Kimyasal süreçler
Kullanılan kimyasallar ve çözücüler VWR'den (Darmstadt) ve
daha fazla saflaştırılmadan kullanılır. Sitrik asit gıda sınıfıdır
Perakende olarak satın alınmıştır. Yüksek saflıkta (>%99) CBD, gümrüklerde ele geçirilenlerden elde edilmiştir
çıkarılmıştır. Aksi belirtilmedikçe, tüm reaksiyonlar aşağıdaki sürenin dolmasından sonra gerçekleştirilmiştir
Reaksiyon süresi sulu sodyum bikarbonat çözeltisi eklenerek sonlandırılmıştır.
Çözücü olarak toluen kullanıldığında, organik faz ayrıştırılmıştır
deiyonize su ile yıkandı, magnezyum sülfat üzerinde kurutuldu ve
indirgenmiş basınç altında uzaklaştırılır. Çözücü olarak etanol kullanıldığında
Su-etanol çözeltisini her seferinde 10 mL dietil eter ile üç kez ekstrakte edin ve organik fazı uzaklaştırın.
ayrılır, magnezyum sülfat üzerinde kurutulur ve çözücü indirgenmiş basınç altında
çıkarılmıştır. Çözücü olarak glasiyal asetik asit kullanılması durumunda, çözelti 15 g sodyum hidrojen ile karıştırılmıştır.
karbonat suda nötralize edilmiştir. Elde edilen su-sirke çözeltisi daha sonra kullanılmıştır
su-etanol çözeltileriyle aynı şekilde ilerler. Sitrik asit ile reaksiyonlar rapor edilmiştir
eritilmiş CBD ve 5 mL deiyonize sudan oluşan bir emülsiyon içinde gerçekleştirilmiştir. Bu
İşleme diğer reaksiyonlardan farklı olarak THC'nin
turuncu bir kütle birikir ve bu kütle sadece deiyonize su ile harici olarak temizlenebilir.
ılık suda yıkanmıştır. Kullanılan asit miktarları, çözücüler ve hacimleri
mina, reaksiyon süreleri ve sıcaklıklarının yanı sıra kullanılan CBD miktarı Tablo 1'de bulunabilir
Sonuçlar ve tartışma
Belirlenen katalizör-çözücü sistemleri test edilmiştir (Reaksiyonlar 1-8, Tablo 1
ve 2) ve uygunluklarına ilişkin bir ilk değerlendirme gerçekleştirilmiştir. Toplam kütle şu şekilde olduğundan
Her durumda, ürün karışımı kullanılan kannabidiol kütlesinin yaklaşık %80'ine karşılık gelmiştir,
bu bir değerlendirme kriteri olarak ihmal edilmiştir. Bunun yerine, kriter şuydu:
Üründeki tetrahidrokanabinollerin kütle oranı (∆8-THC ve ∆9-THC toplamı)
belirleyici kriter olarak karıştırılmıştır. Bu özellikle önemlidir çünkü belirli bir
Kapsamlı CBD dönüşümüne rağmen üründe düşük THC içeriği oluşmasının bir ölçüsüdür
istenmeyen yan reaksiyonlar. İkinci kriter ∆9-THC oranıydı
daha güçlü psikotropik etkilere sahip madde olduğu için ürün karışımı dikkate alınır
etkisi olduğu ve bunun esas olarak aşağıdaki durumlarda söz konusu olduğu varsayılabilir
istenen reaksiyon ürünü.
Reaksiyon 1, burada stokiyometrik miktarda p-toluensülfonik asit kullanılmıştır,
sadece düşük bir verim vermiştir. CBD'nin neredeyse tamamı tüketilmiş olmasına rağmen
Bununla birlikte, reaksiyon ürünündeki THC tüm reaksiyonlar arasında en düşük seviyedeydi. Bu görünümden kaynaklanmaktadır
çeşitli yan reaksiyonlar, böylece reaksiyon ürününün esrar gibi yan ürünler içermesi
sitran, izo-THC ve ekzo-THC oluşur. Bu nedenle bu reaksiyon koşullarının
uygun şekilde değerlendirilmelidir. Farklı miktarlarda kükürt içeren 2. ve 3. reaksiyonlar
etanol içinde kullanılan asit daha iyi sonuçlar sağlar. Reaksiyon 2 de sonuçlanır
sadece %34,6'lık bir THC içeriği, işte az miktarda THC ancak büyük bir Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Kullanılmamış CBD kalıntı miktarı ile karşılaştırıldığında. Bu nedenle, daha uzun süre
Müdahale süreleri sonucu iyileştirebilirdi. Buna ek olarak, kalan MİA
Tüketim muhtemelen ilgisiz farklı yan ürünlerin karışımından daha ucuzdur
bilinen bir etki.
Reaksiyon 3, %54,5'lik bir THC içeriği sağlar, ancak burada tekrar ortaya çıkar
yan ürün oluşumunda artış. Buzul asetik asitteki 4. reaksiyon kararsız bir reaksiyonla sonuçlanır
Sonuç. Bir yandan önemli miktarda ∆9-THC oluşturulurken, diğer yandan büyük miktarda
Bazıları daha ayrıntılı olarak karakterize edilmemiş bir dizi yan ürün. Buna ek olarak, tam
Asetik asidin sürekli olarak uzaklaştırılması zordur ve işlenmiş reaksiyon ürününde mevcuttur.
Hafif bir sirke kokusu vardı. Bu nedenle kromatografik veya distilatif bir saflaştırma gerekli olacaktır
Özellikle sigara yoluyla tüketimden kaçınılması tavsiye edilir. Bu minimum çaba olacaktır
test edilen diğer yöntemlerden önemli ölçüde daha yüksek bir tüketim ürünü için. Eklendiğinde
oda sıcaklığında buzlu asetik aside katalitik miktarda sülfürik asit (reaksiyon 5).
Ürün karışımının neredeyse %80'ini oluşturan ∆8-THC'ye hızlı bir dönüşüm gerçekleşir. Bu konu hakkında
Ek olarak, esas olarak ekso-THC oluşur. Burada da ekzo-THC'nin tamamen ayrılması söz konusudur.
Asetik asit mümkün değildir. p-toluensülfonik asit (p-TSA) ile 6 ve 7 numaralı reaksiyonlar bir
Yaklaşık %90 oranında yüksek THC verimi, ancak neredeyse tamamen ∆8-THC. Kalıntıya ek olarak
CBD miktarları, reaksiyon ürünü az miktarda kannabisitran içerir. Reaksiyon 8
neredeyse 1:1 oranında ∆8-THC ve ∆9-THC'den oluşan %50,3 THC içeriği üretir.
mensetler. Kalan reaksiyon ürünü esasen reaksiyona girmemiş CBD'den oluşur
ve sitrik asit kalıntıları. Bu reaksiyon için vurgulanmalıdır ki, el-
Organik çözücüler kullanılmadığı için işlem özellikle kolaydır
Yan ürünler oluşur ve reaksiyon karışımından elde edilen ürün
Reçine birikintileri.
Yukarıda belirtilen kriterlere dayanarak, toluen içinde p-TSA ile reaksiyonlar
En iyi sonuç. Glasiyal asetik asit içinde sülfürik asit ile reaksiyon da iyi verim vermiştir
ancak önemli ölçüde daha yüksek yan ürün oluşumu ile. Saf haldeki reaksiyon
Buzul asetik asit en yüksek miktarda ∆9-THC sağlamış, ancak Toxichem Krimtech 2023;90(2):113 oluşumunda sınırlı kalmıştır.
Kısmen tanımlanamayan çok sayıda yan ürün de buna eşlik eder. Kullanım
Sitrik asit, iyi bir oranda ∆9-THC ile nispeten büyük miktarda THC oluşturmuştur,
Bununla birlikte, reaksiyon ürünü ile birlikte çok miktarda CBD de izole edilmiştir. Bu reaksiyon
Muhtemelen sadece özel tüketim planlayan kullanıcılar için çok ilginç
Ancak, ticari niyetleri olan kullanıcılar nispeten ekonomik değildir.
Test edilen koşullar altında, çoğu tepkinin
Esasen termodinamik olarak daha kararlı olan ∆8-THC son ürün olarak elde edilmiştir. Bu
Reaksiyon sistemi p-toluensülfonik asit/toluen daha ileri araştırmalar için seçilmiştir
(Yanıtlar 9 ila 14). Reaksiyon 10, takip için azaltılmış asit miktarı ile gerçekleştirilmiştir
reaksiyon süreci. 12'den 14'e kadar olan reaksiyonlar oda sıcaklığında ve
özellikle acemi dostu olarak tanıtılan bir reaksiyon düzenlemesine karşılık geliyordu. [16] Bu
Reaksiyon geçmişi, reaksiyon sırasında alınan numuneler analiz edilerek belirlenmiştir
GC-FID kullanılarak izlenir.
Kaynak; Berndhäuser & Laußmann
Yöntem 6'yı sitrik asit ve su ile test ettim, çok iyi çalıştı ama 5 saat reflü biraz pahalı!
Kullanılan kimyasallar ve çözücüler VWR'den (Darmstadt) ve
daha fazla saflaştırılmadan kullanılır. Sitrik asit gıda sınıfıdır
Perakende olarak satın alınmıştır. Yüksek saflıkta (>%99) CBD, gümrüklerde ele geçirilenlerden elde edilmiştir
çıkarılmıştır. Aksi belirtilmedikçe, tüm reaksiyonlar aşağıdaki sürenin dolmasından sonra gerçekleştirilmiştir
Reaksiyon süresi sulu sodyum bikarbonat çözeltisi eklenerek sonlandırılmıştır.
Çözücü olarak toluen kullanıldığında, organik faz ayrıştırılmıştır
deiyonize su ile yıkandı, magnezyum sülfat üzerinde kurutuldu ve
indirgenmiş basınç altında uzaklaştırılır. Çözücü olarak etanol kullanıldığında
Su-etanol çözeltisini her seferinde 10 mL dietil eter ile üç kez ekstrakte edin ve organik fazı uzaklaştırın.
ayrılır, magnezyum sülfat üzerinde kurutulur ve çözücü indirgenmiş basınç altında
çıkarılmıştır. Çözücü olarak glasiyal asetik asit kullanılması durumunda, çözelti 15 g sodyum hidrojen ile karıştırılmıştır.
karbonat suda nötralize edilmiştir. Elde edilen su-sirke çözeltisi daha sonra kullanılmıştır
su-etanol çözeltileriyle aynı şekilde ilerler. Sitrik asit ile reaksiyonlar rapor edilmiştir
eritilmiş CBD ve 5 mL deiyonize sudan oluşan bir emülsiyon içinde gerçekleştirilmiştir. Bu
İşleme diğer reaksiyonlardan farklı olarak THC'nin
turuncu bir kütle birikir ve bu kütle sadece deiyonize su ile harici olarak temizlenebilir.
ılık suda yıkanmıştır. Kullanılan asit miktarları, çözücüler ve hacimleri
mina, reaksiyon süreleri ve sıcaklıklarının yanı sıra kullanılan CBD miktarı Tablo 1'de bulunabilir
Sonuçlar ve tartışma
Belirlenen katalizör-çözücü sistemleri test edilmiştir (Reaksiyonlar 1-8, Tablo 1
ve 2) ve uygunluklarına ilişkin bir ilk değerlendirme gerçekleştirilmiştir. Toplam kütle şu şekilde olduğundan
Her durumda, ürün karışımı kullanılan kannabidiol kütlesinin yaklaşık %80'ine karşılık gelmiştir,
bu bir değerlendirme kriteri olarak ihmal edilmiştir. Bunun yerine, kriter şuydu:
Üründeki tetrahidrokanabinollerin kütle oranı (∆8-THC ve ∆9-THC toplamı)
belirleyici kriter olarak karıştırılmıştır. Bu özellikle önemlidir çünkü belirli bir
Kapsamlı CBD dönüşümüne rağmen üründe düşük THC içeriği oluşmasının bir ölçüsüdür
istenmeyen yan reaksiyonlar. İkinci kriter ∆9-THC oranıydı
daha güçlü psikotropik etkilere sahip madde olduğu için ürün karışımı dikkate alınır
etkisi olduğu ve bunun esas olarak aşağıdaki durumlarda söz konusu olduğu varsayılabilir
istenen reaksiyon ürünü.
Reaksiyon 1, burada stokiyometrik miktarda p-toluensülfonik asit kullanılmıştır,
sadece düşük bir verim vermiştir. CBD'nin neredeyse tamamı tüketilmiş olmasına rağmen
Bununla birlikte, reaksiyon ürünündeki THC tüm reaksiyonlar arasında en düşük seviyedeydi. Bu görünümden kaynaklanmaktadır
çeşitli yan reaksiyonlar, böylece reaksiyon ürününün esrar gibi yan ürünler içermesi
sitran, izo-THC ve ekzo-THC oluşur. Bu nedenle bu reaksiyon koşullarının
uygun şekilde değerlendirilmelidir. Farklı miktarlarda kükürt içeren 2. ve 3. reaksiyonlar
etanol içinde kullanılan asit daha iyi sonuçlar sağlar. Reaksiyon 2 de sonuçlanır
sadece %34,6'lık bir THC içeriği, işte az miktarda THC ancak büyük bir Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Kullanılmamış CBD kalıntı miktarı ile karşılaştırıldığında. Bu nedenle, daha uzun süre
Müdahale süreleri sonucu iyileştirebilirdi. Buna ek olarak, kalan MİA
Tüketim muhtemelen ilgisiz farklı yan ürünlerin karışımından daha ucuzdur
bilinen bir etki.
Reaksiyon 3, %54,5'lik bir THC içeriği sağlar, ancak burada tekrar ortaya çıkar
yan ürün oluşumunda artış. Buzul asetik asitteki 4. reaksiyon kararsız bir reaksiyonla sonuçlanır
Sonuç. Bir yandan önemli miktarda ∆9-THC oluşturulurken, diğer yandan büyük miktarda
Bazıları daha ayrıntılı olarak karakterize edilmemiş bir dizi yan ürün. Buna ek olarak, tam
Asetik asidin sürekli olarak uzaklaştırılması zordur ve işlenmiş reaksiyon ürününde mevcuttur.
Hafif bir sirke kokusu vardı. Bu nedenle kromatografik veya distilatif bir saflaştırma gerekli olacaktır
Özellikle sigara yoluyla tüketimden kaçınılması tavsiye edilir. Bu minimum çaba olacaktır
test edilen diğer yöntemlerden önemli ölçüde daha yüksek bir tüketim ürünü için. Eklendiğinde
oda sıcaklığında buzlu asetik aside katalitik miktarda sülfürik asit (reaksiyon 5).
Ürün karışımının neredeyse %80'ini oluşturan ∆8-THC'ye hızlı bir dönüşüm gerçekleşir. Bu konu hakkında
Ek olarak, esas olarak ekso-THC oluşur. Burada da ekzo-THC'nin tamamen ayrılması söz konusudur.
Asetik asit mümkün değildir. p-toluensülfonik asit (p-TSA) ile 6 ve 7 numaralı reaksiyonlar bir
Yaklaşık %90 oranında yüksek THC verimi, ancak neredeyse tamamen ∆8-THC. Kalıntıya ek olarak
CBD miktarları, reaksiyon ürünü az miktarda kannabisitran içerir. Reaksiyon 8
neredeyse 1:1 oranında ∆8-THC ve ∆9-THC'den oluşan %50,3 THC içeriği üretir.
mensetler. Kalan reaksiyon ürünü esasen reaksiyona girmemiş CBD'den oluşur
ve sitrik asit kalıntıları. Bu reaksiyon için vurgulanmalıdır ki, el-
Organik çözücüler kullanılmadığı için işlem özellikle kolaydır
Yan ürünler oluşur ve reaksiyon karışımından elde edilen ürün
Reçine birikintileri.
Yukarıda belirtilen kriterlere dayanarak, toluen içinde p-TSA ile reaksiyonlar
En iyi sonuç. Glasiyal asetik asit içinde sülfürik asit ile reaksiyon da iyi verim vermiştir
ancak önemli ölçüde daha yüksek yan ürün oluşumu ile. Saf haldeki reaksiyon
Buzul asetik asit en yüksek miktarda ∆9-THC sağlamış, ancak Toxichem Krimtech 2023;90(2):113 oluşumunda sınırlı kalmıştır.
Kısmen tanımlanamayan çok sayıda yan ürün de buna eşlik eder. Kullanım
Sitrik asit, iyi bir oranda ∆9-THC ile nispeten büyük miktarda THC oluşturmuştur,
Bununla birlikte, reaksiyon ürünü ile birlikte çok miktarda CBD de izole edilmiştir. Bu reaksiyon
Muhtemelen sadece özel tüketim planlayan kullanıcılar için çok ilginç
Ancak, ticari niyetleri olan kullanıcılar nispeten ekonomik değildir.
Test edilen koşullar altında, çoğu tepkinin
Esasen termodinamik olarak daha kararlı olan ∆8-THC son ürün olarak elde edilmiştir. Bu
Reaksiyon sistemi p-toluensülfonik asit/toluen daha ileri araştırmalar için seçilmiştir
(Yanıtlar 9 ila 14). Reaksiyon 10, takip için azaltılmış asit miktarı ile gerçekleştirilmiştir
reaksiyon süreci. 12'den 14'e kadar olan reaksiyonlar oda sıcaklığında ve
özellikle acemi dostu olarak tanıtılan bir reaksiyon düzenlemesine karşılık geliyordu. [16] Bu
Reaksiyon geçmişi, reaksiyon sırasında alınan numuneler analiz edilerek belirlenmiştir
GC-FID kullanılarak izlenir.
Kaynak; Berndhäuser & Laußmann
Yöntem 6'yı sitrik asit ve su ile test ettim, çok iyi çalıştı ama 5 saat reflü biraz pahalı!
