Reaktifler ve malzemeler:
Buhar damıtma şişesi saflaştırılacak P2P ile doldurulur ve daha sonra önceden hazırlanmış bir potasyum karbonat çözeltisi ile yarıya kadar doldurulur. Şekil 1
Bir buhar yoğunlaştırıcı bağlanır ve buhar distilasyonu için tüm kurulum monte edilir. Buhar jeneratöründen gelen buhar miktarı, şişedeki P2P'nin normal kaynaması sırasında üretilecek olandan daha fazla olmalıdır (yani, P2P içeren şişenin hacmi buhar jeneratöründen daha küçük olmalıdır). Şekil 2
Damıtma şişesindeki kütle, hidrolik şoklar olmadan düzgün ve sabit bir kaynama elde etmek için ayarlanır (çarpmayı önlemek için şişeye seramik veya camdan yapılmış küçük kaynatma taşları eklenir; kaynama sırasında hidrolik şoklar olması durumunda, kaynama sürecini normalleştirmek için şişeye az miktarda damıtılmış su eklenmelidir). Damıtma işlemi, alıcı şişeye P2P'nin yağlı damlacıkları ile daha fazla su gelmeyene kadar devam eder. Şekil 3
İşlem sırasında damıtma şişesinde P2P'nin görünümü. Şekil 4
Damıtma şişesinde, ağır çözünmeyen safsızlıklar dipte kalır. Şekil 5
P2P ile birlikte damıtılan su. Şekil 6
P2P'nin yukarı doğru yüzmesini kolaylaştırmak ve ayırma işlemini geliştirmek için bir sodyum klorür çözeltisi hazırlanır. P2P içeren damıtılmış su büyük bir ayırma hunisine dökülür ve hazırlanan sodyum klorür çözeltisi eklenir. Emülsiyonların belirli bir süre (en az birkaç saat) çökelmesine izin verilir. Daha sonra alt sulu tabaka boşaltılır çünkü bu tabaka az miktarda emülsifiye fenilaseton kalıntısı içerir ve yeni P2P kısımlarıyla damıtma için yeniden kullanılabilir. Şekil 7
P2P içeren tabaka kurutulmak ve daha sonra kullanılmak üzere silika jel içeren bir kaba boşaltılır. Şekil 8
Elde edilen P2P, saflığı %99'dan az olmayan bir üründür. Damıtma işlemi 2 gün sürer ve verim 100,02 gramdır, bu da %68,98'e karşılık gelir. Şekil 9
P2P'nin bisülfit türevi, kirli P2P'nin (çözücüler olmadan) eşit hacimde konsantre sodyum bisülfite eklenerek tamamen kristalleşene kadar çok yoğun bir şekilde karıştırılmasıyla elde edilir. Şekil 11
P2P'nin bisülfit türevi dietil eterde çözünmez, bu da safsızlıkların yıkanmasını kolaylaştırır. Ayrıca, P2P'nin bisülfit türevinin de az çözünür olduğu bütanol ile hızlı bir şekilde yıkanabilir. Bununla birlikte, alkollerin asidik özellikleri nedeniyle, ana sıvılardan tekrar ayrılması gereken P2P'nin serbest bırakılmasıyla ayrışma meydana gelecektir. Yıkamadan sonra, P2P'nin bisülfit türevi bir potasyum veya sodyum karbonat çözeltisine eklenir, burada P2P serbest kalır ve alkali çözeltiden ayrılabilir, sulu bir sodyum klorür çözeltisi ile yıkanır, gerekirse süzülür ve silika jel ile kurutulur. Şekil 12
- 145 ml P2NP'nin borhidrür ile indirgenmesi sonucu elde edilen rafine edilmemiş P2P
- 300-400 ml %10'luk sulu potasyum karbonat çözeltisi
- 4 litre damıtılmış su
- 500 ml (100 g sodyum klorür) %20'lik sulu sodyum klorür çözeltisi
- 1 litrelik, 2 litrelik, 500 ml'lik ve 250 ml'lik şişeler
- Beherler
- Huni
- 2 litrelik ayırma hunisi
- Top şeklindeki kondansatör
- Cam adaptörleri
- Teflon buhar borusu
- Isıtıcı
Buhar distilasyonu yoluyla P2P saflaştırma işleminin gerçekleştirilmesi
Buhar damıtma şişesi saflaştırılacak P2P ile doldurulur ve daha sonra önceden hazırlanmış bir potasyum karbonat çözeltisi ile yarıya kadar doldurulur. Şekil 1Bir buhar yoğunlaştırıcı bağlanır ve buhar distilasyonu için tüm kurulum monte edilir. Buhar jeneratöründen gelen buhar miktarı, şişedeki P2P'nin normal kaynaması sırasında üretilecek olandan daha fazla olmalıdır (yani, P2P içeren şişenin hacmi buhar jeneratöründen daha küçük olmalıdır). Şekil 2
Damıtma şişesindeki kütle, hidrolik şoklar olmadan düzgün ve sabit bir kaynama elde etmek için ayarlanır (çarpmayı önlemek için şişeye seramik veya camdan yapılmış küçük kaynatma taşları eklenir; kaynama sırasında hidrolik şoklar olması durumunda, kaynama sürecini normalleştirmek için şişeye az miktarda damıtılmış su eklenmelidir). Damıtma işlemi, alıcı şişeye P2P'nin yağlı damlacıkları ile daha fazla su gelmeyene kadar devam eder. Şekil 3
İşlem sırasında damıtma şişesinde P2P'nin görünümü. Şekil 4
Damıtma şişesinde, ağır çözünmeyen safsızlıklar dipte kalır. Şekil 5
P2P ile birlikte damıtılan su. Şekil 6
P2P'nin yukarı doğru yüzmesini kolaylaştırmak ve ayırma işlemini geliştirmek için bir sodyum klorür çözeltisi hazırlanır. P2P içeren damıtılmış su büyük bir ayırma hunisine dökülür ve hazırlanan sodyum klorür çözeltisi eklenir. Emülsiyonların belirli bir süre (en az birkaç saat) çökelmesine izin verilir. Daha sonra alt sulu tabaka boşaltılır çünkü bu tabaka az miktarda emülsifiye fenilaseton kalıntısı içerir ve yeni P2P kısımlarıyla damıtma için yeniden kullanılabilir. Şekil 7
P2P içeren tabaka kurutulmak ve daha sonra kullanılmak üzere silika jel içeren bir kaba boşaltılır. Şekil 8
Elde edilen P2P, saflığı %99'dan az olmayan bir üründür. Damıtma işlemi 2 gün sürer ve verim 100,02 gramdır, bu da %68,98'e karşılık gelir. Şekil 9
P2P'nin saflaştırma yöntemleri
P2P üretimi sırasında, özellikle rafine edilmemiş başlangıç reaktifleri ve çözücüler kullanıldığında, daha ileri sentezlerin gerçekleştirilmesinde ve en önemlisi istenen ürün veriminin elde edilmesinde sürekli zorluklar yaşanacaktır. İstenen sentez sonuçlarını elde etmek için, ilk P2P'yi safsızlıklardan arındırmak gerekir.
P2P'yi safsızlıklarından arındırmak için, bisülfit türevi yoluyla saflaştırma ve basit buhar damıtma dahil olmak üzere çeşitli yöntemler vardır. Bu yöntemlerin her biri belirli çalışma koşulları için uygundur.
BisülfitYöntemi. P2P'nin sodyum bisülfit ile seçici olarak reaksiyona girerek kristal kremsi bir kütle şeklinde bir bileşik oluşturmasını içerir. Şekil 10
P2P'yi safsızlıklarından arındırmak için, bisülfit türevi yoluyla saflaştırma ve basit buhar damıtma dahil olmak üzere çeşitli yöntemler vardır. Bu yöntemlerin her biri belirli çalışma koşulları için uygundur.
BisülfitYöntemi. P2P'nin sodyum bisülfit ile seçici olarak reaksiyona girerek kristal kremsi bir kütle şeklinde bir bileşik oluşturmasını içerir. Şekil 10
P2P'nin bisülfit türevi, kirli P2P'nin (çözücüler olmadan) eşit hacimde konsantre sodyum bisülfite eklenerek tamamen kristalleşene kadar çok yoğun bir şekilde karıştırılmasıyla elde edilir. Şekil 11
P2P'nin bisülfit türevi dietil eterde çözünmez, bu da safsızlıkların yıkanmasını kolaylaştırır. Ayrıca, P2P'nin bisülfit türevinin de az çözünür olduğu bütanol ile hızlı bir şekilde yıkanabilir. Bununla birlikte, alkollerin asidik özellikleri nedeniyle, ana sıvılardan tekrar ayrılması gereken P2P'nin serbest bırakılmasıyla ayrışma meydana gelecektir. Yıkamadan sonra, P2P'nin bisülfit türevi bir potasyum veya sodyum karbonat çözeltisine eklenir, burada P2P serbest kalır ve alkali çözeltiden ayrılabilir, sulu bir sodyum klorür çözeltisi ile yıkanır, gerekirse süzülür ve silika jel ile kurutulur. Şekil 12
Bu yöntemle elde edilen P2P, Güvenlik Bilgi Formunda (SDS) belirtilen ticari özellikleri karşılamaktadır.
P2P'nin sodyum bisülfit ile etkileşimi ve bisülfit türevinin karbonat ile etkileşimi süreçleri Şema 1'egöre ilerlemektedir.
P2P'nin sodyum bisülfit ile etkileşimi ve bisülfit türevinin karbonat ile etkileşimi süreçleri Şema 1'egöre ilerlemektedir.
Bu yöntemin bir dezavantajı, özellikle 1 litreyi aşan büyük hacimler için kristalizasyonun sorunlu olmasıdır. Ayrıca, alkoller kullanıldığında sodyum bisülfit elde etmek ve elde edilen türevi yıkamak zor olabilir. Alkoller kullanıldığında verim saf P2P'nin %40-50 'si kadardır ve ayrıca ana sıvılardan yeniden izolasyon gerektirir.
Buhar distilasyonu. Buhar distilasyonu, yüksek kaynama noktalı maddelerin saflaştırılması için basit ancak zaman alıcı bir yöntemdir. Bu çalışmada, sodyum borohidrit indirgeme yoluyla kristalize edilmemiş P2NP'den elde edilen ağır kontamine P2P, buhar distilasyonu kullanılarak saflaştırılmıştır. Rafine edilmemiş P2P'nin buhar distilasyonunun, ilave safsızlık giderimi için potasyum karbonat varlığında gerçekleştirilmesi önerilmektedir.
Distilasyon işlemi, en azından küçük bir basınç ve hacimsel kapasiteye sahip buhar jeneratörleri kullanılarak yoğunlaştırılabilir. Sürekli ve sabit üretim için, P2P'den ayrılan damıtılmış suyun (renk değişikliği ve safsızlık yoksa), potasyum karbonat çözeltisini hazırlamak için damıtma döngüsüne geri dönüştürülmesi ve böylece pahalı ve az bulunan P2P'nin toplam kayıplarının azaltılması önerilir.
Büyük hacimlerde P2P (5 litre ve üzeri) için buhar distilasyon düzeneğinin tasarımı sırasında, buhar jeneratöründen kaynaklanan ve patlamalara yol açabilecek basınç dalgalanmalarını önlemek için kondansatörün verim kapasitesi dikkatle değerlendirilmelidir.
Buhar distilasyon yöntemiyle elde edilen P2P %99'dan az olmayan bir saflığa sahiptir.P2P verimi %68'dir.
Bisülfit türevinin elde edilmesi, ardından potasyum karbonat çözeltisi ile ayrıştırılması ve buhar damıtma yöntemlerinin birleştirilmesi ile %99,9 veya daha yüksek P2P saflığı elde edilebilir, ancak P2P verimi %40-50'dir. Bu durum TLC ve refraktometri gibi uygun analitik yöntemlerle teyit edilmiştir. Şekil 13
Buhar distilasyonu. Buhar distilasyonu, yüksek kaynama noktalı maddelerin saflaştırılması için basit ancak zaman alıcı bir yöntemdir. Bu çalışmada, sodyum borohidrit indirgeme yoluyla kristalize edilmemiş P2NP'den elde edilen ağır kontamine P2P, buhar distilasyonu kullanılarak saflaştırılmıştır. Rafine edilmemiş P2P'nin buhar distilasyonunun, ilave safsızlık giderimi için potasyum karbonat varlığında gerçekleştirilmesi önerilmektedir.
Distilasyon işlemi, en azından küçük bir basınç ve hacimsel kapasiteye sahip buhar jeneratörleri kullanılarak yoğunlaştırılabilir. Sürekli ve sabit üretim için, P2P'den ayrılan damıtılmış suyun (renk değişikliği ve safsızlık yoksa), potasyum karbonat çözeltisini hazırlamak için damıtma döngüsüne geri dönüştürülmesi ve böylece pahalı ve az bulunan P2P'nin toplam kayıplarının azaltılması önerilir.
Büyük hacimlerde P2P (5 litre ve üzeri) için buhar distilasyon düzeneğinin tasarımı sırasında, buhar jeneratöründen kaynaklanan ve patlamalara yol açabilecek basınç dalgalanmalarını önlemek için kondansatörün verim kapasitesi dikkatle değerlendirilmelidir.
Buhar distilasyon yöntemiyle elde edilen P2P %99'dan az olmayan bir saflığa sahiptir.P2P verimi %68'dir.
Bisülfit türevinin elde edilmesi, ardından potasyum karbonat çözeltisi ile ayrıştırılması ve buhar damıtma yöntemlerinin birleştirilmesi ile %99,9 veya daha yüksek P2P saflığı elde edilebilir, ancak P2P verimi %40-50'dir. Bu durum TLC ve refraktometri gibi uygun analitik yöntemlerle teyit edilmiştir. Şekil 13
Spoiler.
P2P buhar damıtma videosunun çok yakında yayınlanması bekleniyor! Video materyalleri zaten düzenleniyor!!!
Last edited by a moderator:
