Giriş.
Buhar distilasyonu basit distilasyona benzer, temel fark buharın (veya suyun) distile edilecek malzeme ile birlikte distilasyon şişesinde kullanılmasıdır. Deneysel olarak düzenekler aşağı yukarı aynıdır (Şekil 1), küçük farklar buharın şişeye nasıl eklendiğidir: binada bir buhar hattı varsa dolaylı olarak veya şişede su kaynatılarak doğrudan.
.
Buhar distilasyonunun en yaygın kullanımı, doğal ürünlerin bitki materyallerinden ekstraksiyonudur. Bu, kokularda ve kişisel hijyen ürünlerinde kullanılan bitki uçucu yağlarını elde etmek için kullanılan ana endüstriyel yöntemdir. Bu şekilde pek çok ürün izole edilebildiğinden, bu teknik ilaç laboratuvarlarında düzenli olarak uygulanmaktadır. Ayahuasca iksiri bitkilerinin ve Kenevir'in ekstraksiyonu bir dizi psikoaktif maddenin elde edilmesini sağlar.
Buhar Damıtma Prosedürü.
Şekil 2'de damıtma şişesinde kaynar su kullanan bir buhar damıtma aparatı gösterilmektedir. Buhar hattı kullanan bir aparat Şekil 3'te gösterilmiştir. Okuyucuların daha önce basit bir distilasyon gerçekleştirdiği varsayılmaktadır, bu nedenle bu bölümde basit ve buhar distilasyonları arasındaki farklar açıklanmaktadır..
.
Kurulumu Hazırlayın.
1. Ekstrakte edilecek bitki materyalini 24/40 eklemli (geniş ağızlı) büyük yuvarlak tabanlı bir şişeye, en fazla yarısı dolu olacak şekilde yerleştirin. Bitkilerin büyük bir kısmı yağ değil selüloz olduğu için genellikle büyük miktarda malzeme gereklidir. 14/20'lik bir şişenin (daha dar ağızlı) kullanılması, damıtma işleminden sonra bitki materyallerinin çıkarılmasını zorlaştıracaktır.
2. Büyük şişeyi halka standına veya kafes sistemine sabitlemek için bir uzatma kelepçesi kullanın. İstenirse, kurulumu bir platformla daha da sabitleyin (örneğin, Şekil 2'deki gibi halka kelepçe ve tel örgü).
3. Damıtma şişesine bitki materyalini örtecek kadar su ekleyin.
4. Bitki materyalleri genellikle ısıtma ile köpürdüğünden ve damıtma şişesinde genellikle büyük miktarda türbülans olduğundan kurulumda her zaman bir Claisen adaptörü kullanın (Şekil 3'te şişedeki sıçramaya bakın).
5. Buhar distilasyonunun iki çeşidi düzenli olarak kullanılmaktadır: biri buharın bir Bunsen brülörü ile distilasyon şişesindeki suyun ısıtılmasıyla doğrudan üretildiği (Şekil 2), diğeri ise buharın binadaki bir buhar hattı ile dolaylı olarak üretildiği (Şekil 3). Brülörler organik bileşiklerin damıtılmasında yaygın olarak kullanılmasa da, buhar damıtmalarında nispeten güvenlidirler çünkü: a) çözelti tarafından üretilen buharın çoğunluğu organik bileşiklerden ziyade tipik olarak sudur, bu nedenle buhar özellikle yanıcı değildir, b) damıtık biraz yanıcı olabilir, ancak ısı kaynağından uzaktadır.
6. Claisen adaptörünün üst kısmına, kullanılan damıtma varyasyonuna bağlı olarak aşağıdakilerden birini bağlayın.
2. Büyük şişeyi halka standına veya kafes sistemine sabitlemek için bir uzatma kelepçesi kullanın. İstenirse, kurulumu bir platformla daha da sabitleyin (örneğin, Şekil 2'deki gibi halka kelepçe ve tel örgü).
3. Damıtma şişesine bitki materyalini örtecek kadar su ekleyin.
4. Bitki materyalleri genellikle ısıtma ile köpürdüğünden ve damıtma şişesinde genellikle büyük miktarda türbülans olduğundan kurulumda her zaman bir Claisen adaptörü kullanın (Şekil 3'te şişedeki sıçramaya bakın).
5. Buhar distilasyonunun iki çeşidi düzenli olarak kullanılmaktadır: biri buharın bir Bunsen brülörü ile distilasyon şişesindeki suyun ısıtılmasıyla doğrudan üretildiği (Şekil 2), diğeri ise buharın binadaki bir buhar hattı ile dolaylı olarak üretildiği (Şekil 3). Brülörler organik bileşiklerin damıtılmasında yaygın olarak kullanılmasa da, buhar damıtmalarında nispeten güvenlidirler çünkü: a) çözelti tarafından üretilen buharın çoğunluğu organik bileşiklerden ziyade tipik olarak sudur, bu nedenle buhar özellikle yanıcı değildir, b) damıtık biraz yanıcı olabilir, ancak ısı kaynağından uzaktadır.
6. Claisen adaptörünün üst kısmına, kullanılan damıtma varyasyonuna bağlı olarak aşağıdakilerden birini bağlayın.
a) Su damıtma şişesinde bir brülörle birlikte ısıtılacaksa: Su miktarı damıtma için yeterli olacaksa sistemi kapatmak için bir tıpa takın (Şekil 4'te okla gösterilmiştir). Damıtma sırasında su takviyesi gerekeceği öngörülüyorsa 125 ml'lik bir ayırma hunisi (musluğun altında bir buzlu cam bağlantısı olmalıdır) takın. Bu ayırma hunisini kelepçeleyin ve kısmen su ile doldurun (Şekil 2).
b) Eğer bir buhar hattı kullanılacaksa: Bir buhar giriş tüpü yerleştirin ve çıkışı şişenin tabanından biraz yukarıda olacak şekilde konumlandırın. Bu tüpü buhar hattına bağlı bir ayırma hunisi tuzağına bağlayın (Şekil 3).
.
7. Alıcı şişe dereceli silindir, Erlenmeyer şişesi veya yuvarlak tabanlı bir şişe olabilir.
8. Şişeyi ısıtmaya başlayın:
a) Bunsen brülörü kullanıyorsanız, başlangıçta şişeyi hızlı bir şekilde ısıtın (suyu kaynatmak çok fazla enerji gerektirir), ancak çözelti kaynadığında veya köpürdüğünde, brülörü kısın ve/veya damıtma hızını hafifletmek için brülörü sallayın (Şekil 5 a).
b) Bir buhar hattı kullanıyorsanız, ayırma hunisi buhar kapanındaki musluğu açın. Buharı açın ve buhar hattındaki suyun huniden geçerek bir kaba akmasına izin verin (Şekil 5 b). Buhar hattından çıkan şeyin çoğunun su değil buhar olduğu görüldüğünde musluğu kapatın. Buharhızını, buharın damıtma şişesindeki sıvıdan kuvvetli bir şekilde kabarcıklar çıkaracak şekilde ayarlayın (Şekil 5 c).
.
9. Her saniyede 1 damla damıtma suyu toplayın. Damıtıkhem su hem de yağ içerecektir ve iki şekilde görünebilir.
a) İkinci bir katman oluşabilir veya damıtık, şişenin kenarlarına yapışan yağlı damlacıklara sahip gibi görünebilir. Bu, yağ çok polar olmadığında meydana gelir (örneğin Şekil 6 a+b, neredeyse tamamen hidrokarbonlardan oluşan portakal yağının damıtılmasını göstermektedir).
b) Distilat ayrıca bulutlu veya "sütlü" görünebilir (Şekil 6 c karanfil yağının bulutlu distilatını göstermektedir). Süspansiyon boyunca küçük çözünmeyen partiküller dağıldığında bulanık bir karışım oluşur. Bu durum, yağ suda çözünmediğinde ancak bazı polar fonksiyonel gruplar içerdiğinde (örneğin birkaç alkol veya eter fonksiyonel grubuna sahip büyük bileşikler) meydana gelme eğilimindedir.
10. Buhar hattı kullanılıyorsa, damıtma başladığında buhar oranının azaltılması gerekecektir.
11. Buhar hattı kullanmıyorsanız, seviye çok düşerse (damıtma şişesindeki sıvı kalınlaşıyorsa) damıtma şişesindeki suyu doldurduğunuzdan emin olun. Çok konsantre bir çözeltinin ısıtılması bazen bitki materyalindeki şekerlerin karamelize olmasına neden olarak temizlemeyi zorlaştırabilir. Su takviyesi yapmak için ya
a) Claisen adaptörünün tıpasını geçici olarak açın ve yıkama şişesiyle su ekleyin.
b) Claisen adaptöründe bir ayırma hunisi kullanıyorsanız, suyu yavaş yavaş dökmek için musluğu çevirin. Su Claisen adaptöründe birikecek şekilde çok hızlı boşaltılırsa, tıpası yerindeyken ayırma hunisinin boşaltılmamasıyla aynı nedenden dolayı damıtma şişesine boşaltılması zor olacaktır. Ayırma hunisindekisuyu yavaşça boşaltmak bunun olmasını engeller.
Damıtmayı durdurun.
13. Bir buhar hattı kullanıyorsanız, buharı kapatmadan önce ayırma hunisi buhar kapanındaki sıvıyı tamamen boşaltın (ve açık bırakın). Buhar hattı kapatıldığında hunide su varsa, kapanın damıtma şişesinden daha hızlı soğumasıyla oluşan emme, sıvıyı damıtma şişesinden buhar kapanına çekebilir (bazen şiddetli bir şekilde).
Yağı İzole Edin.
14. Eğer yağ Şekil 6 a'daki gibi damıtıktan ayrılırsa, pipetle alınabilir, bir kurutma maddesiyle (Na2SO4 gibi) kurutulabilir ve doğrudan analiz edilebilir. Şekil 6 c'deki gibi sütlü ise, yağ organik bir çözücüye ekstrakte edilmeli, bir kurutma maddesi (MgSO4 gibi) ile kurutulmalı ve çözücü döner buharlaştırıcı ile uzaklaştırılmalıdır. Sütlü bir damıtıktaki yağı tamamen organik bir çözücüye ekstrakte etmek için tipik olarak üç ekstraksiyon gereklidir. Şekil 6 c'deki sütlü karanfil yağı distilatının ekstraksiyonunda, ilk ekstraksiyondan sonra sulu katmanın (altta) nasıl sütlü kaldığına dikkat edin (Şekil 7 a). Bu sütlü görünüm, yağın tek bir ekstraksiyonla tamamen giderilmediğini göstermektedir. Sulu tabaka ikinci ekstraksiyonla berraklaşır (Şekil 7 b) ve birden fazla ekstraksiyonun önemini gösterir.Yağı İzole Edin.
Last edited by a moderator:
