Modern MDA. Helyalden MDA nasıl yapılır?
- Thread starter kaydoe
- Start date
, Yüksek Verimli MDAKolay, Yüksek Verimli MDABir yerde duyduğum bir şeyden alıntı.......Finkelstein reaksiyonu günün kelimesi! Asetondaki bromosafrole, iyodür oluşturmak için KI ile muamele edilir (iyot çok daha iyi bir ayrılma grubudur). İyodosafrol normal basınçta tek başına NH3 ile amin oluşturur. Başlangıçtan bitişe kadar MDA %90'larda! Ya da, twodogs'a göre:
Alıntı: Aşağıdaki reaksiyonlar, Helional, Floramelon gibi çeşitli ticari isimler altında ticari olarak temin edilebilen bir ürünü kullanmaktadır.
Bu aldehitin aldoksimi, daha sonra Hoffman reaksiyonu ile kolayca amine dönüştürülen amidi vermek için Nikel Asetat ile Beckman yeniden düzenlemesine uğrar.
Hoffman reaksiyonu, süpermarketlerde çamaşır suyu olarak satılan %4,2 NaOCl ile elde edilebilir, bu bir süre önce yapıldığı için herhangi bir referansım yok.
Aldoksim ve Hoffman reaksiyonları oldukça standarttır.
Bu özel ürünün Nikel Asetat kullanılarak Beckman yeniden düzenlemesi kendi çalışmamdır ve bundan daha kolay olamaz.
Aldoksim.
100 gr aldehit, 100 ml H2O içinde 50-60 gr Hidroksilamin Hidroklorür* ile 200 ml ETOH içine konur. 100 ml H2O içinde 40 gr Sodyum Karbonat karıştırılarak yavaşça eklenir.
İlave tamamlandıktan sonra karışım bir gece boyunca karıştırılır ve yaklaşık 100 gr aldoksim elde etmek için süzülür. Aldoksim katılaşmazsa daha fazla hidroksilamin ve baz ekleyin.
Amid.
100 gr aldoksim 300 ml ksilen ile karıştırılır ve 2 gr Nikel Asetat** eklenir ve 5 saat boyunca refluks edilir. Yaklaşık 100 ml ksilen damıtılır ve karışım soğumaya bırakılır. Yaklaşık 70 gr amid ayrılır ve süzülüp kurutulur. Ksilen ile yeniden kristallendirilebilir.
Amin.
500 ml'lik bir şişede 200 ml H2O içinde 10 gr NaOH çözeltisine 20 gr amit ve 250 gr %4,2 NaOCl eklenir. Karışım daha sonra karıştırılarak 80C'ye ısıtılır. Yaklaşık 50 ila 60C'de karbonat oluştuğu için karışım beyazlaşabilir. 70-80C'de bir yağ ayrılır. (Bu ham MDA'dır). Çözelti soğutuldu ve ksilen ile ekstrakte edildi. Çözelti süzüldü ve süzüntü ksilen ile yıkandı ve ksilen kısımları birbirine eklendi. Çalkalanan ve ayrılan ksilene yaklaşık 100 ml conc HCL eklendi. Sulu çözelti ksilen ile ekstrakte edildi ve ksilen ayrıldı. Amin daha sonra sulu kısımdan NaOH ile serbestleştirildi ve MDA vermek için olağan şekilde işlendi
- Hidroksilamin: HCL200 mls nitrometan, 300 mls Asetik asit ve 300 mls HCL refluksun hemen altına kadar ısıtılır ve 2 saat bekletildikten sonra 12 saat refluks edilir. Çözelti yarıya indirilir, gece boyunca buzdolabında soğutulur ve süzülür.
- **Nikel Asetat: 20 gr nikel oksit (siyah) Asetik asit içinde çözülür ve karışım soluk yeşile dönene kadar karıştırılarak ısıtılır. Asetik asitin fazlası süzülür, kalanı kurutulur ve toz haline getirilir. Hidroksilamin HCl Yapımı http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Alıntı: Aşağıdaki reaksiyonlar, Helional, Floramelon gibi çeşitli ticari isimler altında ticari olarak temin edilebilen bir ürünü kullanmaktadır.
Bu aldehitin aldoksimi, daha sonra Hoffman reaksiyonu ile kolayca amine dönüştürülen amidi vermek için Nikel Asetat ile Beckman yeniden düzenlemesine uğrar.
Hoffman reaksiyonu, süpermarketlerde çamaşır suyu olarak satılan %4,2 NaOCl ile elde edilebilir, bu bir süre önce yapıldığı için herhangi bir referansım yok.
Aldoksim ve Hoffman reaksiyonları oldukça standarttır.
Bu özel ürünün Nikel Asetat kullanılarak Beckman yeniden düzenlemesi kendi çalışmamdır ve bundan daha kolay olamaz.
Aldoksim.
100 gr aldehit, 100 ml H2O içinde 50-60 gr Hidroksilamin Hidroklorür* ile 200 ml ETOH içine konur. 100 ml H2O içinde 40 gr Sodyum Karbonat karıştırılarak yavaşça eklenir.
İlave tamamlandıktan sonra karışım bir gece boyunca karıştırılır ve yaklaşık 100 gr aldoksim elde etmek için süzülür. Aldoksim katılaşmazsa daha fazla hidroksilamin ve baz ekleyin.
Amid.
100 gr aldoksim 300 ml ksilen ile karıştırılır ve 2 gr Nikel Asetat** eklenir ve 5 saat boyunca refluks edilir. Yaklaşık 100 ml ksilen damıtılır ve karışım soğumaya bırakılır. Yaklaşık 70 gr amid ayrılır ve süzülüp kurutulur. Ksilen ile yeniden kristallendirilebilir.
Amin.
500 ml'lik bir şişede 200 ml H2O içinde 10 gr NaOH çözeltisine 20 gr amit ve 250 gr %4,2 NaOCl eklenir. Karışım daha sonra karıştırılarak 80C'ye ısıtılır. Yaklaşık 50 ila 60C'de karbonat oluştuğu için karışım beyazlaşabilir. 70-80C'de bir yağ ayrılır. (Bu ham MDA'dır). Çözelti soğutuldu ve ksilen ile ekstrakte edildi. Çözelti süzüldü ve süzüntü ksilen ile yıkandı ve ksilen kısımları birbirine eklendi. Çalkalanan ve ayrılan ksilene yaklaşık 100 ml conc HCL eklendi. Sulu çözelti ksilen ile ekstrakte edildi ve ksilen ayrıldı. Amin daha sonra sulu kısımdan NaOH ile serbestleştirildi ve MDA vermek için olağan şekilde işlendi
- Hidroksilamin: HCL200 mls nitrometan, 300 mls Asetik asit ve 300 mls HCL refluksun hemen altına kadar ısıtılır ve 2 saat bekletildikten sonra 12 saat refluks edilir. Çözelti yarıya indirilir, gece boyunca buzdolabında soğutulur ve süzülür.
- **Nikel Asetat: 20 gr nikel oksit (siyah) Asetik asit içinde çözülür ve karışım soluk yeşile dönene kadar karıştırılarak ısıtılır. Asetik asitin fazlası süzülür, kalanı kurutulur ve toz haline getirilir. Hidroksilamin HCl Yapımı http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Evet, işe yarıyor. Sonunda tuzu mda'dan ayırmakta sorun yaşıyorum? Her zamanki gibi çalışmakla aynı şeyi anlamıyorum? Biri açıklayabilir mi? Elimdekini test ettim, siyah ve anında duman çıkarıyor.
Peki, takip etmesi kolay bir protokolünüz varsa sorun nedir? Prosedürde tam olarak neyi anlamıyorsunuz?
- By kaydoe
BU
"Çözelti soğutuldu ve ksilen ile ekstrakte edildi. Çözelti süzüldü ve süzüntü ksilen ile yıkandı ve ksilen kısımları birbirine eklendi. Çalkalanan ve ayrılan ksilene yaklaşık 100 ml conc HCL eklendi. Sulu çözelti ksilen ile ekstrakte edildi ve ksilen ayrıldı. Amin daha sonra NaOH ile sulu kısımdan serbest bırakıldı ve MDA'yı vermek için olağan şekilde işlendi."
Kötü yazılmış.
"Çözelti soğutuldu ve ksilen ile ekstrakte edildi. Çözelti süzüldü ve süzüntü ksilen ile yıkandı ve ksilen kısımları birbirine eklendi. Çalkalanan ve ayrılan ksilene yaklaşık 100 ml conc HCL eklendi. Sulu çözelti ksilen ile ekstrakte edildi ve ksilen ayrıldı. Amin daha sonra NaOH ile sulu kısımdan serbest bırakıldı ve MDA'yı vermek için olağan şekilde işlendi."
Kötü yazılmış.
↑View previous replies…
- By archae
Biraz netlikten yoksun, ancak neler olup bittiğini anlarsanız aşılamayacak bir şey değil
Burada, reaksiyon karışımında "yüzen" amini (amitten üretilen) çıkarmak için ksilen kullanırsınız. Amin freebaz formunda olduğu için suda çözünmez ancak organik çözücülerde çözünür.
Daha sonra HCl ile asitlendirerek freebazı hidroklorür tuzuna dönüştürürsünüz, bu da ksilende çözünmez hale gelir ve suya karışır. Suda çözünmeyen safsızlıkları gidermek için amin içeren suyu ksilen ile yıkarsınız ve son olarak nihai ürününüz olan freebazı elde etmek için suyu yeniden gazlaştırırsınız.
Burada, reaksiyon karışımında "yüzen" amini (amitten üretilen) çıkarmak için ksilen kullanırsınız. Amin freebaz formunda olduğu için suda çözünmez ancak organik çözücülerde çözünür.
Daha sonra HCl ile asitlendirerek freebazı hidroklorür tuzuna dönüştürürsünüz, bu da ksilende çözünmez hale gelir ve suya karışır. Suda çözünmeyen safsızlıkları gidermek için amin içeren suyu ksilen ile yıkarsınız ve son olarak nihai ürününüz olan freebazı elde etmek için suyu yeniden gazlaştırırsınız.
- By HIT MONKEY
Merhaba arkadaşlar, bir sorum var=
MDA hidroklorür suda yüzer. Nasıl kristalleşmesini sağlayabilirim?
MDA hidroklorür suda yüzer. Nasıl kristalleşmesini sağlayabilirim?
Piperonal ---(EtNO2 ile henry reaksiyonu)---> metielen dioksi fenilpropen-----NaBH4, AlHg vb-----------> Amin
- By Macondor
Ve herny reaksiyonunda nitroetan yerine nitrometan kullanılırsa ne olur?
- By Raxd
Henry Reaksiyonunuz için EtNO2 (nitroETHANE) yerine MeNO2 (nitroMETHANE) kullanırsanız bir nitrostiren elde edersiniz, bu durumda 3,4 metilendioksi-beta-nitrostiren. Bu, elde etmek istediğiniz şeye çok benziyor, ayrıca sarımsı kristaller ama aktif bir amin üretmeyecek!
EtNO2 kullanırsanız, aktif bir amine (MDA) indirgenecek olan istediğiniz substratı (3,4 metilendioksifenil2-nitropropen) elde edersiniz.
EtNO2 kullanırsanız, aktif bir amine (MDA) indirgenecek olan istediğiniz substratı (3,4 metilendioksifenil2-nitropropen) elde edersiniz.
Merhaba arkadaşlar, ben bir acemiyim ve kimya hakkında hiçbir bilgim yok.
Son adımda hangi kristalizasyon yöntemini kullandığınızı bilmek istiyorum.
Son adımda hangi kristalizasyon yöntemini kullandığınızı bilmek istiyorum.
- By HIT MONKEY
Lütfen biri bana ürünün kristalleştirilmesindeki son adımları söyleyebilir mi?
Teşekkür ederim
Teşekkür ederim
MDA Helional + Hydroxylamine sentezinde %60 verim elde ediyorum. Büyük ölçekli üretim için en iyi yol.
- By HIT MONKEY
Merhaba arkadaşlar. Benim bir sorum var
1. Son adımda, bir HCl gazı akışı ile kristalizasyon yöntemini kullanıyorsunuz. Bu doğru mu yoksa yanıyor mu?
2. Amid.
100 g aldoksim, 300 mL ksilen ve 2 g nikel asetat ile karıştırılır, eklenir ve 5 saat boyunca refluks edilir. Yaklaşık 100 mL ksilen damıtılır ve karışım soğumaya bırakılır. Amid yaklaşık 70. Gramlar ayrılır ve süzülür ve kurutulur. Ksilen ile yeniden kristallendirilebilir.
=Ne kadar ısı verebilirsiniz?
3. Aldoksim.
Aldoksim sertleşmezse daha fazla hidroksilamin ve baz ekleyin.
Ne kadar hidroksilamin ve baz eklemeliyim?
Teşekkür ederim
1. Son adımda, bir HCl gazı akışı ile kristalizasyon yöntemini kullanıyorsunuz. Bu doğru mu yoksa yanıyor mu?
2. Amid.
100 g aldoksim, 300 mL ksilen ve 2 g nikel asetat ile karıştırılır, eklenir ve 5 saat boyunca refluks edilir. Yaklaşık 100 mL ksilen damıtılır ve karışım soğumaya bırakılır. Amid yaklaşık 70. Gramlar ayrılır ve süzülür ve kurutulur. Ksilen ile yeniden kristallendirilebilir.
=Ne kadar ısı verebilirsiniz?
3. Aldoksim.
Aldoksim sertleşmezse daha fazla hidroksilamin ve baz ekleyin.
Ne kadar hidroksilamin ve baz eklemeliyim?
Teşekkür ederim
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Küçük bir laboratuvar kurmaya hazırlanıyorum. Ama henüz yapmadım. Bu yöntem işe yarıyor mu?
ya da başarısız oldu
ya da başarısız oldu
- By HIT MONKEY
Merhaba arkadaşım, bir sorum var.
Son adımda sadece şunu kullanıyorsunuz
(NaOH) kristalleşmesi ihtimaline karşı, değil mi?
PH değeri de 7,5 olmalı, değil mi?
Kimyadan pek anlamam.
Eğer itiraf edeceksem, bilmediğimi söyleyebilirim. Maddeyi (NaOH) ekledikten sonra MDA elde etmek için ne yapılmalıdır? Size sormak istiyorum, bana söyleyebilir misiniz?
Son adımda sadece şunu kullanıyorsunuz
(NaOH) kristalleşmesi ihtimaline karşı, değil mi?
PH değeri de 7,5 olmalı, değil mi?
Kimyadan pek anlamam.
Eğer itiraf edeceksem, bilmediğimi söyleyebilirim. Maddeyi (NaOH) ekledikten sonra MDA elde etmek için ne yapılmalıdır? Size sormak istiyorum, bana söyleyebilir misiniz?
Sizin ya da herhangi birinin, helyalden MDA'ya kadar tüm bu şemada %60 toplam verim elde etmesinin hiçbir yolu yok. Burası boktan bir yer. Danışmanlık yapabilirim ve doğru fiyat karşılığında bunu yapmaya istekliyim. Belki bir mod bu kayıp arkadaşlara yardım etmeme yardımcı olabilir.
