Son zamanlarda katinon hakkında çok düşündüm. Methcathinone ve mephedrone ile birlikte milyonlarca analogu cehenneme kadar kötüye kullanılmış olsa da, katinonun kendisi çoğunlukla gerçek khat bitkisi ve görünüşe göre İsrail'de eskiden kullanılan bazı parti haplarıyla sınırlıdır. Etkileri hakkındaki raporlar seyrektir, ancak muhtemelen amfetamine benzer, ancak gücünün yaklaşık üçte biri kadardır. Bu bana ilginç bir kimyasal gibi geliyor ama en önemlisi, söylendiği gibi ne kadar hızlı ve hangi koşullar altında Cathine'e dönüştüğünü bilmek istiyorum. Bu nedenle bir sentez üzerinde beyin fırtınası yapıyorum. Denemeden önce size danışmak istedim, böylece bariz bir hata bulup bulamayacağınızı ve belki de belirli bir adım (reaksiyon karışımında amonyak köpürtme) konusunda beni uyarabileceğinizi veya yatıştırabileceğinizi görmek istedim. Bu sadece kaba bir taslak, elbette herhangi bir şeyi karıştırmadan önce tüm matematiği yapacağım.
Öncelikle propiyofenon yapmam gerekiyor. Tipik yol, kısıtlı olan propiyonil klorür içerir ve propiyonil klorür yapmak, bende olmayan tiyonil klorür veya fosfor triklorür gibi bazı ağır işler gerektirir. Fosfor ve brom kullanarak yerinde fosfor tribromür oluşturmak ve propiyonil bromür yapmak için bir yol buldum, ancak fosforu bir milyon kibrit kutusunu kazımadan elde etmek de zor. Bu yüzden başka bir yol gerekiyor.
1963'ten kalma Dekarboksilasyon Çalışmaları II adlı bir makale buldum. Charles Granito ve Harry P Schultz tarafından yazılan ve demir benzoat ve demir propiyonatın kuru damıtılması yoluyla yüzde 72 verimle propiyofenon ürettiğini iddia eden Alkil Fenil Ketonların Hazırlanması adlı bir makale buldum. Chemplayer da benzer bir şey denemiş, ancak kalsiyum tuzları daha yüksek sıcaklık gerektirdiğinden, muhtemelen oldukça düşük verime katkıda bulunan kalsiyum tuzlarını kullanmışlardır. Makalenin yazarları demir tuzlarını yerinde oluşturmuşlar, ancak bu hidrojen üretiyor ve muhtemelen amatör bir ortamda bunu ısıtmak için gereken alevlerle birlikte bu kötü bir fikir gibi görünüyor. Bu nedenle, önce demir tuzlarını üretmek, sonra bunları karıştırmak ve reaksiyonu gerçekleştirmek akıllıca görünüyor. İşte benim planım:
1 - Propiyonik asit ve benzoik asit elde edin. Her ikisi de sıradan gıda katkı maddeleri, bu yüzden zor olmamalı. Her ikisi de çeşitli çevrimiçi mağazalarda bulunabilir, ancak propiyonik asit biraz pahalı, bu yüzden kalsiyum propiyonattan hazırlayabilirim.
2 - Benzoik asidi suda ferrik klorür ile reaksiyona sokun (devre kartlarını aşındırmak için satın alınabilir) bu, ilki suda çözünmeyen ferrik benzoat ve hidroklorik asit yapmalıdır. İlgili demir tuzlarını elde etmek için vakumlu filtre uygulayın ve fazla HCL'yi gidermek için suyla yıkayın.
3 - Aynısını propiyonik asit için de yapın, demir tuzunun da suda çözünmediğine inanıyorum, ancak bu daha az net.
4 - Demir tuzlarını boş bir boya kutusuna koyun, 4 kısım ferrik benzoata 1 kısım ferrik propiyonat. Gereken sıcaklıkların ve geride kalan demir oksidin cam eşyalara zarar verebileceğini düşünüyorum, bu nedenle en iyisi bunu bir videoda NileRed tarafından benzenin sodyum benzoattan yapılış şekline benzer bir düzenekte yapmaktır. Kağıt, damıtmanın 280-200 c'de gerçekleştiğini söylüyor ki bu da bir kamp ocağı ile ulaşılabilir görünüyor.
5 -Ham propiyofenon üzerinde damıtın. Daha sonra referans verdiğim makaledeki çalışma prosedürünü izleyin: eter ile seyreltin (muhtemelen toulen kullanacağım), ardından bir sep hunide sodyum karbonat çözeltisi ile yıkayın, çözücüyü boşaltın, kurutun (magnezyum sülfat kullanmayı planlıyorum) ve daha düşük kaynama noktalı diakil ketonlardan ayırmak için damıtın (bunu aspiratör pompamdan vakum altında yapmayı planlıyorum).
Bu işe yaramazsa, propiyofenonun varlığını doğrulamak için Chemplayer'ın videosunda yaptığı tüm testleri yapmayı planlıyorum. Eğer varsa ama saf değilse, belki fraksiyonel olarak damıtmayı deneyeceğim. Değilse, muhtemelen teneke kutu reaksiyonu ile uğraşmam gerekecek, ama bu da işe yarayabilir.
Oradan, ketonu brominleştirmem ve ardından katinon üretmek için amonyakla reaksiyona girmem gerekiyor. Ancak, bromdan nefret ediyorum, bu yüzden bunu yerinde nasıl oluşturacağıma dair bir fikrim var. Chemplayer'ın söylediği gibi suyun bu reaksiyona zarar verip vermediği konusunda çelişkili şeyler duydum, ancak diğerleri bunu HBr ve% 35 H2O2 ile gerçekleştirdiler, ki bu açıkça hem su içeriyor hem de yerinde büyük miktarda su oluşturuyor. Chemplayer'ın burada yanıldığını ve suda sorun olmadığını varsayıyorum. Biraz az bulunan ancak OTC su sterilizatörü 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin bu nedenle belki burada kullanılabilir.
6 - Propiyofenonu su ve çözelti haline gelmesine yetecek kadar asetik asit karışımına koyun. Bunun ne kadar olacağından tam olarak emin değilim, ancak asidi minimumda tutmaya çalışmayı planlıyorum.
7 - Yavaşça az miktarda 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin ekleyin ve bekleyin. Bu, suyla reaksiyona girmeli ve brom ve dolayısıyla yerinde hipobromöz asit üretmelidir. Herhangi bir kötü brom dumanı ile başa çıkmak için, bir cam huniyi bir kelepçe ile şişenin boynunun birkaç inç yukarısına baş aşağı asmayı planlıyorum. PET plastik bir tüp kullanarak huninin gövdesini aspiratör pompama bağlayacağım. Bu şekilde, buharlar yükseldiğinde vakum tarafından yakalanır ve aspiratör pompasının etkisiyle su haznesine temizlenir. Daha sonra, reaksiyon tamamlandığında, aspiratör pompası rezervuarındaki suyu sodyum hidroksit ile nötralize edebilir ve çevresel sonuçları hakkında çok fazla endişelenmeden kanalizasyona boşaltabilirim. Havuz kimyasalını yavaşça eklemeyi, brom kırmızısı bir rengin oluşmasını beklemeyi, ardından kaybolmasını beklemeyi ve ardından biraz daha eklemeyi planlıyorum. Alternatif olarak sanırım suda çözüp damlatabilirim. Propiyofenonun tamamını bromlaştırabilecek bir miktar dibromo havuz kimyasalı ekleyeceğim, sonra biraz daha ekleyeceğim, ardından tüm bromu saldığından emin olmak için birkaç saat bekleyeceğim. Şimdilik, karışımda uçucu brom çözünmediğinden emin olmak için çözeltiden biraz hava geçirmeyi planlıyorum. Eğer varsa, bir sonraki adımda amonyak ve brom buharlarının hidrojen bromür ve nitrojen oluşturabilecek bir reaksiyonu olabilir ki bu kesinlikle kötü bir fikir olacaktır.
8 - Brominasyon tamamlandığında, elimde asetik asit ve su içinde bir Dimethyhydantoin çözeltisi ve ürünüm olan alfa-bromopropiophenone kalmalıdır. Bunu methcathinone'a dönüştürmek için metilamin ekleyeceğim, ancak anladığım kadarıyla katinona dönüştürmek için amonyak eklemem gerekiyor. Bunu yapmak için, amonyak oluşturmak üzere ayrı bir şişede bir amonyum hidroksit çözeltisi kaynatarak, ardından başka bir PET hortum ve bir cam pipete giden bir tıpa takarak çözelti boyunca amonyak gazı kabarcığı oluşturacağım. Pipetin ucunu reaksiyon karışımına daldıracağım, böylece amonyak içinden kabarcıklar çıkaracak. Fazla amonyak dumanı, son adımda şişenin üzerine yerleştirdiğim baş aşağı huni tarafından emilecek. Eğer yanlış anlamadıysam, amonyak hipobromöz asidi ve asetik asidi nötralize ederek amonyum asetat ve amonyum bromür (ya da bromat?) oluşturacak. Bunların her ikisi de dimetihidantoin gibi suda çok çözünür ve bu nedenle amonyak köpürdükçe sulu reaksiyon karışımından düşmez. Amonyak ayrıca katinon oluşturmak üzere alfa-bromopropiofenon ile reaksiyona girecektir. Ancak, asetik asit amonyak tarafından nötralize edilirken şişedeki asetik asit/su oranı hızla düştüğünden, asetik asit tarafından çözeltide tutulan ancak suda çözünmeyen serbest baz katinon çözünmeyi bırakacak ve şişenin dibinde bir tabaka oluşturacaktır. Belki de. Bu kısımdan tam olarak emin değilim. Asetik asit ve su miktarının, ara maddenin amonyakla reaksiyona girmeden önce çözünmez hale gelmemesi için ayarlanması gerekebilir. Ph yeterince bazik olana ve bromlu ara maddenin göz yaşartıcı gaz benzeri etkilerinin her parçası gidene kadar amonyak köpürtmeye devam etmeyi planlıyorum.
9 - Sonra hepsini bir huniye dökmeyi planlıyorum. Eğer serbest katinon kendi başına bir tabaka oluşturmuşsa, onu toplayabilir, suyla yıkayabilir, az miktarda toulen içinde çözebilir, Hcl ile asitlendirebilir ve sonra katinon hidroklorürü elde etmek için buharlaştırabilirim. Değilse, sanırım tüm reaksiyon karışımını bir miktar toluen ile birkaç kez ekstrakte ederim, suyla yıkarım, Hcl ile asitlendiririm ve katinon hidroklorürü elde etmek için buharlaştırırım. İkinci seçenek daha fazla toluen ve daha fazla zaman gerektiriyor.
Peki, bu kulağa nasıl geliyor? Şişeyi amonyak gazı ile nötralize etme konusunda biraz endişeliyim, sulu çözeltilerdeki brom ve ilgili asitlerin burada nasıl davranacağından tam olarak emin değilim. İlk önce sodyum hidroksit veya başka bir şeyle nötralize edebilirim, ancak bunu yaparsam tüm asetik asit de nötralize olur ve bromlupropiyofenon amonyakla reaksiyona girmeden önce çözünür olmaktan çıkar. Ya da muhtemelen amonyak gazı yerine sulu amonyak ekleyebilirim. Bu da işe yarayabilir, ancak katinon çökelmezse, reaksiyon karışımının miktarı hacim olarak çok daha fazla olur ve daha fazla ekstraksiyon gerektirir.
Fikri olan var mı? Herhangi bir öneriniz var mı? Teşekkürler.
Öncelikle propiyofenon yapmam gerekiyor. Tipik yol, kısıtlı olan propiyonil klorür içerir ve propiyonil klorür yapmak, bende olmayan tiyonil klorür veya fosfor triklorür gibi bazı ağır işler gerektirir. Fosfor ve brom kullanarak yerinde fosfor tribromür oluşturmak ve propiyonil bromür yapmak için bir yol buldum, ancak fosforu bir milyon kibrit kutusunu kazımadan elde etmek de zor. Bu yüzden başka bir yol gerekiyor.
1963'ten kalma Dekarboksilasyon Çalışmaları II adlı bir makale buldum. Charles Granito ve Harry P Schultz tarafından yazılan ve demir benzoat ve demir propiyonatın kuru damıtılması yoluyla yüzde 72 verimle propiyofenon ürettiğini iddia eden Alkil Fenil Ketonların Hazırlanması adlı bir makale buldum. Chemplayer da benzer bir şey denemiş, ancak kalsiyum tuzları daha yüksek sıcaklık gerektirdiğinden, muhtemelen oldukça düşük verime katkıda bulunan kalsiyum tuzlarını kullanmışlardır. Makalenin yazarları demir tuzlarını yerinde oluşturmuşlar, ancak bu hidrojen üretiyor ve muhtemelen amatör bir ortamda bunu ısıtmak için gereken alevlerle birlikte bu kötü bir fikir gibi görünüyor. Bu nedenle, önce demir tuzlarını üretmek, sonra bunları karıştırmak ve reaksiyonu gerçekleştirmek akıllıca görünüyor. İşte benim planım:
1 - Propiyonik asit ve benzoik asit elde edin. Her ikisi de sıradan gıda katkı maddeleri, bu yüzden zor olmamalı. Her ikisi de çeşitli çevrimiçi mağazalarda bulunabilir, ancak propiyonik asit biraz pahalı, bu yüzden kalsiyum propiyonattan hazırlayabilirim.
2 - Benzoik asidi suda ferrik klorür ile reaksiyona sokun (devre kartlarını aşındırmak için satın alınabilir) bu, ilki suda çözünmeyen ferrik benzoat ve hidroklorik asit yapmalıdır. İlgili demir tuzlarını elde etmek için vakumlu filtre uygulayın ve fazla HCL'yi gidermek için suyla yıkayın.
3 - Aynısını propiyonik asit için de yapın, demir tuzunun da suda çözünmediğine inanıyorum, ancak bu daha az net.
4 - Demir tuzlarını boş bir boya kutusuna koyun, 4 kısım ferrik benzoata 1 kısım ferrik propiyonat. Gereken sıcaklıkların ve geride kalan demir oksidin cam eşyalara zarar verebileceğini düşünüyorum, bu nedenle en iyisi bunu bir videoda NileRed tarafından benzenin sodyum benzoattan yapılış şekline benzer bir düzenekte yapmaktır. Kağıt, damıtmanın 280-200 c'de gerçekleştiğini söylüyor ki bu da bir kamp ocağı ile ulaşılabilir görünüyor.
5 -Ham propiyofenon üzerinde damıtın. Daha sonra referans verdiğim makaledeki çalışma prosedürünü izleyin: eter ile seyreltin (muhtemelen toulen kullanacağım), ardından bir sep hunide sodyum karbonat çözeltisi ile yıkayın, çözücüyü boşaltın, kurutun (magnezyum sülfat kullanmayı planlıyorum) ve daha düşük kaynama noktalı diakil ketonlardan ayırmak için damıtın (bunu aspiratör pompamdan vakum altında yapmayı planlıyorum).
Bu işe yaramazsa, propiyofenonun varlığını doğrulamak için Chemplayer'ın videosunda yaptığı tüm testleri yapmayı planlıyorum. Eğer varsa ama saf değilse, belki fraksiyonel olarak damıtmayı deneyeceğim. Değilse, muhtemelen teneke kutu reaksiyonu ile uğraşmam gerekecek, ama bu da işe yarayabilir.
Oradan, ketonu brominleştirmem ve ardından katinon üretmek için amonyakla reaksiyona girmem gerekiyor. Ancak, bromdan nefret ediyorum, bu yüzden bunu yerinde nasıl oluşturacağıma dair bir fikrim var. Chemplayer'ın söylediği gibi suyun bu reaksiyona zarar verip vermediği konusunda çelişkili şeyler duydum, ancak diğerleri bunu HBr ve% 35 H2O2 ile gerçekleştirdiler, ki bu açıkça hem su içeriyor hem de yerinde büyük miktarda su oluşturuyor. Chemplayer'ın burada yanıldığını ve suda sorun olmadığını varsayıyorum. Biraz az bulunan ancak OTC su sterilizatörü 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin bu nedenle belki burada kullanılabilir.
6 - Propiyofenonu su ve çözelti haline gelmesine yetecek kadar asetik asit karışımına koyun. Bunun ne kadar olacağından tam olarak emin değilim, ancak asidi minimumda tutmaya çalışmayı planlıyorum.
7 - Yavaşça az miktarda 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin ekleyin ve bekleyin. Bu, suyla reaksiyona girmeli ve brom ve dolayısıyla yerinde hipobromöz asit üretmelidir. Herhangi bir kötü brom dumanı ile başa çıkmak için, bir cam huniyi bir kelepçe ile şişenin boynunun birkaç inç yukarısına baş aşağı asmayı planlıyorum. PET plastik bir tüp kullanarak huninin gövdesini aspiratör pompama bağlayacağım. Bu şekilde, buharlar yükseldiğinde vakum tarafından yakalanır ve aspiratör pompasının etkisiyle su haznesine temizlenir. Daha sonra, reaksiyon tamamlandığında, aspiratör pompası rezervuarındaki suyu sodyum hidroksit ile nötralize edebilir ve çevresel sonuçları hakkında çok fazla endişelenmeden kanalizasyona boşaltabilirim. Havuz kimyasalını yavaşça eklemeyi, brom kırmızısı bir rengin oluşmasını beklemeyi, ardından kaybolmasını beklemeyi ve ardından biraz daha eklemeyi planlıyorum. Alternatif olarak sanırım suda çözüp damlatabilirim. Propiyofenonun tamamını bromlaştırabilecek bir miktar dibromo havuz kimyasalı ekleyeceğim, sonra biraz daha ekleyeceğim, ardından tüm bromu saldığından emin olmak için birkaç saat bekleyeceğim. Şimdilik, karışımda uçucu brom çözünmediğinden emin olmak için çözeltiden biraz hava geçirmeyi planlıyorum. Eğer varsa, bir sonraki adımda amonyak ve brom buharlarının hidrojen bromür ve nitrojen oluşturabilecek bir reaksiyonu olabilir ki bu kesinlikle kötü bir fikir olacaktır.
8 - Brominasyon tamamlandığında, elimde asetik asit ve su içinde bir Dimethyhydantoin çözeltisi ve ürünüm olan alfa-bromopropiophenone kalmalıdır. Bunu methcathinone'a dönüştürmek için metilamin ekleyeceğim, ancak anladığım kadarıyla katinona dönüştürmek için amonyak eklemem gerekiyor. Bunu yapmak için, amonyak oluşturmak üzere ayrı bir şişede bir amonyum hidroksit çözeltisi kaynatarak, ardından başka bir PET hortum ve bir cam pipete giden bir tıpa takarak çözelti boyunca amonyak gazı kabarcığı oluşturacağım. Pipetin ucunu reaksiyon karışımına daldıracağım, böylece amonyak içinden kabarcıklar çıkaracak. Fazla amonyak dumanı, son adımda şişenin üzerine yerleştirdiğim baş aşağı huni tarafından emilecek. Eğer yanlış anlamadıysam, amonyak hipobromöz asidi ve asetik asidi nötralize ederek amonyum asetat ve amonyum bromür (ya da bromat?) oluşturacak. Bunların her ikisi de dimetihidantoin gibi suda çok çözünür ve bu nedenle amonyak köpürdükçe sulu reaksiyon karışımından düşmez. Amonyak ayrıca katinon oluşturmak üzere alfa-bromopropiofenon ile reaksiyona girecektir. Ancak, asetik asit amonyak tarafından nötralize edilirken şişedeki asetik asit/su oranı hızla düştüğünden, asetik asit tarafından çözeltide tutulan ancak suda çözünmeyen serbest baz katinon çözünmeyi bırakacak ve şişenin dibinde bir tabaka oluşturacaktır. Belki de. Bu kısımdan tam olarak emin değilim. Asetik asit ve su miktarının, ara maddenin amonyakla reaksiyona girmeden önce çözünmez hale gelmemesi için ayarlanması gerekebilir. Ph yeterince bazik olana ve bromlu ara maddenin göz yaşartıcı gaz benzeri etkilerinin her parçası gidene kadar amonyak köpürtmeye devam etmeyi planlıyorum.
9 - Sonra hepsini bir huniye dökmeyi planlıyorum. Eğer serbest katinon kendi başına bir tabaka oluşturmuşsa, onu toplayabilir, suyla yıkayabilir, az miktarda toulen içinde çözebilir, Hcl ile asitlendirebilir ve sonra katinon hidroklorürü elde etmek için buharlaştırabilirim. Değilse, sanırım tüm reaksiyon karışımını bir miktar toluen ile birkaç kez ekstrakte ederim, suyla yıkarım, Hcl ile asitlendiririm ve katinon hidroklorürü elde etmek için buharlaştırırım. İkinci seçenek daha fazla toluen ve daha fazla zaman gerektiriyor.
Peki, bu kulağa nasıl geliyor? Şişeyi amonyak gazı ile nötralize etme konusunda biraz endişeliyim, sulu çözeltilerdeki brom ve ilgili asitlerin burada nasıl davranacağından tam olarak emin değilim. İlk önce sodyum hidroksit veya başka bir şeyle nötralize edebilirim, ancak bunu yaparsam tüm asetik asit de nötralize olur ve bromlupropiyofenon amonyakla reaksiyona girmeden önce çözünür olmaktan çıkar. Ya da muhtemelen amonyak gazı yerine sulu amonyak ekleyebilirim. Bu da işe yarayabilir, ancak katinon çökelmezse, reaksiyon karışımının miktarı hacim olarak çok daha fazla olur ve daha fazla ekstraksiyon gerektirir.
Fikri olan var mı? Herhangi bir öneriniz var mı? Teşekkürler.
