Sodyum Etil Sülfat Sentezi
Moleküler Formül: C2H5NaO4S
Görünüş: Beyaz ila Kirli Beyaz Katı
Kaynama noktası: 209 °C
Erime Noktası: N/A
Moleküler Ağırlık: 148,12 g/mol
CAS Numarası: 546-74-7
Cam Eşya:
5L Yuvarlak tabanlı Matara
5L iki veya üç boyunlu Yuvarlak dipli Matara
5L beher
Yoğunlaştırma kolonu.
Basınç dengeleyici ekleme hunisi
Vakum filtresi
Reaktifler:
140 g Etanol (Susuz)
300g Sülfürik Asit (%98)
2000ml Distile su
"≈" 260g Kalsiyum Karbonat
"≈" 350g konsantre Sodyum Karbonat çözeltisi (40g/100ml)
Saflaştırma için 410ml Etanol (Susuz)
Bölüm 1: Etil Hidrojen Sülfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol ve sülfürik asit 0 °C'ye kadar soğuması için dondurucuya, su buzdolabına konur.
Buzlu su banyosu hazırlandıktan sonra basınç dengeleyici damlatma hunisi ile yuvarlak tabanlı bir balona etanol eklenir.
Sülfürik asit eklenir YAVAŞÇA Buz banyosunda kuvvetli karıştırma ile damla damla. İlave işlemi ilk damladan son damlaya kadar en az 35 dakika sürmelidir.
Ekleme tamamlandıktan sonra reaksiyon sıcaklığı 20 °C'den yüksek olmamalıdır.
Çözeltiyi buz banyosunda 60 dakika boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırın.
60 dakika sonra çözelti sarıya dönmüştür, buz banyosu çıkarılır ve reaksiyon karışımı
İki boyunlu bir balona yerleştirilir ve 50°C'ye ısıtılmış bir ısıtma banyosuna konur.
Reaksiyon karışımını 50°C'ye ısıtın ve 60 dakika su banyosunda tuttuktan sonra oda sıcaklığına soğutun.
5 litrelik behere 2000 ml soğuk su koyun ve ardından soğutulmuş reaksiyon karışımını yavaşça ekleyin.
Bölüm 2: Etil Hidrojen Sülfat - Kalsiyum Etil Hidrojen Sülfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
PH 7'ye güçlü karıştırma ile yavaşça kalsiyum karbonat (≈260g) ekleyin
Beher daha sonra bir su banyosunda 60 °C'ye ısıtılır, ayrıca 200 ml durulama suyu ısıtılır.
Çökeltiyi (Kalsiyum sülfat) süzün ve beheri durulayın ve ısıtılmış su ile yıkayın.
Filtrelenmiş karışımı saklayın.
Bölüm 3: Kalsiyum Etil Sülfat - Sodyum Etil Hidrojen Sülfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrelenmiş karışıma konsantre sodyum karbonat çözeltisi ekleyin (≈350g)
Kalsiyum Karbonat çözeltiden çökecektir
Alkali hale gelene kadar Sodyum karbonat eklemeye devam edin (PH 12-14)
Kalsiyum karbonatı vakumla süzün. Süzüntüyü biraz soğuk suyla iyice yıkayın
Çözeltiyi bulanıklaşana kadar kaynatın, ardından süzün (Çökelti bu Kalsiyum Karbonattır)
Süzüntüyü kuruyana kadar buharlaştırmaya devam edin.
Kuru karışıma 400 ml Susuz etanol ekleyin ve katıların çoğu çözünene kadar su banyosunda ısıtın
Isıtılmış bir vakum hunisinden süzün, Beher'i 10 ml Susuz etanol ile durulayın.
Süzüntü oda sıcaklığına indiğinde kristalleri süzün,
İkinci parti kristalleri oluşturmak için süzüntüyü dondurucuya geri koyun - ardından süzün. Birinci partideki kristalleri ekleyin.
Verim 235 g - teorik verimin %51-65'i
Moleküler Formül: C2H5NaO4S
Görünüş: Beyaz ila Kirli Beyaz Katı
Kaynama noktası: 209 °C
Erime Noktası: N/A
Moleküler Ağırlık: 148,12 g/mol
CAS Numarası: 546-74-7
Cam Eşya:
5L Yuvarlak tabanlı Matara
5L iki veya üç boyunlu Yuvarlak dipli Matara
5L beher
Yoğunlaştırma kolonu.
Basınç dengeleyici ekleme hunisi
Vakum filtresi
Reaktifler:
140 g Etanol (Susuz)
300g Sülfürik Asit (%98)
2000ml Distile su
"≈" 260g Kalsiyum Karbonat
"≈" 350g konsantre Sodyum Karbonat çözeltisi (40g/100ml)
Saflaştırma için 410ml Etanol (Susuz)
Bölüm 1: Etil Hidrojen Sülfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanol ve sülfürik asit 0 °C'ye kadar soğuması için dondurucuya, su buzdolabına konur.
Buzlu su banyosu hazırlandıktan sonra basınç dengeleyici damlatma hunisi ile yuvarlak tabanlı bir balona etanol eklenir.
Sülfürik asit eklenir YAVAŞÇA Buz banyosunda kuvvetli karıştırma ile damla damla. İlave işlemi ilk damladan son damlaya kadar en az 35 dakika sürmelidir.
Ekleme tamamlandıktan sonra reaksiyon sıcaklığı 20 °C'den yüksek olmamalıdır.
Çözeltiyi buz banyosunda 60 dakika boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırın.
60 dakika sonra çözelti sarıya dönmüştür, buz banyosu çıkarılır ve reaksiyon karışımı
İki boyunlu bir balona yerleştirilir ve 50°C'ye ısıtılmış bir ısıtma banyosuna konur.
Reaksiyon karışımını 50°C'ye ısıtın ve 60 dakika su banyosunda tuttuktan sonra oda sıcaklığına soğutun.
5 litrelik behere 2000 ml soğuk su koyun ve ardından soğutulmuş reaksiyon karışımını yavaşça ekleyin.
Bölüm 2: Etil Hidrojen Sülfat - Kalsiyum Etil Hidrojen Sülfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
PH 7'ye güçlü karıştırma ile yavaşça kalsiyum karbonat (≈260g) ekleyin
Beher daha sonra bir su banyosunda 60 °C'ye ısıtılır, ayrıca 200 ml durulama suyu ısıtılır.
Çökeltiyi (Kalsiyum sülfat) süzün ve beheri durulayın ve ısıtılmış su ile yıkayın.
Filtrelenmiş karışımı saklayın.
Bölüm 3: Kalsiyum Etil Sülfat - Sodyum Etil Hidrojen Sülfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtrelenmiş karışıma konsantre sodyum karbonat çözeltisi ekleyin (≈350g)
Kalsiyum Karbonat çözeltiden çökecektir
Alkali hale gelene kadar Sodyum karbonat eklemeye devam edin (PH 12-14)
Kalsiyum karbonatı vakumla süzün. Süzüntüyü biraz soğuk suyla iyice yıkayın
Çözeltiyi bulanıklaşana kadar kaynatın, ardından süzün (Çökelti bu Kalsiyum Karbonattır)
Süzüntüyü kuruyana kadar buharlaştırmaya devam edin.
Kuru karışıma 400 ml Susuz etanol ekleyin ve katıların çoğu çözünene kadar su banyosunda ısıtın
Isıtılmış bir vakum hunisinden süzün, Beher'i 10 ml Susuz etanol ile durulayın.
Süzüntü oda sıcaklığına indiğinde kristalleri süzün,
İkinci parti kristalleri oluşturmak için süzüntüyü dondurucuya geri koyun - ardından süzün. Birinci partideki kristalleri ekleyin.
Verim 235 g - teorik verimin %51-65'i
Last edited:
