Mikrodalga taşlar, Dude 😎

[Jesse_Pinkman_]

Bugün bir arkadaşımı ziyaret ettim, ona SWIM diyelim
William Dumpler'ın talimatına dayanarak Mikrodalga ile p2np için alternatif bir yol denedi.
Mikrodalga varyantı:
1. 100 ml benzaldehit, 100 ml nitroetan, 25 ml glasiyal asetik asit ve 20 ml n-bütilamin 500 ml'lik bardağa eklendi.
2. Bardağın üzerine lastik bir eldiven koyun.
3. Bardak mikrodalga fırına konuldu.
4. 750 W gücü açın ve karışımın kaynamaması için çok fazla zaman ısıtın.
5. Adım 4'ü birkaç kez tekrarlıyoruz, karışımı soğumaya bırakıyoruz. Minimum 6 ışınlama.
6. Bundan sonra, 100 ml IPA ekleyin, karıştırın ve 12 saat boyunca dondurucuya koyun.
7. Bu süreden sonra P2NP kristalize edildi.
8. Filtrelendi ve kurutuldu.

Ancak kristaller 2 çözeltiyi bir araya getirdikten hemen sonra oluşmuştur. SWIM paralel 2 beher kullandı, her ışınlamadan sonra (6 kez) beherleri bir sonraki ışınlamadan önce 1-2 dakika soğuk suya koydu. Sonunda, madde hareket etmeden kutuyu ters çevirebildi, yine de dondurucuya koymadan önce... inanılmazdı ve şimdi filtreleme ve kurutma için ertesi güne kadar bekleyecek.
Siz ne düşünüyorsunuz?! İyi görünüyor mu?
Deneyimli değilim ama ilk ışınlama sırasında (730W, yaklaşık 1 dakika sonra) çözelti kaynasa bile iyi çalıştığını düşünüyorum, bu yüzden eldiveni her zaman izlemeniz gerekiyor.
Eğer patlarsa, mikrodalgayı kapatın ve beher kabını soğutun.
İlk kez böyle bir şey yaptı, ama görmek güzeldi... yarın galyum kullanarak alüminyum amalgam üretmeye çalışacak ve p2np ile reaksiyona girip girmediğini görecek. Bu sadece bir deneme, çünkü şu ana kadar çok az deneyim var. Eğer işe yararsa, Al/HgCl2'ye harika bir alternatif olacaktır.
İşe yararsa, bu konuda rapor vermeye devam edeceğim.

 

[Jesse_Pinkman_]

Bu, Galyum/Al + amin yoluyla ketonun Al/Ga indirgeyici aminasyonu için bulduğum şeydir:
Alüminyum amalgamına 300 ml sıcak suda çözünmüş 295 g metilamin hidroklorür, 750 ml izopropanol eklendi
700 ml %25 sulu NaOH, 197,5 g keton ve son olarak 1750 ml izopropanol. Hidrojen kuvvetli bir şekilde
alüminyum amalgam ve çözeltinin sıcaklığı hızla yükseldi. Reaksiyon hızı, reaksiyon şişesi 2 saat boyunca soğuk suya daldırılarak kontrol edildi ve ardından manyetik karıştırıcı ile oda sıcaklığında bekletildi.
Gece boyunca, ilk bir saat boyunca reaksiyon karışımına dikkat edilerek sıcaklığın yükselmemesi sağlandı
50°C'nin üzerinde

Alüminyum galyum amalgam pre
Galyum amalgam, al/hg indirgeyici aminasyon prosedüründe mükemmel bir ikamedir. toksik değildir ve daha güçlüdür
İnternette yapılacak bir arama, NO2 ve NH2'yi azaltmak için halihazırda kullanıldığı bir patenti ortaya çıkaracaktır. galyum ayrıca
kolayca elde edilebilir. Eğer bir Ga-Al alaşımı yapmak isterseniz, Ga'yı (m. pt. 29.7646ºC) sıvı hale gelene kadar hafifçe ısıtmanız yeterlidir.
Al'ı çözerek kolayca bir alaşım oluşturmaya başlayacaktır. Bununla birlikte, ortaya çıkan amalgam daha yüksek bir erime sıcaklığına sahip olacaktır.
noktasından daha düşüktür, bu nedenle tüm Al çözünene kadar karışımı ısıtmaya devam etmeniz gerekir. 10.000 ml'lik bir
geniş ağızlı balon, 3x3 cm'lik parçalar halinde kesilmiş 190 gram alüminyum folyo, 7000 ml'de 5 gram galyum ile karıştırılmıştır.
Çözelti grimsi hale gelene ve alüminyum yüzeyinden sabit bir oranda hidrojen kabarcıkları çıkana kadar ılık su. Su boşaltıldı ve alüminyum amalgam 2x5000ml soğuk su ile yıkandı.

Bunun p2np'nin indirgeyici aminasyonu için de kullanılabileceğini düşünüyorum.
Siz ne düşünüyorsunuz?
Ga tekrar kullanılabilir ve çok ucuz.
50g yaklaşık 40€.

 

[KokosDreams]

Güzel dostum!

 

[MadHatter]

Galyum fikri bir süredir ileri geri atılıyor. Denemeye değer. Ancak galyumu önce tuza dönüştürmeden ve suda çözmeden tüm alüminyumla etkileşime girmesini nasıl sağlayacağınızı merak ediyorum. Galyum, cıva gibi eridiğinde topaklar oluşturur ve çok sayıda alüminyum şerit içeren bir behere dökerseniz, topak sadece bir kısmına dokunacak ve onlarla etkileşime girecektir.
Bunun yerine Ga'yı HNO3'te çözerek Galyum Nitrat oluşturursanız, bunu cıva nitrat gibi suda çözebilir ve ardından bu çözeltiyi alüminyum şeritlere ekleyebilirsiniz. Akıllıca mı?

 

[Jesse_Pinkman_]

Bu video nasıl yapılacağını gösteriyor...
Ama çok iyi çalışmazsa, SWIM'in odasında biraz HNO3 var.

 

[MadHatter]

Evet, galyum tartışması doğal olarak bu foruma özgü değil. Görünüşe göre daha düşük verim üretiyor, en azından kullanıcıların bildirdiği bu. Cıva ve galyumun elektron verme kapasitesiyle ilgili bir şey. Ama yine de, daha fazla deney yapılmalı, o yüzden devam edin!

Giriş

Giriş

www.thevespiary.org

Şu anda elimde P2NP yok, yoksa kendim denerdim.

 

[Jesse_Pinkman_]

Bu yüzden SWIM, Galyum konusunda gerçekten bazı sorunlar yaşadı ama sonunda bir şekilde işe yaradı. Bu onun bu tür bir çalışmayı ilk denemesiydi ve sonunda ayrı katmanlarla (DCM) biraz kafası karıştı ve bir keresinde DCM yerine sülforik asidi alıp bir beherin içine koydu. Tam bir karmaşaydı, çözelti bir sıçrama yaptı ve 40 cm etrafındaki her şey bokla kaplandı
Bir ayırıcı huni 2 parçaya ayrıldı.
Ama sonuçta 50g p2np, asetonla yıkandıktan ve vakumlandıktan sonra 35g amfetamin hcl (onun görüşü) oluşturdu. Ancak saatler sonra bile aseton kokusu kaybolmamış, bu yüzden etanol ile yıkamaya ve kurutmaya karar vermiş ve bunun en iyi şey olmadığından emin, çünkü bundan sonra artık kristal kalmamış. Sadece +6 saat sonra çok ağır kuruyan bir macun vardı. Beyaz, açık grimsi bir tozdan 25 g kalmıştı.

 

[Jesse_Pinkman_]

SWIM'in bir ph ölçeri vardı ama artık çalışmıyordu... bu yüzden her şey, tamam sadece dene ve en iyisini umut et gibiydi... Kendi kendine sordu, çözelti neden bu kadar koyu kırmızı oldu?
Bilen var mı?

 

[MadHatter]

Harika bir iş! Ama ...

Amph HCL? Elbette sülfürik asit kullansaydınız amfetamin SÜLFAT elde ederdiniz, değil mi? Eğer hidroklorik tuz kullansaydınız, her şey yapışkan bir bulamaç haline gelirdi. Kırmızı renk genellikle aşırı asitlenmenin bir işaretidir.

Peki neden DCM kullandınız ve hangi aşamada? Yazdıklarınızı daha sistematik yapmaya çalışın, böylece takip etmesi daha kolay olur.
Şöyle: "1. 50 g P2NP 100 ml IPA içinde çözüldü ve ardından galyum amalgama eklendi. Ekleme üzerine, 80 C'lik bir pik sıcaklık ile ısı açığa çıktı...". Laboratuvar çalışmasını bu şekilde tanımlıyorsunuz ve bu şekilde yapılmasının bir nedeni var. Şu anda neyi ne zaman yaptığınızı anlamak çok zor.

Peki sonunda amalgamı nasıl ürettiniz? Bunun da düzgün bir şekilde yazıldığını görmek isterim.

Son ürünü denediniz mi? İşe yarıyor mu?

Bu, prosedüre çok ilginç bir yaklaşım ve ben kendi adıma bunun düzgün bir şekilde tanımlandığını görmeyi gerçekten çok isterim! Bu çok değerli olurdu.

 

[Jesse_Pinkman_]

Evet, haklısınız...
Her şeyin başında, p2np oluşturmak için mikrodalga prosedürü vardı, ancak verim beklendiği kadar büyük değildi, birkaç kez Xylol ile yıkandı, ilk çalışma 116g, geri kalan çözelti dondurucuda gece boyunca yeni kristaller oluşturdu, +40g. SWIM, diğer tariflerde okuduğu gibi 300'ün üzerinde bekliyordu.

Ama tamam, ilk sefer... ağlamaya gerek yok.

Hazırlık:
Beherde 200ml ılık ipa içinde -50g p2np
-Beherde 250 ml damıtılmış su içinde 20 g NaOH (10 dakika sonra buzdolabında)

2000 ml'lik şişede -400 ml glasiyal asit (%100) + 100 ml damıtılmış su
-75g Alu yaklaşık 1x1cm kareler halinde kesilmiş, ancak bence Galyum kullanıyorsanız daha küçük olması daha iyi. (0,4mm kalınlığında, her iki taraftan bir mastar ile çizilmiş yüzey)
-50g galyum (GALINSTAN kullansanız iyi olur!)
SWIM önce 5g ile denedi, ancak reaksiyon düzgün bir şekilde başlamak istemedi, Alu yeterince küçük değildi, GA yeterli temasa sahip değildi)
SWIM GA'nın geri kalanını damıtılmış ve nitrik asitle karıştırdı, sadece %38'i vardı.
GA ve Alu, ısıtma mantolu 1000 ml'lik bir şişede. GA ile çalışılıyorsa ısı kesinlikle gereklidir.
Isı yoksa hızlı reaksiyon da olmaz.
Biraz sabır ve çok fazla çalkalama, sallama, ısıtma gerekiyordu, ama sonra çözünmeye başladı, gri oldu ve ekzoterm, yaklaşık 70-80 derece.
SWIM'in elinde biraz Alu kalmıştı ve akması için şişeye küçük (küçük parçalar) miktarlarda attı.
40 dakika sonra şişedeki suyu boşalttı ve 2 beherdeki çözeltiyi (p2np+glacial asit) Alüminyum amalgamın üzerine doldurdu. Ancak ağır bir reaksiyon olmadı, reaksiyonu devam ettirmek o kadar kolay değildi, bu yüzden biraz daha alu parçaları ve biraz etanol (birkaç kez 50-100 ml). Reaksiyonu canlı tutmaya yardımcı oldu ancak HgCl2 ile karşılaştırılamaz.
Alu çok büyüktü ve belki de hızlı reaksiyon için fazla kalındı.
Ama tamam, çözelti koyu, yeşil oldu ve alu gittikçe daha fazla çözündü.
Yaklaşık 40 dakika sonra, şişeyi buzlu suda soğuttu ve ardından çözeltiyi büyük bir behere koydu. NaOH da her seferinde karıştırarak küçük adımlarla geliyor.
SWIM'in sahip olduğu tarif, çözeltileri ayırmak için DCM kullanımını içeriyordu. Ancak, DCM yerine sülforik asit (%98) kullanıldığında bu hatanın olduğu bir zaman vardı. Bundan sonra her şey garipleşti ve SWIM'in 3 beherinde 1 kırmızı, 1 turuncu ve 1 berrak çözelti vardı.
Sülforik asit kazası nedeniyle, kırmızı çözeltide bazı kristaller ortaya çıktı, ancak normalde bunun yapılması planlanan zaman da değildi. SWIM, yağı, yani freebazı tamamen elde etmek istiyordu.
SWIM saat 15:30-04:00 arasında çalıştı.
Yorgundu ve sadece kristalleri aldı, 3 kez asetonla ve birkaç saat sonra da etanolle yıkadı.
Ve normalde sülforik asit kullanırken amp sülfat elde edersiniz, bu doğru, ama çok farklı görünüyordu, bununla karşılaştırılabilir, a.sul'u düşündüğümde aklıma gelen şey.
Son resimde görüyorsunuz.
Bu arada: GA toksik değildir, bu nedenle alu yıkamaya veya bir şey damıtmaya gerek yoktur

 

[Jesse_Pinkman_]

Ve evet, çok iyi çalışıyor, ama kesinlikle kokusu yok, sadece tadı acı ama kötü değil ... bence çoğu tüketici saf amfetaminin gerçek bir kokusu olmadığını bile bilmiyor.

 

[MadHatter]

Teşekkür ederim! Doğru anladıysam galyumu alüminyumla reaksiyona sokmadan önce galyum nitrata mı dönüştürdünüz? HNO3 içinde çözerek mi?
Ben de öyle yapardım. Tam olarak toksik olmasa da, galyum nitratın biyoaktif (bir ilaç) olduğunu ve kan kalsiyum seviyenizi düşürebileceğini unutmayın. Düşük dozlarda tehlikeli değildir, ancak saygılı davranılmalı ve nihai üründen uygun şekilde temizlenmelidir. Suda tamamen çözünür, bu yüzden temizlenmesi kolaydır.

Ve folyo yerine bu kalın alüminyum parçalarını kullanarak işinizi kolaylaştırmadınız. Neden sıradan alüminyum folyo kullanmıyorsunuz? Bu kalın plakalar, dediğiniz gibi, reaksiyonunuzu yavaşlatacaktır.

Ve DCM polar bir çözücüdür, amfetamin içermeyen yağ ile o kadar iyi karışacağından emin değilim? Üçüncü bir katman oluşturma eğilimindedir. Petrol eteri veya toluen gibi polar olmayan bir çözücü kullanmayı tercih ederim.

 

[MadHatter]

Ayrıca, dostum, çok fazla GAA kullanıyorsun! Sanırım reaksiyon kütlenizin aşırı asitlenmesine ve kırmızıya dönmesine neden olan şey bu. Ayrıca, tuzunuzun dokusunu, kokusunu ve tadını garipleştirebilecek asetillenmiş safsızlıklar elde edersiniz. Buzlu suyu biraz azaltın. Ayrıca, eğer reaksiyonda sadece sülfürik asit kullandıysanız, sadece sülfat tuzu elde edersiniz. Metninizde herhangi bir HCl'den bahsedildiğini görmüyorum, o halde hidroklorür tuzunu ne oluşturabilir? Bence tuzunuzu tuhaf yapan şey asetik asit.

 

[Jesse_Pinkman_]

Evet, kesinlikle... bu parçalar her şeyi mahvetti, ancak alüminyum rulosu 5 metre uzunluğundaydı ve SWIM onu bir maşa ile elle kesti... bir dahaki sefere bu bok yerine alüminyum grit kullanacak, ancak 0,4 mm'nin folyodan daha iyi olduğunu düşündü.
Alüminyum amalgamı asitte çözmeden yapmak mümkündür, ancak daha fazla zaman alır ve alu'yu şişeye veya behere koymadan önce GA ile temas halinde tutmanız daha iyi olur. Ancak Galinstan mükemmel olmalı, galyum, indiyum ve kalaydan oluşuyor.
Teoriyi kanıtlamak için bir dahaki sefere deneyecek. Ancak, şimdi gördük ki, bertaraf edilmesi çok sorunlu olan bu cıva pisliği yerine Galyum kullanmak kesinlikle mümkün.
Ve evet, ürün mevcut en iyi kaliteyi elde etmek için olabildiğince iyi temizlendi. Koku yok, burun yanması yok, kesinlikle pürüzsüz ve kıç tekmeliyor

 

[Jesse_Pinkman_]

Ga, su ve nitrik asit içeren çözelti çıkarıldı ve sadece alu diğer çözeltiye konuldu... bunun bir faktör olduğunu sanmıyorum. Ancak bir dahaki sefere işler daha iyi yapılacaktır, bu ilk denemeydi, bu yüzden hatalardan insanlar öğrenir.
Ve normalde 5g Ga'nın yeterli olduğunu düşünüyorum, ancak bu malzemelerle bu tür bir reaksiyonla ilgili yazılı bir deneyim yoktu. Farklı tariflerin bir karışımıydı.

 

[MadHatter]

Tamam, burada bir isim karışıklığı var gibi görünüyor. Galyum metali, periyodik sistemde olduğu gibi kısaltmada "Ga" olarak adlandırılır ("GA" değil). GAA = Buzlu Asetik Asit. Çok fazla kullanıyorsunuz. Buzul asetik asidi biraz azalt.

 

[Saul]

o taze kokuyu alabilmek için metanol almak zorunda kaldı ;-)