Al/Hg aracılığıyla P2NP'den amfetamin fosfat sentezi ile ilgili sorunlar

[Mohammed_Lee]

Merhaba,

Daha önce başka bir başlıkta açıkladığım gibi, Al/Hg yoluyla P2NP'den amfetamin fosfat sentezinde sorunlar yaşadım. Zaten aynı sonuçla iki parti yaptım: her türlü anorganik tuzdan çok yüksek verim (örneğin 10 g P2NP'den 85 g). Bu sitedeki videolardan her adımı takip ettim ve bu forumdaki her konuyu ve ayrıca birkaç başka nasıl yapıldığını okudum. Son partimi yaklaşık 14 saat önce alkanize ettim ve şimdi böyle görünüyor

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Bir şekilde üç katman elde ettim. ortadaki, ilk 2 partimin üsttekine benziyor, neden üçüncü bir tane elde ettiğimi bilmiyorum.
İlk iki partide neyin yanlış gitmiş olabileceğini, hangi hatanın aldığım sonuçlara neden olabileceğini bilen var mı? Bu parti ile ne yapmalıyım? Sadece ilk katmanı mı dekante edeyim, ilk ikisini mi dekante edeyim yoksa her ikisini de 2 farklı beherde mi dekante edeyim?

Her türlü fikir için memnun olurum, şimdiden teşekkürler,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Güncelleme: Orta ve üst katmanı bir ayırma hunisine koymaya karar verdim, orta katmanı behere geri boşalttım ve fosforik asit ekledim ancak hiç tuz düşmedi (pH 3'e ulaşacak kadar ekledikten sonra bile).

 

[the money]

? cevap vermek ?

 

[Mohammed_Lee]

Bunu yaptım ve "paranın" danışmanlığıyla daha iyi sonuçlara ulaştım. Şimdi analiz sonuçlarını beklerken bir yandan da tekniğimi optimize ediyorum. İşte sonraki denemelerimin bir özeti:
Kullandığım kimyasallar:

Yaklaşık 0,5x5 cm'lik şeritler halinde kesilmiş Al Folyo (kaç um olduğunu bilmiyorum ama Süpermarket'ten birinci sınıf olanı, ucuz olanlardan daha kalın)
HAc %98
IPA %99,9 (etikete göre ama Natriumsulfate ile kurutmaya çalıştığımda oldukça fazla su içerdiğini fark ettim) Bunu kullandım çünkü zaten Su içeren RM'ye gideceğini düşündüm.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (su içermeyen)

sonraki deneme:

Soğutma ile ana reaksiyon 10-15 dakika sonra bitti, RM yaklaşık 40°C sıcaklıkta 20 dakika (reflü altında) kaldı. 1:30 saat sonra bir elekten geçirerek bir behere aktardım ve kalıntıları yuvarlak şişeden behere yıkamak için biraz IPA kullandım. Daha sonra yaklaşık 11 pH değerine ulaşana kadar küçük porsiyonlar halinde konsantre NaOH Çözeltisi ekledim. Çözelti yaklaşık 6 saattir hareketsiz duruyordu ve bu sefer farklı bir şey vardı. İki tabaka oldukça hızlı bir şekilde ayrıldı, daha önce sahip olduğumdan farklı renklere sahiptim, alt tabaka neredeyse siyahtı ve üstteki sarımsı / kahverengi bir renge sahipti. Reaksiyon daha hızlı bitti çünkü 3 saat sonra hiç kabarcık göremedim. Alt katman yaklaşık 210 ml ve üst katman 130 ml.
İki parça halinde asitlendirdim: biri H2SO4/aseton 1:4 ile diğeri H3PO4 (seyreltilmemiş) ile. Acton ile yıkamadan önce ilk yarısı sarımsı renkteydi ve sonunda yaklaşık 2,5 g elde ettim.
İkinci kısmın 40°C'de buharlaşmasına izin verdikten sonra ürün Pembe/Kırmızıydı, asidi damla damla eklediğimden ve 7'ye yaklaştığında ekstra dikkatli ve yavaş olduğumdan anlamıyorum. Yaklaşık 7'ye ulaştığında, son damlaları eklemeden önce ara sıra karıştırarak 20 dakika dinlendirdim. pH kağıdı o kadar doğru olmadığı için 6 ile 7 arasında bir şey gösterdiğinde durdum.

Bir sonraki parti şu anda buharlaşıyor ve bazı sorularım var:

Asetonu kuru tutmak istiyorum, bu yüzden küçük bir kısmını Moleküler elek 3A üzerinde sakladım. Açık sarı oluyor (sanırım moleküler elekten gelen "toz" nedeniyle) bunu nasıl önleyebilirim?

İstenen pH değerine ulaşana kadar H3PO4 eklemek ve ardından tüm karışımı buharlaştırmaktan başka bir yöntem var mı? Burada bu konuda pek bir şey bulamadım, bu nedenle deneyimi veya kaynağı olan varsa lütfen bana bildirin.

Saygılarımla,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Siz de bazın aşırı asitlendirilmesiyle ilgili sorun yaşadınız mı? Bir sonraki partiyi tekrar buharlaştırdım: H2PO4 eklemeyi 6'dan çok pH 7'ye geldiğimde bıraktım ve parti kuruduktan sonra pembe/kırmızı oldu.
Bunun buharlaştırma işlemiyle bir ilgisi olabilir mi, pH 8 veya 9'a ulaşana kadar asit eklemeli miyim, sıvının yarısını buharlaştırmalı mıyım ve sonra pH'ı tekrar kontrol etmeli miyim?

 

[Mohammed_Lee]

Yıkama sırasında garip bir şey oldu. Aceton hacminin yaklaşık 4 katını ekledim ve derin turuncu bir üst tabaka elde ettim. Tekrar pH ölçtüm ve hala 6-7 arasında bir yerdeydi, bir damla 1:1 Aceton H3PO4 ekledikten sonra 6'ya düştü.
Üst katmanı başka bir behere aktardım, birkaç damla asit/aseton karışımı ekledim ve biraz daha tuz düştü.
Sanırım sentezin başka bir aşamasında hata yaptım.

 

[UWe9o12jkied91d]

Belki de seyreltmeden önce yeterince bazlama yapmıyorsunuzdur?
Kırmızı renk aşırı asidin göstergesidir, yavaş yapılmalı ve ölçüm almadan önce iyice karıştırılmalıdır.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Kardeşim, pH 12'ye kadar bazlama yapıldığında yüzeyde yüzen şey ne renkti?
Kimyanın temel kuralı şudur: Eğer bir reaksiyona bok koyarsanız, sonunda bok elde edersiniz.

 

[w2x3f5]

İyi bir ölçekte sodyum fosfat veya sülfat üretirsiniz. Sonunda serbest amin bazlı bir alkol çözeltisi ve büyük miktarda su elde edersiniz ve bu karışımda sodyum hidroksiti çok iyi çözeriz, daha sonra sülfürik veya fosforik asit ile asitlendirirsiniz. Genel olarak çalışmanız berbat.

 

[Manisj@1290]

Herhangi Biri Bana Yardım Edebilir mi

Amfetamin yapmaya çalıştım. 6 gram alüminyum folyoyu küçük parçalara ayırdım ve 2 litrelik bir şişeye koydum, ardından biraz cıva nitrit ve ardından 200 ml su karıştırdım. Bir süre sonra karışımdan duman çıkmaya başladı ve su biraz siyahlaştı, 3 kez su ile yıkadım.

Daha sonra 5 gram P2NP'yi 50 ml İzopropanol Alkol ve 50 ml suda karıştırdım ve ısıttım, tüm P2NP çözündüğünde, 25 ml buzlu asetik asit karıştırdım ve Alüminyum amalgam ile aynı şişeye koydum, ancak orada ekzotermik reaksiyon yoktu. Yaklaşık 20 dakika sonra çok az kabarcık görüldü.
Alüminyum folyo reaksiyonda çok yavaş çözünüyordu, 3-5 saat sonra tüm alüminyum folyo çözündüğünde siyah renkli bir çözelti karışımı elde ettim.

Sonra bir Sodyum hidroksit çözeltisi hazırladım ve soğuduktan sonra çözeltiye ekledim ve reaksiyon başladı, orada 2 katman gördüm, üst katmanı ayırdım,
Bundan sonra, 10 ml Aseton ve 1 ml Sülfürik asit çözeltisi hazırladım ve ayrı bir Amfetamin içermeyen bazda karıştırdım. Kağıdın pH'ı nötr hale geldiğinde, Amfetamin içermeyen baza Sülfürik asit ve Aseton çözeltisi eklemeyi bıraktım, bir miktar çökelti elde ettim .çok küçük miktarlarda Amfetamin elde ettim, yaklaşık 1,5 gram
Daha sonra kuruması için yanan ampulden biraz uzakta tuttum. Birkaç saat sonra amfetamin kurudu, sonra bir kağıda sardım ve birkaç saat sonra tekrar baktığımda amfetamin yine biraz ıslanmıştı ve aldığım miktar daha azdı
Sonra bir adama 20-25 mg'lık küçük bir doz verdim ve hafif ateşi vardı ve biraz başı dönüyordu. Ve amfetamin aldıktan sonra hissettiğiniz zevk veya heyecan gibi bir şey değil.

Bana ne hata yaptığımı ve neden işe yaramadığını söyleyebilir misiniz?

 

[w2x3f5]

Büyük olasılıkla cıva tuzu eksikliği var veya folyo kirli, alkali ekledikten sonra üst tabaka sarı-kırmızı renkte miydi? Amfetamin ile karıştırılmış sodyum sülfatınız var, bu yüzden havada nemli hale geliyor.

 

[Manisj@1290]

Alkali eklendikten sonra amfetamin içermeyen baz rengi hafif kırmızı oldu. amfetamin tuzundan nem nasıl önlenir

 

[w2x3f5]

Al\Hg ile ilgili sorun

 

[w2x3f5]

1 gram propen için iyi bir oran, 15 ml izopropil alkol, 9 ml asetik asit (yüzde 98) ve 5 ml su, 1,2 gram folyo (50 mikron kalınlığında) + 75 miligram cıva nitrat almaktır. Düzgün çalışma ile çıktı, sodyum sülfat safsızlıkları içermeyen maddenin yaklaşık yüzde 80'i olacaktır.

 

[HIGGS BOSSON]

İhtiyacınız olan katman üstteki açık sarıdır.
Sülfürik asit eklendiğinde sülfat normal olarak çökelir mi?
Fosfat ile oksitlendiğinde, pullar hemen oluşmaz, nötr hale gelene kadar asitlendirilmeleri ve kristalleşme için sıcak bir yerde buharlaşmaya bırakılmaları gerekir.
Birçok genç kimyager fosfatla ilgileniyor, çünkü bazı durumlarda ortofosforik asit satın almak sülfürik asitten daha kolay. Ve ben şahsen amfetamin fosfatın etkisini daha çok seviyorum - daha yumuşak bir etki.
BB topluluğu için farklı amfetamin tuzları elde etme konusunda bir video hazırlayacağız.