3,4-dihidroksibenzaldehitten Piperonal Sentezi (küçük ölçekli)

[WillD]

Reaksiyon şeması:

Sentez:
1. DMF (150 ml) içinde 3,4-dihidroksibenzaldehit (5 g, 0.011 mol) çözeltisi, DMF (30 ml) içinde CH2Br2 (31,4 ml, 16.7 mol) ve K2CO3 (10 g, 0.0362 mol) süspansiyonuna damla damla ilave edildi.
2. Karışım karıştırıldı ve 24 saat boyunca reflüde ısıtıldı, ardından soğutuldu ve süzüldü.
3. Süzüntü konsantre edildi, su ile seyreltildi ve etil asetat (3x100 mL) ile ekstrakte edildi.
4. Filtre keki etil asetat (25 ml) ile ekstrakte edildi.
5. Organik tabaka %10 NaOH (25 ml), su (25 ml) ile yıkandı, kurutuldu (Na2SO4) ve buharlaştırılarak 2 g (%38) sarı yağ elde edildi.

 

[Uliley]

Aman Tanrım, bunu sonsuza dek arıyormuşum gibi görünüyor thx!

K2CO3'ü Na2CO3 ile değiştirebilir misiniz? Ve MDbenzen sentezinde olduğu gibi CH3Br2'yi DCM ile?
Ve "geri akışta ısıtılmış" hangi sıcaklığa kadar?

Oh! Ve etil asetatın eter ile değiştirilebileceğinden oldukça eminim.

 

[UWe9o12jkied91d]

Reflü = kaynama. Doğal olarak karışımınız en düşük bp uçucu sıcaklığında sınırlandırılacaktır. Daha fazla ısı sağlamak, reflüdeki karışımın sıcaklığını artırmayacak, sadece daha hızlı gitmesini sağlayacak ve sonunda izin verirseniz kaynayacaktır.

 

[simple simon]

Diklorometan, dibromometan yerine kullanılabilir mi?