Question Monometilamin %40 su

[lucas_cash]

Tamame normalde aşağıdaki kimyasallarla mdma yapıyorum
Pmk yağ
Monometilamin %99
Metanol
NaBH4

Ancak şimdi Monometilamin %40 su aldım ve bu da bana suyun freebase mdma yapımı için bir sorun olup olmayacağı konusunda bir hata veriyor. Birisi bana bu konuda yardımcı olabilir mi?

Pmk yağını Monometilamin %40 su ile 10 dakika karıştırmayı düşünüyordum. Ve daha sonra pmk yağı bidonun dibine düşene ve mono/su yukarıda kalana kadar dinlenmeye bırakacağım.

Mono/suyu çıkarıp pmk yağını bırakarak metanol ekleyebilirim ve NaBH4 eklemeye devam edebilirim.
Bu, suyu çıkarmak için iyi bir yol olacak mı, yoksa her şeyi içinde mi bırakmalıyım?

Suyun tüm süreç için bir sorun olup olmayacağını bilen var mı?

 

[Tovenaar]

Su, imin oluşumu için bir sorun olacaktır... lütfen metilamin metanol çözeltisi kullanın, etanol de mümkündür. Uzun zaman önce ("kovan" zamanı) metilamin su çözeltisi ile bazı nabh4 sentezlerini hatırlayabiliyorum, ancak hatırladığım kadarıyla hepsinin verimi düşüktü (% 20-35) Bunların hepsi uzun zaman önce hatırladığım kadarıyla... kendim hiç denemedim, çünkü her zaman monometilamin gazı için bir tedarikçim vardı ve daha sonra metanolde zaten yapılmış çözelti için ...

 

[lucas_cash]

Ben her zaman Monometilamin gazını kullanırım
Ama bu sefer Monometilamin'i suyla karıştırdım.

Yani kullanmamanın en iyisi olduğunu mu söylüyorsunuz?

 

[Tovenaar]

Ben derim ki: küçük ölçekte bir deneyin ve sonuçları bize bildirin.
Eğer yapamazsanız.... Kullanmayın...

 

[lucas_cash]

Deneyeceğim... benim yöntemimi de deneyeceğim. Sadece karıştırdıktan sonra çıkarın ve metanol ile devam edin
Artık Monometilamin gazı sipariş edecek vaktim yok, bu da berbat bir durum.

Sonuçları bildireceğim

 

[Tovenaar]

Hala elimde olan eski materyalleri okuyordum ve birisi metilamin aqua solüsyonu ile %56 olduğunu rapor etmiş. Bu yüzden lütfen yanıldığımı kanıtlayın, umarım daha iyi verimle çalışır!!!. Bu her şeyi çok daha kolaylaştıracak. Sadece metilamin hcl sipariş edin ve o 200 litrelik varilleri sipariş etmek yerine kendi metilamin aqua çözeltinizi %40 yapın.

 

[Tovenaar]

Benim aklıma gelen yöntem şöyle olurdu:
Mdp2p'nizi metanol ile karıştırın, metilamin aqua çözeltinizi ekleyin, şimdi nabh4'ünüzü kuvvetlice karıştırarak ekleyin,

biraz daha su ekleyin, ayırın. Mdma bazınızda kalan az miktarda su ve metanolü pişirin (sonunda bazınızı damıtın, ben hiç yapmadım, ama bazı insanlar yapıyor. Asetonunuzu ekleyin ve hcl ile kristalize edin

 

[lucas_cash]

Evet, benim de bahsettiğim yöntem buydu. Ama mdp2p ve metanol ile başlamak yerine
İlk olarak mdp2p ve Mono/su çözeltisi ile başlamayı düşünüyordum.

mdp2p'yi mono/su çözeltisinden ayırmak.
Daha sonra metanolü mdp2p'ye eklemek
tarif ettiğiniz şekilde işleme devam etmekten daha iyidir.

Yakında başlayacağım, bazı resimleri ve sonuçları buraya ekleyeceğim.

Hem sizin hem de benim yöntemimi deneyeceğim. Bakalım ne olacak ve ne kadar verim alacağım.

 

[Tovenaar]

Neden yazdığınız prosedürün işe yaramayacağını düşünüyorum: metilamin suda, sonra metanolde daha iyi çözünecektir.

 

[Tovenaar]

Mono/su ile ilgili eski bir prosedür buldum

Borhidrür indirgemesi (NaBH4) şu şekilde gerçekleştirildi: MeOH (5 ml) içindeki soğuk MDP-2-P (1,51 g) karışımına sulu metilamin (2 ml) çözeltisi (%40) eklendi. Karışım -20°C'ye kadar soğutuldu ve ardından NaBH4 (30 mg) yavaşça ilave edildi. İndirgeyici maddenin çözülmesinden sonra, reaksiyon karışımı -20°C'de iki saat bekletildi. NaBH4 ilavesi 30, 30 ve 40 mg'lık porsiyonlar halinde üç kez tekrarlandı ve reaksiyon karışımı -20°C'de 24 saat bekletildi. Metanol buharlaştırıldı, kalıntıya %10 HCl (10 ml) eklendi ve çözelti CH2Cl2 (3 ml x 8 ml) ile yıkandı. Organik çözelti %10 HCl ile ekstrakte edildi, birleştirilmiş sulu katmanlar %25 NaOH (~10 ml) ile alkalize edildi ve CH2Cl2 (3 ml x 10 ml) ile ekstrakte edildi. Birleştirilen ekstraktlar MgSO4 üzerinde kurutuldu, buharlaştırıldı, kalıntı Et2O (18 ml) içinde çözüldü ve çözeltiden kuru HCl geçirildi. MDMA HCl çökeltisi süzülmüş, kurutulmuş ve analizden önce homojenize edilmiştir.