APAAN'ın (a-fenilasetoasetonitril) sodyum amid ile sentezi (1kg ölçekli)

[WillD]

Reaksiyon şeması:

Sentez:
1. 1000 g benzil siyanür, 1300 ml etil asetat reaktöre eklenir ve karıştırılır.
2. Kaynama karışımını kontrol etmek için küçük porsiyonlar halinde 500 g sodyum amid eklendi.
3. Reaksiyon karışımı iki saat refluks edildi ve oda sıcaklığında 12 saat bekletildi.
4. 12 saat sonra karışım 8 litre su ile seyreltildi ve katı çamur tamamen çözülene kadar karıştırıldı.
5. 4 litre kırılmış buz eklendi ve karıştırıldı.
6. 3 litre benzen (toluen, DCM, eter, vb.) ile ekstrakte edildi ve ekstraktlar atıldı.
7. Ayrılan sulu faz, suda (2000 ml) glasiyal asetik asit (600 ml) çözeltisi ile asitlendirildi.
8. Çökelti süzüldü ve benzil metil ketonun hazırlanması için daha fazla saflaştırma yapılmadan kullanıldı.

 

[pdwshopnl]

Bu sentezi duydum. Literatürden orijinal patentiniz var mı?
Bende sadece bu var ama internette bulamıyorum:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Sentez koşulları hakkında daha fazla bilgi verebilir misiniz, yani sodyum etoksit ile reaksiyon durumunda olduğu gibi kesinlikle susuz olmaları gerekiyor mu?
Ya da analitik sınıf (en saf) reaktifler yeterli mi?

 

[pdwshopnl]

Bağlantılarınız sodyum etoksit ile apaan yapmaya gidiyor.
Bu yol herkes tarafından bilinir, ayrıca bence çok zordur çünkü her zaman susuz durumda tutulması gerekir.

Bu konu çok eski bir yol olan apaan yapımını anlatmaktadır (literatürde 1910 yılında yazılmıştır). Etil asetatın benzil siyanür ve sodyum amitten hazırlanan benzil siyanürün sodyum türevi ile kondenzasyonu ile hazırlanmıştır.
Bu sentez hakkında birçok kez daha fazla bilgi aradım... inanın bana.
Ve literatürde bulduğum tek şey 1910 yılına ait bu iki makale:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Ama bu çok eski ve ben bunu anlamıyorum.

Bence apaan almak için bu yol başarıya giden tek mantıklı yol.

 

[Sabatier]

Anlıyorum. Özür dilerim.

 

[WillD]

Aslında, bu sentezin en iyi çeşidi, sodyum (veya potasyum) metilat, etilat vb. kullanarak

 

[pdwshopnl]

Diğer kullanıcıları ekleyen bağlantıları kastediyorum (sodyum etoksit ile apaan yapmakla ilgili organik sentez sitelerinden) - şimdi silin. Patentiniz elbette sodyum etoksit ile değil.

 

[KokosDreams]

Bu yöntem için g cinsinden verim (APAAN) nedir?

 

[melk]

Apaan ile
hiç kaybınız olmadı ya da belki biraz kaybınız oldu

 

[melk]

2010 yılında 20 € / kg saf yasal apaan vardı bu bir ilerlemeydi lol

 

[cokemuffin]

Benzil siyanür için KCN'nin nasıl elde edileceğine dair bir fikriniz var mı, potasyum hekzasiyanoferrat (III)'e h2so4 eklemeyi ve ortaya çıkan HCN gazını bir KOH çözeltisine yönlendirmeyi düşündünüz mü?

 

[cokemuffin]

Bu bir seçenek değilse, KOH ve ardından piroliz yoluyla Potasyum ferrosiyanüre potasyum hekzasiyanoferrat (III) ne dersiniz?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

eli̇mde sodyum ami̇d deği̇l saf sodyum var.
nasıl çalışmalıyım?
lütfen @G.Patton

 

[CryoThio]

Prosedürde değişiklik yapmadan sodyum metoksitin sodyum amidin yerini alıp alamayacağını söyleyebilir misiniz? Sodyum metoksitin işe yaraması gerekiyor ve afaik daha ucuz.