Muhtemelen şunu söyleyerek başlamalıyım: basınçlı reaksiyonlar genellikle iyi bir fikir değildir. Üstüne bir kondansatör koymak varken neden bomba yapmaya çalışasınız ki? Doğru. Yine de, bir şeyler denemek yasadışı değildir (aslında bu değişir) ve benim durumumda 0,15 g pseudo'dan başlıyorum, hepsini çok küçük tutuyorum ve şişede belirli zamanlarda basıncı kontrol ediyorum. Bazı hesaplamalara göre, bu minimum miktarda malzeme ile her iki şekilde de güvende olmalıyım, flakonun kendisi 160 psi ve muhtemelen daha fazlası için test edilmiştir (her zaman çatlakları kontrol edin).
Pseudo'mu katyon değişimi + baz ekstraksiyonu ile temizledim. Saflığından tam olarak emin değilim ama çoğunlukla pseudo freebase olduğunu tahmin etmek zorundayım. Bu arada verim çok düşük (%20). Kalıntılar hala bende. İndirgeme için freebase kullanacağım.
İlk tepkim: 0.15 PSE freebase / 0.05 redP / 0.3 I2 / 0.3 ml dH20. 120 °C (şişede), 24 saat. Bir karıştırma çubuğu kullandım ve sonuçta çok fazla RP cama yapıştı, bu yüzden bu etkileşimin ne kadar iyi olduğundan emin değilim. Kabın üstü soğutulmadığı için şişede reflü var. Su eklendi -> tüm yelow -> filtre RP--> filtrata baz eklendi + biraz tiyosülfat + toluen ve toluen ekstrakte edildi ve buharlaşmasına izin verildi. Çok az yağlı madde tespit edildi, belki birkaç mg. Bunu test ettim ve oldukça sert, aşındırıcı bir dumandı; meth idi. Ancak kabul edilebilir bir verime yakın bir yerde değildi. Biraz daha çektim; neredeyse hiç yok... Suyu buharlaştırdım: hiçbir şey kalmadı (KOH/tuz dışında tabii ki ama işe yarar hiçbir şey yok. Yani PSE/meth benden kaçtı (yoksa hiç saf değil miydi?). Ayrıca düşünüyorum da, tolueni meth freebase ile buharlaştırırken hata mı yaptım? Toluen ile birlikte buharlaştırılmış olabilir mi? Bunun olası olmadığını ama imkansız da olmadığını düşünüyorum...
İkinci deneme: Şimdi daha fazla özen gösterdim, 0.15g PSE freebase/ 50 mg RP / 0.3 I2/ 0.3 dH2O. Ama önce RP ve I2'nin reaksiyona girmesine izin verdim (bunlar saf). Kahverengi bir karışım oluştu (basınç HI oluşumunu azaltırsa önce bunu yapmam gerekebilir diye düşünüyordum (buna gerçekten inanmasam da). 1 saat sonra fazladan 0,03 g RP ekledim. Reaksiyon çoğunlukla sarımsı ve RP bir araya toplanmış, yine de köpürüyor ve eklenen RP ile artıyor gibi görünüyor. 24 saat beklettim (her zaman 120°C) ve hala köpürüyor, 12 saat daha bekletmeye karar verdim (hala RP üzerinde kabarcıklar oluşuyor). Kapağı çıkarırsam, biraz daha köpürme oluyor, ayrıca biraz beyaz duman çıkıyor, ancak şişenin açılmasından kaynaklanan gerçek bir basınç boşalması yok. Reaksiyonu durdurmaya karar verdim. Su ekliyorum ama bu sefer karışım süt beyazı gibi görünüyor... Bu hiç iyi değil. Tüm işlemi yapıyorum, baz ekliyorum --> şimdi çok bulanıklaşıyor, bazı kabarık şeyler oluşuyor (yani PSE'm düşündüğüm kadar saf değil mi?). Fotoğraf çekmeye çalışıyorum. Tanrı'nın bir işi olarak kedim içeri girdi (bu alana girmesine izin verilmiyor ve zeki bir tür, bu yüzden bunu biliyor, ama ne yazık ki aynı zamanda iyi bir gizliliği var). Her şeyi yere döktü. Gözyaşlarımla yerdeki çözeltiye biraz daha tuzlu su ekledim. En üzücü sahnelerde biraz toparlanmaya çalıştım. Elimde kalan şey artık berrak bir toluen tabakası olan kahverengi bir su süspansiyonu (ve KOH ile temizlenmiş güzel görünümlü bir zemin). Tolueni ekstrakte etmeye ve HCl eklemeye karar verdim (freebase sonuçlarımı beğenmedim ve belki de en küçük verimle en azından sistaller görsel olarak biraz hacme sahip olacak). Tabii ki bu noktada çok az umudum var. Aq Hcl çözeltisinin üzerine bir fan koydum ve biraz ısı verdim (dışarıda). Bu ben yazarken gerçekleşiyor, bu yüzden burada küçük bir uçurum var.
Biraz düşündüm:
-Sanırım pseudo'mu ekstra temizlemem gerekecek. İkinci denemede su ekledikten sonraki sütlü görünüm beni rahatsız ediyor. Eğer meth HI veya pseudo HI varsa, suda çözünmeleri gerekir, bu yüzden istemediğim bir şey oluyor. Ayrıca, bu daha kısa sürelerde gerçekleşmedi. Suda kolayca çözünmeyen bir bileşik oluşturan olası bir yan reaksiyon var mı?
-Basınçlı kabın burada bana karşı çalışıp çalışmadığı konusunda çok fazla fikrim yok. Hala 24 saatin çok ötesinde kabarcıklar oluşuyordu, ancak bunu çok fazla okumam gerekip gerekmediğinden emin değilim
-Yine de daha az su eklemeyi düşünüyorum. Soğutuculu bir reflü düzeneğinde, basınçlı bir kaba kıyasla daha fazla su kaybınız olacaktır. Tabii ki, basınç muhtemelen bunu engellediği için tüm reaksiyon asla gerçekten kaynamaz. Benim basit düşünceme göre, kaynamaya ihtiyacım yok, sadece indirgemeye devam etmek için sıcaklığa ihtiyacım var.
İpuçlarına açığız;