MDA sentezi
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METILENDIOKSIAMFETAMINSENTEZ: (piperonalden) 15.0 g piperonal'in 80 mL glasiyal asetik asit içindeki çözeltisine 15 mL nitroetan ve ardından 10 g sikloheksilamin eklendi. Karışım buhar banyosu sıcaklığında 6 saat tutuldu, 10 mL H2O ile seyreltildi, bir ürün kristali ile tohumlandı ve 10 °C'de bir gece soğutuldu. Parlak sarı kristaller süzülerek uzaklaştırıldı ve hava ile kurutularak 10,7 g 1-(3,4-metilendioksifenil)-2-nitropropen elde edildi ve mp 93-94 °C oldu. Bu değer asetik asitten yeniden kristallendirme ile 97-98 °C'ye yükseltilmiştir. Çözücü olarak fazla miktarda nitroetan ve baz olarak susuz amonyum asetat kullanan daha geleneksel nitrostiren sentezi çabaları, çok düşük verimlerde saf olmayan ürün verir. Nitrostiren, baz olarak sulu NaOH ile soğuk MeOH içindeki bileşenlerden başarılı bir şekilde yapılmıştır.
250 mL susuz THF içinde 20 g LAH süspansiyonu inert bir atmosfer altına yerleştirildi ve manyetik olarak karıştırıldı. THF içinde çözelti halinde 18 g 1-(3,4-metilendioksifenil)-2-nitropropen damla damla ilave edildi ve reaksiyon karışımı 36 saat boyunca geri akışta tutuldu. Oda sıcaklığına geri getirildikten sonra, fazla hidrür 15 mL IPA ve ardından 15 mL %15 NaOH ile yok edildi. Alüminyum tuzlarının gevşek, beyaz, kolayca süzülen bir katıya dönüşümünü tamamlamak için ilave 50 mL H2O eklendi. Bu, filtrasyonla çıkarıldı ve filtre keki ilave THF ile yıkandı. Birleştirilmiş süzüntü ve yıkamalar vakum altında çözücüden arındırıldı ve kalıntı seyreltik H2SO4 içinde çözüldü. 3x75 mL CH2Cl2 ile yıkama rengin çoğunu giderdi ve sulu faz bazik hale getirildi ve 3x100 mL CH2Cl2 ile yeniden ekstrakte edildi. Çözücünün uzaklaştırılmasıyla 13,0 g sarı renkli yağ elde edilmiş ve damıtılmıştır. 80-90 °C'de 0,2 mm'de kaynayan fraksiyon 10,2 g ağırlığında ve su beyazıydı. Bu 60 mL IPA içinde çözüldü, konsantre HCl ile nötralize edildi ve 120 mL susuz Et2O ile seyreltildi, bu da kalıcı bir bulanıklık üretti. Kendiliğinden oluşan kristaller süzülerek uzaklaştırıldı, Et2O ile yıkandı ve havada kurutularak 10,4 g 3,4-metilendioksiamfetamin hidroklorür (MDA) elde edildi ve mp 187-188 °C oldu.
(3,4-metilendioksifenilasetondan) 120 mL MeOH içinde 32,5 g susuz amonyum asetat çözeltisine 7,12 g 3,4-metilendioksifenilaseton (hazırlanması için MDMA altına bakınız) ve ardından 2,0 g sodyum siyanoborohidrit ilave edildi. Elde edilen sarı çözelti kuvvetlice karıştırılmış ve reaksiyon karışımının pH'ını harici nemli evrensel pH kağıdı ile belirlendiği gibi 6 ila 7 arasında tutmak için periyodik olarak konsantre HCl eklenmiştir. Birkaç gün sonra, reaksiyon karışımında çözünmemiş katılar kaldı ve daha fazla asit gerekmedi. Reaksiyon karışımı 600 mL seyreltik HCl'ye ilave edildi ve bu 3x100 mL CH2Cl2 ile yıkandı. Birleştirilmiş yıkamalar az miktarda seyreltik HCl ile geri ekstrakte edildi, sulu fazlar birleştirildi ve %25 NaOH ile bazik hale getirildi. Bu daha sonra 3x100 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edildi, bu ekstraktlar birleştirildi ve 3,8 g kırmızı renkli bir kalıntı elde etmek için çözücü vakum altında çıkarıldı. Bu, 80-90 °C'de 0,2 mm/Hg'de damıtılarak 2,2 g tamamen su-beyaz bir yağ elde edildi. Havaya maruz kaldığında belirgin bir karbonat tuzu oluşumu görülmedi. Bu 15 mL IPA içinde çözüldü, 25 damla konsantre HCl ile nötralize edildi ve 30 mL susuz Et2O ile seyreltildi. Yavaşça 2,2 g ağırlığında ve 187-188 °C'lik bir mp'ye sahip 3,4-metilendioksiamfetamin hidroklorürün (MDA) beyaz kristalleri birikti. Formamid (MDMA'nın öncüsü) ve asetamidin (MDE'nin öncüsü) hazırlanması bu girişler altında açıklanmıştır.
DOZAJ: 80 - 160 mg.
SÜRE: 4 - 6
( @HIGGS BOSSON aracılığıyla)
