle yer değiştirmiş olacaktır. Reaktif daha sonra pipete geri çekildiğinde, hiçbir şekilde seyreltilmemiş veya değiştirilmemiş olacaktır.
Kalibre edilmiş bir cam pipet kullanmak için.
Kalibre edilmiş bir cam pipet kullanmak için.
- Pipet ucunu reaktifin içine yerleştirin, ampulü sıkın ve pipetin üst kısmına bağlayın (Şekil 12 a ve b).
- Emme oluşturmak için ampul üzerindeki basıncı kısmen serbest bırakın, ancak elinizi tamamen serbest bırakmayın, aksi takdirde çok büyük bir vakum oluşturarak sıvının pipet ampulüne şiddetli bir şekilde çekilmesine neden olabilirsiniz. Emme, sıvı istenen işaretin hemen üzerine çıkana kadar uygulanmalıdır (Şekil 12 c).
- Contayı kırın ve pipet ampulünü çıkarın, ardından sıvının boşalmasını önlemek için parmağınızı hızla pipetin üzerine yerleştirin (Şekil 12 d).
- Hafif bir kıpırdatma hareketiyle veya parmağınızdaki basıncı hafifçe serbest bırakarak, menisküs istenen hacme gelene kadar sıvıyı yavaş ve kontrollü bir şekilde boşaltmak için pipetin üst kısmına çok az miktarda hava girmesine izin verin (Şekil 13 a 0,00 ml'lik bir hacmi göstermektedir).
- Pipetin üst kısmını parmağınızla sıkıca tutarak pipeti sıvının verileceği şişeye getirin ve sıvıyı istenen işarete kadar yavaşça boşaltmak için pipetin üst kısmına tekrar az miktarda hava verin (Şekil 13 b ve c, verilen hacmin 0,20 ml'nin biraz altında olduğunu göstermektedir).
- Pipet ucunu kabın kenarına dokundurarak sarkan damlaları yerinden oynatın ve pipeti çıkarın.
- Sıvı bir TC pipetiyle pipetin dibine boşaltılmışsa, kalan damlayı üflemek için bir pipet ampulünden basınç kullanın. T.D. pipet kullanırken kalan damlayı üflemeyin.
- Volümetrik pipet kullanılıyorsa, sıvı emme ile cam ampulün üzerindeki işaretli çizgiye kadar çekilmelidir (Şekil 13 d'de gösterilmiştir). Sıvı, parmağınız üstten tamamen serbest bırakılarak yeni kaba boşaltılabilir. Sıvının akması durduğunda, yapışan damlaları çekmek için uç şişenin kenarına dokundurulmalı, ancak kalan damla dışarı itilmemelidir (T.D. pipetine benzer şekilde).
Çok Uçucu Sıvıların Dağıtımı.
Yüksek uçuculuğa sahip sıvıları (örneğin dietil eter) pipetle dağıtmaya çalışırken, damlalık ampulünden basınç gelmese bile pipetten sıvı damlaması çok yaygındır! Bu durum, sıvının pipetin tepe boşluğuna buharlaşması ve ilave buharın tepe boşluğu basıncının atmosferik basıncı aşmasına neden olmasıyla ortaya çıkar. Pipetin damlamasını önlemek için sıvıyı birkaç kez pipetin içine çekip boşaltın. Tepe boşluğu çözücü buharlarıyla doyduğunda, pipet artık damlatmayacaktır.
Sıcak Sıvıların Dökülmesi.
Sıcak sıvı dolu bir kabı çıplak elle tutmak zor olabilir. Sıcak bir sıvıyı bir beherden dökerken silikon sıcak el koruyucusu (Şekil 14 a) veya beher maşası (Şekil 14 b ve c) kullanılabilir.
Şek
a) sıcak el koruyucusu, b ve c) Beher maşası, d) kağıt havlu tutucu.Erlenmeyer şişesinden sıcak bir sıvı dökerken sıcak el koruyucuları da kullanılabilir, ancak şişenin garip şeklini çok güvenli bir şekilde tutmazlar. Sıcak Erlenmeyer şişelerinden dökme işlemi geçici bir "kağıt havlu tutucu" kullanılarak gerçekleştirilebilir. Kağıt havlunun uzun bir bölümü tek yönde birkaç kez katlanarak yaklaşık bir inç kalınlığa getirilir (ve istenirse laboratuvar bandıyla sabitlenir, Şekil 15 a). Bu katlanmış kağıt havlu bir beherin veya Erlenmeyer şişesinin üst kısmına sarılabilir ve şişeyi tutmak için sıkıştırılabilir (Şekil 14 d ve Şekil 15 b).
Bir Erlenmeyer şişesinden sıcak sıvı dökerken, kağıt havlu tutucusu havlunun şişenin tepesine ulaşmayacağı kadar dar olmalıdır. Eğer ulaşırsa, sıvı dökülürken kağıda doğru fitilleşecek, böylece tutucu zayıflayacak ve muhtemelen değerli çözeltiyi de uzaklaştıracaktır (Şekil 15 c). Kağıt havlu şişenin tepesinden belli bir mesafe uzakta olduğunda, sıvı emilmeden şişeden dökülebilir (Şekil 15 d).
Bir Erlenmeyer şişesinden sıcak sıvı dökerken, kağıt havlu tutucusu havlunun şişenin tepesine ulaşmayacağı kadar dar olmalıdır. Eğer ulaşırsa, sıvı dökülürken kağıda doğru fitilleşecek, böylece tutucu zayıflayacak ve muhtemelen değerli çözeltiyi de uzaklaştıracaktır (Şekil 15 c). Kağıt havlu şişenin tepesinden belli bir mesafe uzakta olduğunda, sıvı emilmeden şişeden dökülebilir (Şekil 15 d).
Şekil
a) Kağıt havlu tutucu, b) Erlenmeyer şişesinin kağıt havlu tutucu ile tutulması, c) Çok geniş bir tutucu, sıvının dökülürken kağıt üzerine fitilleşmesine neden olur, d) Daha dar bir tutucu, fitilleşme olmadan dökülür.Sonuç.
Umarım bu kılavuz size aradığınız gerekli bilgileri vermiştir. Üç yöntemi elimden geldiğince iyi anlattım. Eğer hala sorularınız varsa, bana buradan sorabilirsiniz.
Last edited: