Piperonal Yollar?

[CryoThio]

Piperonal'den mdp2p'ye ulaşmanın başka yolları olup olmadığını anlamaya çalışıyorum.

Açıkçası, nitroetan var. Bulması zor, bu yüzden en iyi seçenek değil.

MEK'ten geçen yolun piperonal üzerinde çalıştığını sanmıyorum, çalıştığının iddia edildiğini hiç görmedim. Öyle olsa bile iyi bir seçenek olabilir.

Bir de Darzenler var. Fena değil, görünüşe göre her şeyin kuru ve soğuk olması gerekiyor, ancak aksi takdirde işler çok zor.

Atladığım başka bir şey var mı?

 

[Germanium]

Termometreli ve karıştırma çubuklu 500ml rb üç boyunlu bir balona 16,6g (100 mmol) 2,5-dimetoksibenzaldehit ve 18,3g (150mmol) metil 2-kloropropiyonat eklendi. Benzaldehiti çözelti haline getirmek için 100 ml MeOH ilave edildi. Reaksiyon karışımı 15°C'de tutulurken, 50ml MeOH içinde 8,1g (150 mmol) sodyum metoksit 40 dakika boyunca damla damla ilave edildi. Tüm alkoksit eklendiğinde reaksiyon karışımı oda sıcaklığına gelmeye bırakıldı ve bir saat daha karıştırıldı. Reaksiyon karışımına daha sonra 40 ml su içinde 10 g (250 mmol) NaOH eklendi ve sıcaklık 20 derecede tutularak gece boyunca oda sıcaklığında karıştırıldı. Ertesi sabah çözeltide kalın beyaz bir çökelti vardı. Buna pH 3,5'e ulaşılana kadar %15 aq HCl eklendi. Bu, berrak sarı bir yağın dökülmesine neden oldu. Çözelti, dekarboksilasyonu tamamlamak için iki saat boyunca 65 derece C'de su banyosunda ısıtıldı. Metanol bir rotovap içinde damıtılarak uzaklaştırıldı ve keton buhar damıtması ile izole edildi. Distilat 3x75ml toluen ile ekstrakte edildi ve toplanan toluen fazları MgSO4 üzerinde kurutuldu. Toluen bir rotovap içinde damıtılarak uzaklaştırıldı ve geriye berrak sarı bir yağ kaldı.

Verim: 14,94 g (76,9 mmol) 2,5-dimetoksifenilaseton
Saflık: HPLC ile %96



Mdp2p'nin 2,5-dimetoksibenzaldehit yerine piperonal kullanılarak sentezlenebileceğine inanıyorum.

 

[arundo]

Birkaç gün önce ben de aynı şeyi düşünüyordum: aldol kondenzasyonu yapmak için piperonal+mek, ardından ara ürünü H2O2 ya da klasik iki-dog ile oksitlemek.

Bazı reaksiyonsuz motorlarla bir simülasyon yapmaya çalıştım ve 0,41 güvenle mümkün olacağını söyledim.