Piperonilmetilketondan (PMK) formamid ve LAH ile MDMA sentezi

[WillD]

1. Formamid (65 g) ve PMK (23 g) 190 *C'de 5 saat boyunca refluks edildi.
2. Çözelti bazik hale getirildi ve dietil eter ile ekstrakte edildi.
3. Eterik çözelti seyreltik sülfürik asit ile yıkandı, su ile durulandı ve son olarak susuz sodyum sülfat üzerinde kurutuldu.
4. Dietil eter hacmi azaltılarak berrak sarı bir N-formil-3,4-metilendioksiamfetamin (N-formilMDA) çözeltisi elde edildi.
5. Bu, LAH'a (100 ml sodyumla kurutulmuş dietil eter içinde 2,5 g) damla damla ilave edildi ve 3 saat boyunca geri akıtıldı.
6. Fazla LAH su ilavesiyle ayrıştırıldı ve elde edilen karışım süzüldü ve çökelti dietil eter ile yıkandı.
7. Yıkamalar ve süzüntü birleştirildi ve seyreltik sülfürik asit ile ekstrakte edildi.
8. Sulu çözelti seyreltik sodyum hidroksit ile alkalin hale getirildi ve dietil eter ile ekstrakte edildi.
9. Çözücü buharlaştırıldı ve geriye kehribar rengi ham MDMA yağı kaldı.
10. Organik çözücünün hacmi azaltıldıktan sonra, kalan kalıntı hidrojen klorür gazı ile muamele edilerek jelatinimsi kahverengi bir saf olmayan MDMA hidroklorür çökeltisi elde edildi.

 

[DeepSpace9]

Bu adımlardan bazılarını hem meslekten olmayanlar hem de araçlar için gözden geçirmek ister misiniz?
2) ph'ı düşürmek için bazik tuzlar eklenerek "bazik hale getirildi" mi? hangi araç kullanılarak çıkarıldı?
3) işlem susuz sodyum sülfat üzerinde kurutmak için hangi ekipmanı gerektirir? Bu görsel olarak nasıl görünüyor?
Sanırım doğrudan bir mesaj talep etmeliyim, bunların çoğu, işlevleri yerine getirmek için hangi ekipmanın gerekli olduğunu bilerek daha iyi anlaşılabilir.

Uygun eğitim eksikliğimi bağışlayın.

 

[G.Patton]

Üzülmeyin
Suda NaOH/KOH çözeltisi (~%40) gibi baz çözeltisi eklemeniz, pH'ı kontrol etmek için pH indikatörü kullanmanız gerekir (~12 uygundur).
Organik çözeltiye susuz sodyum sülfat eklemeniz gerekir. Bu madde organik çözücüdeki su kalıntılarını emecektir.

Ayrıca, Laboratuvar SSS bölümüne bakın, öğrenilecek çok fazla bilgi var. Size yardımcı olacaktır!

 

[G.Patton]

Bu yöntemlerle bir ayırıcı huni kullanın.

 

[DeepSpace9]

Çok güzel! Teşekkür ederim,
Bu pmk dönüşümü için gerekli olan laboratuvar ekipmanlarının bir listesine sahip olma şansınız var mı? )))

 

[DeepSpace9]

Bunun için gerekli ekipmanların bir listesini paylaşmak ister misiniz? Sıfırdan mı?

 

[DeepSpace9]

Bu bağlantıların süresi doldu :/

 

[G.Patton]

Tekrar deneyin. Çalışıyorlar.

 

[Gale]

Kulağa temiz geliyor. Verimin ne olduğunu sorabilir miyim? Yanlış hatırlamıyorsam bu eski bir sentetik

 

[Montecristo]

Daha büyük ölçekte LAH ile ilgili herhangi bir önlem var mı?
Bu, 2000 ml'lik bir şişede 10 kat daha iyi çalışır mı?
10x ölçeğinde kalan kalıntıyı pyrex bir kaba koyup HCL %32 ve IPA ile karıştırıp çökeltiyi dondurabilir miyim?
Bu prosedürle ilgili herhangi bir önemli güvenlik sorunu var mı?
Beklenen verim?

 

[Montecristo]

ekstrakte etmek i̇çi̇n ne kadar eter kullaniyorsunuz?

 

[WillD]

Nem koşullarında yüksek yangın tehlikesi. Bu sentezdeki bazı çözücüler daha fazla güvenlik için değiştirilebilir. Ancak daha sonra sentez için bazı aşamalarda (aşama 2-4) damıtma eklemek gerekir. Eter ile ekstrakte edebilirsiniz, ancak LAH ile reaksiyon THF veya 1,4-dioksan içinde yapılır. Şişenin hacmi, ben olsam 10L'den fazla kullanmazdım. Reaksiyon ne kadar değiştirilmiş olursa olsun, ana görev - nemden kaçınmaktır. Mükemmel kuru ekipman, odada kuru hava ve elinizin altında bir yangın söndürücü. Bu reaksiyona hazırsanız, özel mesajla yazabilirsiniz, ayrıntılı olarak tavsiyede bulunacağım. Ayrıca, sorularınızı buraya yazabilirsiniz.

 

[Germanium]

Bu yöntemi kullanarak meth sentezlemek mümkün mü?