Reaksiyonlar Şema 1'e göre ilerler
Başlangıç bileşenleri N-metilformamid ve P2P'dir. Şekil 1
N-metilformamid ve P2P karışımı. Şekil 2
Reaksiyon kütlesi 160°C sıcaklığa ulaşır. Şekil 3
Belirtilen sıcaklıkta 1 saatlik ısıtmadan sonra reaksiyon kütlesi. Şekil 4
Reaksiyon kütlesi, belirtilen sıcaklıkta 18 saat ısıtıldıktan sonra kırmızıya döner. Şekil 5
36 saat sonra reaksiyon karışımı oda sıcaklığına soğutulur. Ardından, 24 ml suda çözünmüş 9,6 gram sodyum hidroksit eklenir ve reaksiyon karışımı 2 saat boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılarak geri akıtılır. Beş gram yüklendiğinde bile önemli miktarda metilamin veya amonyak salınımı olur!!! Şekil 6
2 saat kaynatıldıktan sonra, reaksiyon karışımı oda sıcaklığına soğutulur ve farklı katmanlara ayrılır. Şekil 7
Sulu tabaka atılır. Kırmızı organik tabakaya 32,1 ml hidroklorik asit (%14 aq HCl) veya 20 ml %44 sülfürik asit H2SO4 eklenir. Şekil 8
Metamfetamin sulu katmandan birkaç porsiyon DCM ile ekstrakte edilir. Şekil 11
DCM tabakası susuz sodyum sülfat ile kurutulur ve bir kağıt filtreden süzülür. Şekil 12
DCM 90°C sıcaklıkta damıtılır. Şekil 13
Şişede, karakteristik amin kokusuna sahip kahverengi bir serbest baz yağı kalır. Şekil 14
Elde edilen serbest baz etanol içinde çözülür ve güçlü bir asidik reaksiyon elde edilene kadar hidrojen klorür ile doyurulur. Çözeltinin rengi de ahududu rengine dönüşmelidir. Şekil 15
Elde edilen çözelti buharlaştırılarak kristallendirilir. Sonuçta kahverengi bir kütle elde edilir. Şekil 16
Daha sonra kütle tamamen kristalleşir. Şekil 17
Elde edilen kristalize kütleye küçük bir hacimde dietil eter eklenir ve gözenekli bir filtreye aktarılır. Sadece bir dietil eter yıkaması saf bir ürün vermez. Şekil 18
Nihai toz halindeki ürün hidroklorür metamfetamin tuzudur. Şekil 20
Dietil eter ve aseton ile yıkandıktan sonra hidroklorürün (hidroklorik asit ile hidroliz) verimi 2,3 g veya %30,8'dir.
Dietil eter ve aseton ile yıkandıktan sonrahidroklorürün(sülfürik asit ile hidroliz) verimi 2.4 g veya %32,1'dir.
DCM uzaklaştırıldıktan sonra serbest bazın buhar distilasyonu kullanıldığında, serbest bazın verimi 2, 3-2,4 g veya %38,3-40'tır.
Daha sonra hidroklorürün verimi 2, 7-2,8 g veya %36,2-37,5'tir.
Reaktifler ve malzemeler.
- 1-Fenil-2-propanon (P2P) 5.4 ml;
- N-metilformamid 13.4 ml;
- Sodyum sülfat (Na2SO4);
- Hidroklorik asit (%14 aq HCl) 32.1 ml veya 20 ml %44 sülfürik asit H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Sodyum hidroksit (NaOH) 24 ml H2O içinde 9,6 g;
- Sodyum hidroksit (NaOH) 30 ml H2O içinde 7,5 g;
- Etanol %88 10-15 ml;
- Damıtılmış su 100 ml;
- Dietil eter 5-10 ml;
- Aseton 5-10 ml;
- Hidrojen klorür gazı (HCl);
- Şişeler;
- Beherler;
- Reflü kondansatörü;
- Hidrojen klorür gazı jeneratörü;
- Isıtıcı;
Sentezin yürütülmesi
P2P'ye N-metilformamid eklenir, bir reflü kondansatörü takılır. Karışım 165-170°C'ye ısıtılır ve 36 saat boyunca bu sıcaklıkta refluks edilir.Başlangıç bileşenleri N-metilformamid ve P2P'dir. Şekil 1
N-metilformamid ve P2P karışımı. Şekil 2
Reaksiyon kütlesi 160°C sıcaklığa ulaşır. Şekil 3
Belirtilen sıcaklıkta 1 saatlik ısıtmadan sonra reaksiyon kütlesi. Şekil 4
Reaksiyon kütlesi, belirtilen sıcaklıkta 18 saat ısıtıldıktan sonra kırmızıya döner. Şekil 5
36 saat sonra reaksiyon karışımı oda sıcaklığına soğutulur. Ardından, 24 ml suda çözünmüş 9,6 gram sodyum hidroksit eklenir ve reaksiyon karışımı 2 saat boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılarak geri akıtılır. Beş gram yüklendiğinde bile önemli miktarda metilamin veya amonyak salınımı olur!!! Şekil 6
2 saat kaynatıldıktan sonra, reaksiyon karışımı oda sıcaklığına soğutulur ve farklı katmanlara ayrılır. Şekil 7
Sulu tabaka atılır. Kırmızı organik tabakaya 32,1 ml hidroklorik asit (%14 aq HCl) veya 20 ml %44 sülfürik asit H2SO4 eklenir. Şekil 8
Karışım 2 saat boyunca bir reflü kondansatörü altında kaynatılır. Kaynatıldıktan sonra, hidroklorik asit ile muamele edildiğinde renk koyu yeşile dönüşürken, sülfürik asit ile muamele edildiğinde kahverengi kalır. Şekil 9
Daha sonra çözelti oda sıcaklığına kadar soğutulur. İstenen sulu tabaka ayrılır ve organik tabaka ayrıca su ile yıkanır. NaOH çözeltisi (7,5 g su içinde 30 ml) eklenir. Alkali ilavesinden sonra renk tekrar kahverengiye döner. Şekil 10
Metamfetamin sulu katmandan birkaç porsiyon DCM ile ekstrakte edilir. Şekil 11
DCM tabakası susuz sodyum sülfat ile kurutulur ve bir kağıt filtreden süzülür. Şekil 12
DCM 90°C sıcaklıkta damıtılır. Şekil 13
Şişede, karakteristik amin kokusuna sahip kahverengi bir serbest baz yağı kalır. Şekil 14
Elde edilen serbest baz etanol içinde çözülür ve güçlü bir asidik reaksiyon elde edilene kadar hidrojen klorür ile doyurulur. Çözeltinin rengi de ahududu rengine dönüşmelidir. Şekil 15
Elde edilen çözelti buharlaştırılarak kristallendirilir. Sonuçta kahverengi bir kütle elde edilir. Şekil 16
Daha sonra kütle tamamen kristalleşir. Şekil 17
Elde edilen kristalize kütleye küçük bir hacimde dietil eter eklenir ve gözenekli bir filtreye aktarılır. Sadece bir dietil eter yıkaması saf bir ürün vermez. Şekil 18
Kuvvetli bir şekilde soğutulmuş aseton ile daha fazla yıkama tamamen saf bir ürün vermez ve yüksek çözünürlüğü nedeniyle önemli kayıplara yol açar. Şekil 19
Başlangıçta saflaştırılmış P2P kullanılmasına rağmen nihai ürünün yoğun bir şekilde kontamine olması nedeniyle, elde edilen verilerin analizi (özellikle 50 g P2P ve daha büyük yükleme hacimleri için) DCM ekstraksiyonundan sonra elde edilen metamfetamin içermeyen bazın zorunlu buhar distilasyonunu önermektedir. Bu, önemli ek kayıpların önlenmesine yardımcı olacaktır. Ayrıca, yapılan deneylere dayanarak, sülfürik asit ile hidrolizin daha uygun olduğu ve hidroklorik asidin aksine kaynatma sırasında uçmasını önlediği belirtilmelidir.
Dietil eter ve aseton ile yıkandıktan sonra hidroklorürün (hidroklorik asit ile hidroliz) verimi 2,3 g veya %30,8'dir.
Dietil eter ve aseton ile yıkandıktan sonrahidroklorürün(sülfürik asit ile hidroliz) verimi 2.4 g veya %32,1'dir.
DCM uzaklaştırıldıktan sonra serbest bazın buhar distilasyonu kullanıldığında, serbest bazın verimi 2, 3-2,4 g veya %38,3-40'tır.
Daha sonra hidroklorürün verimi 2, 7-2,8 g veya %36,2-37,5'tir.
