3,4,5-trimetoksibenzaldehitten iki farklı yolla meskalin sentezlemeye çalıştım. Son adıma kadar her şey yolunda görünüyordu, ancak istenen ürün elde edilemedi. Neyin yanlış gitmiş olabileceğine dair bir fikri olan var mı?
Benim rotam prensip olarak aşağıdaki gibiydi:
1) 3,4,5-tmba'dan 3,4,5-trimetoksinitrostiren:
10 g 3,4,5-tmba, 74 ml etanol içinde 16 ml nitrometan karışımı içinde çözüldü. Çözelti 0 °C'ye kadar soğutuldu.
8,42 g KOH yavaşça ilave edildi. Sıcaklık bir buz banyosu kullanılarak 5 °C'nin altında tutuldu. Karışım 0 °C'de 1 saat bekletildikten sonra 300 ml soğutulmuş %10 HCL in Water ilave edildi. Sıcaklık 10 °C'nin altında tutuldu. Çözeltiden sarı renkli 3,4,5-tmns pulcukları döküldü ve 1 saat bekletildikten sonra süzüldü. 3,4,5-tmns aşağıdaki indirgeme adımlarında kullanılmadan önce çok az kurutuldu.
2.1) Birinci indirgeme yöntemi: AlAmalgam yoluyla 3,4,5-tmns'den meskalin:
Yaklaşık 10 g 3,4,5-tmns, 100 ml GAA, 150 ml IPA ve 50 ml su içinde çözülmüş 0,5 g HgCl2 ile dolu büyük bir kavanoza boşaltıldı.
20 g parçalanmış alüminyum folyo eklendi ve karışım manyetik bir karıştırma çubuğu kullanılarak karıştırıldı. Yaklaşık 10 dakika boyunca şiddetli bir reaksiyon devam etti, karışım daha sonra 5 saat boyunca reaksiyona bırakıldı. Reaksiyon tamamlandıktan sonra kavanozun içindeki gri çamur 400 ml Su içinde 150 g KOH çözeltisi ile muamele edildi. Elde edilen turuncu IPA tabakası daha sonraki çalışmalar için ayrılmıştır. Meskalin hcl tuzunu elde etmek için turuncu IPA tabakası kuru HCL gazı ile gazlandı. Gaz, bir fırının içindeki bir test tüpünün içinde sofra tuzu ve sodyum bisülfat karışımının ısıtılmasıyla üretilmiştir. HCL gazı verildiğinde çözeltiden (Meskalin HCl olduğunu varsaydığım) beyaz pullar döküldü. Bir süre sonra çözelti şeffaf turuncudan koyu opak kırmızıya dönüştü. Beyaz pulcukların dökülmesi kısa bir süre sonra durdu. Pullar süzüldü ve IPA ve soğutulmuş Aseton ile birçok kez yıkandı. Sonuç olarak yaklaşık 4 g beyaz kristal kokusuz madde elde edildi. Bu madde Liebermann reaktifi ile test edildi. Renk çok çok soluk, zar zor görülebilen bir kahverengiye dönüştü... Sentez başarısız olmuş olmalı. Ama nerede? Beyaz madde nedir?
2.2) indirgeme yöntemi iki: Zn/HCL yoluyla 3,4,5-tmns'den meskalin
300 ml %31'lik HCL ve 200 ml IPA'dan oluşan soğutulmuş bir çözeltiye yaklaşık 10 g 3,4,5-tmns ilave edildi. Çözelti bir buz banyosu kullanılarak soğutuldu ve manyetik bir karıştırıcı kullanılarak karıştırıldı. Dakikada 1 g hızında Zn ilave edildi, toplam 50 g ilave edildi. Sıcaklık 10°C'nin altında tutuldu. Zn ilavesi tamamlandıktan sonra karışım 5 saat bekletildi. Karışıma 800 ml Su içinde 393 g KOH yavaşça ilave edildi, sıcaklık 30 °C'nin altında tutuldu. 5 saat daha bekletildikten sonra üç farklı katman ayrıldı: En altta beyaz katı bir tabaka, ortada hafif sarı sulu bir tabaka ve en üstte turuncu IPA tabakası. Turuncu IPA katmanı ayrılmış ve 2.1 'de olduğu gibi HCL gazı ile muamele edilmiştir ) . Elde edilen katı madde süzüldü. Hafif gri renkte beyazdı ve güçlü bir amin kokusu vardı. Liebermann reaktifi ile test edildiğinde renk koyu kahverengi/siyaha dönüştü. Numune reaktif ile temas ettiğinde fiyaskoyla sonuçlandı. Maddenin hafif tuzlu bir tadı vardı.
1 mg, 10 mg, 100 mg ve 350 mg madde tüketilmiş (tolerans için arada bir hafta ara verilmiştir) ancak herhangi bir psychedelic etki görülmemiştir. Yaklaşık 3 saat sonra 350 mg'da bir fincan sert kahveye eşdeğer enerjik bir hücumla karşılaşıldı. Görünüşe göre bu sentez de başarısız oldu. Çalışmada bir sorun mu var?
Her türlü yardım için minnettarım! Teşekkürler!
Benim rotam prensip olarak aşağıdaki gibiydi:
1) 3,4,5-tmba'dan 3,4,5-trimetoksinitrostiren:
10 g 3,4,5-tmba, 74 ml etanol içinde 16 ml nitrometan karışımı içinde çözüldü. Çözelti 0 °C'ye kadar soğutuldu.
8,42 g KOH yavaşça ilave edildi. Sıcaklık bir buz banyosu kullanılarak 5 °C'nin altında tutuldu. Karışım 0 °C'de 1 saat bekletildikten sonra 300 ml soğutulmuş %10 HCL in Water ilave edildi. Sıcaklık 10 °C'nin altında tutuldu. Çözeltiden sarı renkli 3,4,5-tmns pulcukları döküldü ve 1 saat bekletildikten sonra süzüldü. 3,4,5-tmns aşağıdaki indirgeme adımlarında kullanılmadan önce çok az kurutuldu.
2.1) Birinci indirgeme yöntemi: AlAmalgam yoluyla 3,4,5-tmns'den meskalin:
Yaklaşık 10 g 3,4,5-tmns, 100 ml GAA, 150 ml IPA ve 50 ml su içinde çözülmüş 0,5 g HgCl2 ile dolu büyük bir kavanoza boşaltıldı.
20 g parçalanmış alüminyum folyo eklendi ve karışım manyetik bir karıştırma çubuğu kullanılarak karıştırıldı. Yaklaşık 10 dakika boyunca şiddetli bir reaksiyon devam etti, karışım daha sonra 5 saat boyunca reaksiyona bırakıldı. Reaksiyon tamamlandıktan sonra kavanozun içindeki gri çamur 400 ml Su içinde 150 g KOH çözeltisi ile muamele edildi. Elde edilen turuncu IPA tabakası daha sonraki çalışmalar için ayrılmıştır. Meskalin hcl tuzunu elde etmek için turuncu IPA tabakası kuru HCL gazı ile gazlandı. Gaz, bir fırının içindeki bir test tüpünün içinde sofra tuzu ve sodyum bisülfat karışımının ısıtılmasıyla üretilmiştir. HCL gazı verildiğinde çözeltiden (Meskalin HCl olduğunu varsaydığım) beyaz pullar döküldü. Bir süre sonra çözelti şeffaf turuncudan koyu opak kırmızıya dönüştü. Beyaz pulcukların dökülmesi kısa bir süre sonra durdu. Pullar süzüldü ve IPA ve soğutulmuş Aseton ile birçok kez yıkandı. Sonuç olarak yaklaşık 4 g beyaz kristal kokusuz madde elde edildi. Bu madde Liebermann reaktifi ile test edildi. Renk çok çok soluk, zar zor görülebilen bir kahverengiye dönüştü... Sentez başarısız olmuş olmalı. Ama nerede? Beyaz madde nedir?
2.2) indirgeme yöntemi iki: Zn/HCL yoluyla 3,4,5-tmns'den meskalin
300 ml %31'lik HCL ve 200 ml IPA'dan oluşan soğutulmuş bir çözeltiye yaklaşık 10 g 3,4,5-tmns ilave edildi. Çözelti bir buz banyosu kullanılarak soğutuldu ve manyetik bir karıştırıcı kullanılarak karıştırıldı. Dakikada 1 g hızında Zn ilave edildi, toplam 50 g ilave edildi. Sıcaklık 10°C'nin altında tutuldu. Zn ilavesi tamamlandıktan sonra karışım 5 saat bekletildi. Karışıma 800 ml Su içinde 393 g KOH yavaşça ilave edildi, sıcaklık 30 °C'nin altında tutuldu. 5 saat daha bekletildikten sonra üç farklı katman ayrıldı: En altta beyaz katı bir tabaka, ortada hafif sarı sulu bir tabaka ve en üstte turuncu IPA tabakası. Turuncu IPA katmanı ayrılmış ve 2.1 'de olduğu gibi HCL gazı ile muamele edilmiştir ) . Elde edilen katı madde süzüldü. Hafif gri renkte beyazdı ve güçlü bir amin kokusu vardı. Liebermann reaktifi ile test edildiğinde renk koyu kahverengi/siyaha dönüştü. Numune reaktif ile temas ettiğinde fiyaskoyla sonuçlandı. Maddenin hafif tuzlu bir tadı vardı.
1 mg, 10 mg, 100 mg ve 350 mg madde tüketilmiş (tolerans için arada bir hafta ara verilmiştir) ancak herhangi bir psychedelic etki görülmemiştir. Yaklaşık 3 saat sonra 350 mg'da bir fincan sert kahveye eşdeğer enerjik bir hücumla karşılaşıldı. Görünüşe göre bu sentez de başarısız oldu. Çalışmada bir sorun mu var?
Her türlü yardım için minnettarım! Teşekkürler!
