1. Adım
1. 4.00 g oksalil klorür, 30 ml diklorometan içindeki 1.00 g 2-iodobenzoik asit süspansiyonuna 0 * C'de damla damla ilave edildi.
2. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığına kadar ısıtıldı ve 2 saat karıştırıldı.
3. Soğutulduktan sonra, çözücü ve fazla oksalil klorür vakumda uzaklaştırılarak kahverengi bir kalıntı (0.90 g) elde edildi ve bu kalıntı daha fazla saflaştırma yapılmadan bir sonraki adımda kullanıldı.
4. 5.0 ml eter içinde 1.40 g indol, 1.1 ml eter ile seyreltilmiş, eter içinde 3.17 ml 2.5M etilmagnezyum bromürün 0 *C'de karıştırılmış bir çözeltisine damla damla ilave edildi.
5. Çözelti oda sıcaklığında 0,5 saat karıştırıldı ve 5 ml eter içinde 0,90 g 2-iodobenzoil klorür çözeltisi damla damla ilave edildi.
6. Reaksiyon karışımı 1,5 saat karıştırıldı, doymuş sulu amonyum klorür ile söndürüldü ve katı ince bir süspansiyon haline gelene kadar karıştırıldı.
7. Kalıntı su ve eter ile yıkandı, ardından 20 ml metanol içinde süspanse edildi, buna 4 g sodyum hidroksit ve 10 ml su eklendi.
8. Karışım 18 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırıldı, katı süzüldü ve birbirini takip eden metanol, su ve eter kısımlarıyla yıkandı.
9. Vakumda 100 * C'de kurutma, 1.06 g (% 70) 3- (2-iodobenzoil) indolü daha fazla saflaştırma yapılmadan bir sonraki adımda kullanılan viskoz bir yağ haline getirdi.
Adım 2:
1. 10.0 ml N, N-dimetilformamid içinde 1.06 g 3-(2-iodobenzoil)indol çözeltisine 0.5 g sodyum hidrat ilave edildi.
2. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığında karıştırıldı ve 1.03 g 1-bromo-5-floropentan yavaşça ilave edildi.
3. Çözelti 120 *C'de 1 saat karıştırıldı.
4. Soğutulduktan sonra reaksiyon karışımı su ile seyreltildi ve üç porsiyon etilasetat ile ekstrakte edildi.
5. Ekstraktlar tuzlu su ile yıkandı ve kurutuldu ve çözücü vakumda uzaklaştırıldı.
6. Sarı bir katı olarak 0,60 g (%30) 1-(heptil-7-karboksilat)-3-(2-iodobenzoil)indol elde edildi.
1. 4.00 g oksalil klorür, 30 ml diklorometan içindeki 1.00 g 2-iodobenzoik asit süspansiyonuna 0 * C'de damla damla ilave edildi.
2. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığına kadar ısıtıldı ve 2 saat karıştırıldı.
3. Soğutulduktan sonra, çözücü ve fazla oksalil klorür vakumda uzaklaştırılarak kahverengi bir kalıntı (0.90 g) elde edildi ve bu kalıntı daha fazla saflaştırma yapılmadan bir sonraki adımda kullanıldı.
4. 5.0 ml eter içinde 1.40 g indol, 1.1 ml eter ile seyreltilmiş, eter içinde 3.17 ml 2.5M etilmagnezyum bromürün 0 *C'de karıştırılmış bir çözeltisine damla damla ilave edildi.
5. Çözelti oda sıcaklığında 0,5 saat karıştırıldı ve 5 ml eter içinde 0,90 g 2-iodobenzoil klorür çözeltisi damla damla ilave edildi.
6. Reaksiyon karışımı 1,5 saat karıştırıldı, doymuş sulu amonyum klorür ile söndürüldü ve katı ince bir süspansiyon haline gelene kadar karıştırıldı.
7. Kalıntı su ve eter ile yıkandı, ardından 20 ml metanol içinde süspanse edildi, buna 4 g sodyum hidroksit ve 10 ml su eklendi.
8. Karışım 18 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırıldı, katı süzüldü ve birbirini takip eden metanol, su ve eter kısımlarıyla yıkandı.
9. Vakumda 100 * C'de kurutma, 1.06 g (% 70) 3- (2-iodobenzoil) indolü daha fazla saflaştırma yapılmadan bir sonraki adımda kullanılan viskoz bir yağ haline getirdi.
Adım 2:
1. 10.0 ml N, N-dimetilformamid içinde 1.06 g 3-(2-iodobenzoil)indol çözeltisine 0.5 g sodyum hidrat ilave edildi.
2. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığında karıştırıldı ve 1.03 g 1-bromo-5-floropentan yavaşça ilave edildi.
3. Çözelti 120 *C'de 1 saat karıştırıldı.
4. Soğutulduktan sonra reaksiyon karışımı su ile seyreltildi ve üç porsiyon etilasetat ile ekstrakte edildi.
5. Ekstraktlar tuzlu su ile yıkandı ve kurutuldu ve çözücü vakumda uzaklaştırıldı.
6. Sarı bir katı olarak 0,60 g (%30) 1-(heptil-7-karboksilat)-3-(2-iodobenzoil)indol elde edildi.
Last edited by a moderator:
