L
Merhaba Bu senteze rastladım çünkü birkaç kişi izomerik ayırmada etkinliğine ikna olmuş paylaşmak istedim. Fotoğraflar da var, ne yazık ki eklenemedi.
Cihazlar:
50 mL yuvarlak balon, 500 mL yuvarlak balon, reflü soğutucu, yağ banyolu manyetik karıştırıcı, vakum filtrasyon seçeneği, kurutma fırını (isteğe bağlı), damıtma köprüsü veya döner buharlaştırıcı (isteğe bağlı)
Kimyasallar:
L-(+)-tartarik asit
D-(-)-tartarik asit
Benzoil klorür
Dietil eter
Toluen
Aseton
Not: Sıcak benzoil klorür kullanırken dikkatli olun.
Performans:
2,3-Dibenzoil tartarik anhidrit:
10 g enantiyomerik olarak saf tartarik asit (D-(-)- veya L-(+) tartarik asit) 27 mL benzoil klorür içinde sunulur ve katılaşana kadar 130 °C'ye ısıtılır. Piston içeriği artık karıştırılamaz hale gelene kadar ısıtılır (yaklaşık 1-3 saat). Oda sıcaklığına soğutulduktan sonra, katı yaklaşık 20 mL dietil eter içinde süspanse edilir, süzülür ve dietil eter (2x15 mL) ile yıkanır. Ardından toluen yeniden kristalleştirilir (yaklaşık 200 mL), toluen ile yıkanır ve 140 °C'de kurutma fırınında kurutulur.
kütle sabitliğine kadar kurutulmuştur.
Verim (2,3-dibenzoil-L-tartarik anhidrit): 20,0 g (%88 d.Th.)
Verim (2,3-dibenzoil-D-tartarik anhidrit): 17,4 g (%76 d.Th.)
2,3-Dibenzoil tartarik asit:
2,3-dibenzoil tartarik anhidrit 500 mL'lik bir balon içinde 100 mL aseton ve 50 mL su karışımı içinde süspanse edilir ve bir saat kaynama noktasına kadar ısıtılır. Aseton damıtılır ve elde edilen emülsiyon 400 mL'ye kadar su ile doldurulur. Karışım 15 dakika kaynama noktasına kadar ısıtılır ve oda sıcaklığına kadar soğutulur, kuvvetlice karıştırılır ve beyaz bir katı çöktürülür. Süzülür, su ile yıkanır ve desikatörde kalsiyum klorür üzerinde kurutulur.
((-)-2,3-dibenzoil-L-tartarik asit):
((+)-2,3-dibenzoil-D-tartarik asit):
Merhaba Bu senteze rastladım çünkü birkaç kişi izomerik ayırmada etkinliğine ikna olmuş paylaşmak istedim. Fotoğraflar da var, ne yazık ki eklenemedi.
Cihazlar:
50 mL yuvarlak balon, 500 mL yuvarlak balon, reflü soğutucu, yağ banyolu manyetik karıştırıcı, vakum filtrasyon seçeneği, kurutma fırını (isteğe bağlı), damıtma köprüsü veya döner buharlaştırıcı (isteğe bağlı)
Kimyasallar:
L-(+)-tartarik asit
D-(-)-tartarik asit
Benzoil klorür
Dietil eter
Toluen
Aseton
Not: Sıcak benzoil klorür kullanırken dikkatli olun.
Performans:
2,3-Dibenzoil tartarik anhidrit:
10 g enantiyomerik olarak saf tartarik asit (D-(-)- veya L-(+) tartarik asit) 27 mL benzoil klorür içinde sunulur ve katılaşana kadar 130 °C'ye ısıtılır. Piston içeriği artık karıştırılamaz hale gelene kadar ısıtılır (yaklaşık 1-3 saat). Oda sıcaklığına soğutulduktan sonra, katı yaklaşık 20 mL dietil eter içinde süspanse edilir, süzülür ve dietil eter (2x15 mL) ile yıkanır. Ardından toluen yeniden kristalleştirilir (yaklaşık 200 mL), toluen ile yıkanır ve 140 °C'de kurutma fırınında kurutulur.
kütle sabitliğine kadar kurutulmuştur.
Verim (2,3-dibenzoil-L-tartarik anhidrit): 20,0 g (%88 d.Th.)
Verim (2,3-dibenzoil-D-tartarik anhidrit): 17,4 g (%76 d.Th.)
2,3-Dibenzoil tartarik asit:
2,3-dibenzoil tartarik anhidrit 500 mL'lik bir balon içinde 100 mL aseton ve 50 mL su karışımı içinde süspanse edilir ve bir saat kaynama noktasına kadar ısıtılır. Aseton damıtılır ve elde edilen emülsiyon 400 mL'ye kadar su ile doldurulur. Karışım 15 dakika kaynama noktasına kadar ısıtılır ve oda sıcaklığına kadar soğutulur, kuvvetlice karıştırılır ve beyaz bir katı çöktürülür. Süzülür, su ile yıkanır ve desikatörde kalsiyum klorür üzerinde kurutulur.
((-)-2,3-dibenzoil-L-tartarik asit):
((+)-2,3-dibenzoil-D-tartarik asit):