Trans,4methylaminorex gerçek buz stims kralı

[Lordoftheshard]

Potasyum Siyanat ile Trans 4-Metilaminorex

Kimyasallar:
28,2 g (0,15 mol) (+/-) norephedrine-HCl. NOT: (+/-) norephedrine-HCl ve (+/-) norspeudoephedrine PPA kapsamına girer. Siz norspeudoefedrin değil, norefedrin istiyorsunuz.
12,0 g potasyum siyanat (KOCN)
172 ml 2M hidroklorik asit (HCl)
20 sodyum karbonat (Na2CO3)
Diklorometan (DCM)
Damıtılmış su (dH2O)

Ekipman:
500 ml düz tabanlı şişe
Karıştırma çubuklu manyetik ocak gözü
Termometre

500 ml'lik Erlenmeyerinize yaklaşık 150 ml dH2O içinde 28,2 g PPA-HCl koyun. Hepsi kolayca çözünmelidir. Ardından 12,0 g KOCN ekleyin ve manyetik olarak karıştırın. KOCN'nin yaklaşık %75'i kolayca çözünmelidir. Karışımı doğrudan ocak gözünüzün üzerinde geri akıtın. Sıcak plaka, karışımınızı kaynatacak kadar sıcak olmalıdır. Yaklaşık 35 derece C'de tüm KOCN çözünmelidir. Yaklaşık 2,5 saat boyunca geri akıtın, ardından oda sıcaklığına soğumaya bırakın. İlk olarak tepeye berrak bir yağın çöktüğünü fark etmelisiniz. Daha fazla soğutma altta beyaz pullar çökeltecektir. Şişeyi yaklaşık ½ saat veya sıcaklık 5 dereceye düşene kadar dondurucuya koyun. Çözeltiyi pyrex bir kaba dökün ve düşük ısıda yavaşça buharlaştırın. Tamamen buharlaştırmayın. Ardından, çözeltiyi yıkanmış Erlenmeyerinize geri koyun ve yaklaşık 275 ml dH2O ekleyin. Hafifçe çözünmesi gerekir. Manyetik olarak karıştırın ve çözeltiyi ısıtmaya başlayın. 172 ml 2M HCl ekleyin ve kaynayana kadar karıştırmaya ve ısıtmaya devam edin. Yaklaşık 50-60 derece C'de beyaz çözelti tekrar berraklaşmalıdır. Tüm süre boyunca manyetik olarak karıştırarak yaklaşık 2,5 saat boyunca tekrar refluks yapın. Oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Beyaz toz ortaya çıkacaktır.

Çözeltiyi 3 kez az miktarda DCM ile yıkayın. Su fazını izole edin ve artık beyaz toz çökelmeyene kadar %20 Na2CO3 ile bazikleştirin. Beyaz tozu yerçekimiyle süzün ve oda sıcaklığında bir fanla veya düşük sıcaklıkta bir fırında kurumaya bırakın. Veriminiz yaklaşık 15,5 g (+/-) trans 4-MAR freebase olmalıdır. [Hcl tuzunu kolayca oluşturur].

Ürünü tuzlamak ve HCL yapmak için bunu normal şekilde yapamazsınız, freebaza eşit molar miktarlarda HCl asit eklemeniz ve bunun 10 katı ksilen ve azeotrope eklemeniz gerekir. damıtma bittiğinde ürünü damıtın reaksiyon karışımını susuz asetonla iki kez yıkayın ve dondurucuya koyun bu sentez çok kolay ve en iyi ürünü yapar meth, 4mar'ın fakir adam versiyonudur

Bu sentezin mucidi Florida'dan Billy'ye saygılar Aka BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Harika! 2 başparmak yukarı!.

Meth'in neden 4-MAR'a üstün geldiği bir sır olarak kalacak. Her neyse, PPA'nızı nasıl hazırlıyorsunuz? Sanırım PPA'nın OTC haplarından ektrakte edildiği zamanlar çoktan geride kaldı. Benzaldehit ve nitroetan kondensasyonu (alkali/alkol çözeltisinde) ve ardından Zn/sülfürik asit indirgemesi yoluyla mı?

Gönderiniz bana fermantasyon yoluyla maya ile benzaldehidin biyotransformasyonu yoluyla L-fenilasetilkarbinol (L-PAC) üreten bir yöntemi hatırlattı. L-PAC daha sonra indirgeyici aminasyon ile PPA'ya dönüştürülebilir. Bu yöntemi bir gün hep denemek istemişimdir. Üzerimde belli bir hayranlık uyandırıyor. Belki de bu, sonunda denemek için bir başlangıç sinyali olabilir.

 

[azides]

KCN ve siyanür bromür muhtemelen neden mate

 

[testint]

Bildiğim kadarıyla siyanojen bromür satılmıyor bile ... İhtiyacınız olan şeyi yapmak zorundasınız.

 

[azides]

Doğru Siyanojen bromür satılmıyor ve kulağa İĞRENÇ BİR ŞEY GİBİ geliyor.

Siyanür + brom evet tamam Mississippi'nin batı yakasındaki her meth aşçısının bunu yaptığını görebiliyorum

 

[Lordoftheshard]

Köpekler için inkontinans tabletleri almak için veterinerde köpeklerimizi şirinleştiriyorduk, tabletlerin içinde ppa var
Sonra arkadaşım veteriner ürünleri satış temsilcisi olarak çalışıyordu, patronunu yanımıza aldık ve stok sayımı sırasında tabletleri alıyorduk.
Norephedrin'i Hindistan ve Almanya'dan alıyordum ta ki DEA her şeyi mahvedip şirketlere kelepçe takana kadar.
Kendi norephedrininizi yapmak istiyorsanız Lpac tam size göre

 

[Stretcher5335]

Benzaldehitlerin Fermantasyonu... Herkes bunu yapmak istiyor ama asla yapmıyor gibi görünüyor. Ve gerçek hayatta cevap verebilecek kimse yokken cevap arayan bir sürü insan var. Her fermantasyonda olduğu gibi, her şey ortama, mayaya ve sıcaklığa bağlıdır. LİSTELENEN TÜM MALZEMELER 800 cm HAZIRLANMASI İÇİN TARTILMIŞ VE SUDA SULANDIRILMIŞTIR
Orta A Orta B Orta C
PEPTONE 4.8g PEPTONE 4.8 MAYA EKSTRAKTI 4.8g
SODYUM PİRUVAT 49,3g SÜRKOZ 80g SÜRKOZ 80g
SİTRİK ASİT 8.4g SİTRİK ASİT 8.4g AMONYUM SÜLFAT 7.32g
MAGNEZYUM SÜLFAT 0.4g A & B İÇİN PH'IN 4.5 OLMASI GEREKİR POTASEYUM DİHİDROJEN FOSFAT .8g
PH'NIN 5,5 OLMASI GEREKİR

 

[Lordoftheshard 2]

Prosedürün tamamını ve benim gibi aptallar için anlaşılması daha kolay olan şeyleri daha derinlemesine açıklayabilir misiniz?
Orta A ne. Şunlardan oluşur
Orta B yukarıdaki ile aynı
Orta C yukarıdaki ile aynı
ve her bir ortamın ne kadar süre bırakılacağı, hangi sıcaklıklarda bırakılacağı vb. gibi tüm prosedürler
Bilginiz için minnettarım ve kendi norephimi üretmeyi çok isterim

 

[azides]

Prosedürün tamamını ve benim gibi aptallar için anlaşılması daha kolay olan şeyleri daha derinlemesine açıklayabilir misiniz?
Orta A ne. Şunlardan oluşur

Eğer ANLAMIYORSANIZ YAPMAYIN.LPAC yapmak bira yapmak gibi olsa da BİR SONRAKİ ADIM


SİYANÜR ve BROMİNİ BİR ARAYA GETİREREK SİYANOJEN BOMÜR YAPMAK ZEHİRLİ BİR ŞEYDİR.


Siyanojen Bromür solunduğunda sizi etkileyebilir ve
cildinizden geçerek.
* Temas cildi ve gözleri tahriş edebilir.
* Siyanojen Bromürün solunması burnu tahriş edebilir ve
Boğaz.
* Siyanojen Bromür solumak akciğerleri tahriş edebilir
öksürüğe ve/veya nefes darlığına neden olur. Daha yüksek
maruziyetler akciğerlerde sıvı birikmesine neden olabilir
(pulmoner ödem), tıbbi bir acil durum, şiddetli
Nefes darlığı.
* Siyanojen Bromür'e yüksek oranda maruz kalmak ölümcül olabilir
Yüz ve göğüste kızarma ile seyreden siyanür zehirlenmesi
gerginlik, baş ağrısı, bulantı, kusma, halsizlik,
kafa karışıklığı, baş dönmesi ve uyku sorunu. Yüksek seviyeler
konvülsiyonlara ve ölüme neden olabilir




Hidrazitlerin siyanojen bromür ile genellikle potasyum veya sodyum bikarbonat varlığında gerçekleştirilen iyi bilinen reaksiyonu 2-amino-5-sübstitüe-1,3,4-oksadiazolleri verir. Son 10 yılda bu reaksiyon.... özellikle biyolojik olarak aktif türevler elde etmek için birkaç kez uygulanmıştır.

Benim takma adım AZIDES... AZIDES go BOOM ... Bir hidrazid, bir asit ve bir nitrit varlığında karşılık gelen azide dönüştürülür. Hidrazoik asit sadece azitlerden ve bir asitten (su) yapılabilir.

Bkz.


Çok Tehlikeli Ne Kadar Tehlikelidir? Azit Kimyası Üzerine Bir Bakış Açısı


Çok Tehlikeli Ne Kadar Tehlikelidir? Azide İlişkin Bir Perspektif
Kimya
Buna atıfta bulunun: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Çevrimiçi Oku
ERİŞİM Metrikleri ve Daha Fazla Makale Önerisi
Tüm kimyagerler işlerinin doğasında var olan risklerin farkında olmalıdır.
çalışmalı ve aşağıdakilerin nasıl yeterince korunacağını düşünmelidir
kendilerini ve meslektaşlarını bu tür tehlikelerden korumalıdır. Bu yalvarır
soru: Bir reaksiyon, genel olarak, bu kadar tehlikeli olabilir mi?
amaçlı laboratuvarda, bu tür önlemlerin varlığında bile,
kalan risk hala çok mu yüksek? İddia ediyoruz ki evet, bazı
reaksiyonlar bu kategoriye girer: stokiyo-
metrik miktarlarda hidrazoik asit, geçiş asidi oluşturanlar
metal azidler ve inorganik azid ile
diklorometan.
Bu dergide Gazvoda ve arkadaşları tarafından yazılan yeni bir makale.
alkinlerden triazollerin hazırlanması için bir prosedür tanımlamaktadır
stokiyometrik sodyum azit, stokiyometrik asit ve
katalitik bakır, ardından aşağıdakileri içerebilecek bir çalışma
diklorometan.1,2 Onlarca yıllık endüstriyel kimyagerler olarak
azid kimyasını güvenli bir şekilde büyütme deneyimine sahip olduğumuz için
araştırma camiasıyla paylaşmak için üç büyük güvenlik
Bu prosedürle ilgili endişeler.
İlk durumda, sodyum azid ve asit kombinasyonu
hidrazoik asit verir. Hidrazoik asit hem akut toksiktir
(fare LD50 = 22 mg/kg)3 ve güçlü bir patlayıcıdır; içinde
saf halde, hidrazoik asit TNT'den daha patlayıcıdır ve
daha az kararlı hale getirmiştir.4
hidrazoik asit (Curtius ve Radenhausen, 1891'de)5 bulundu
"50 mg'lık patlamanın kurbanı parçalamak için yeterli olduğunu
aparatını toza çevirdi" ve sonraki 700 mg'lık parti
"kendiliğinden patladı", ortak yazar ciddi şekilde yaralandı
(Radenhausen) ve patlamadan kaynaklanan şok dalgası
Yakındaki her cam kabı paramparça etti. Güvenli bir miktar yok
saf hidrazoik asit ile uğraşırken.
Seyreltik hidrazoik asit ise saf bileşikten daha güvenlidir,
son derece tehlikeli olmaya devam etmektedir. Gaz fazında, aşağıdakilerle karışımlar
10'dan fazla HN3 içeren azot patlayıcıdır.4g In
su için kesin bir değer belirlenmemiştir, ancak
ağırlıkça %20'den fazla HN3 içeren çözeltilerin
patlayıcı.6 Çözeltideki hidrazoik asidin oluşturduğu benzersiz risk
düşük kaynama noktası (∼36 °C) nedeniyle, yanlışlıkla
seyreltik, patlayıcı olmayan bir maddenin buharlaşması ve yeniden yoğunlaşması
çözeltisi konsantre, patlayıcı bir çözelti ile sonuçlanabilir (bkz.
Şekil 1).7 Yoğunlaşmış damlacıkların
konsantre hidrazoik asit için ne oksijen ne de
patlamak için kıvılcım çıkarması gerekir (yani, "ateş üçgeni" denilen şey
geçerli değildir).4b En ufak bir sürtünme veya darbe
patlamayla sonuçlanabilir. Çok sayıda patlama rapor edilmiştir
çözeltideki hidrazoik asit ile uğraşırken, birçoğu
ne yazık ki yaralanmalara ve ölümlere yol açmıştır.8
Genel olarak, seyreltik hidrazoik asit çözeltileri kullanılacağı zaman
veya depolandığında, en iyi uygulamalar düşük kaynama noktalı
buharı seyreltmek için çözücü (eter veya pentan gibi) ve/veya
kondensat.4f Sıcaklık ve pH'a dayalı hesaplamalar
uygun güvenli konsantrasyonu anlamak için gerekli olabilir
sınırları.6b,7b Ayrıca, eğer bir reaksiyon sistemi hidrazoik
asit veya sürekli bir azot olan hidrazoik asit üretebilir
önlemek için tepe boşluğunun boşaltılması kullanılabilir.
yoğuşma, ve tüm aparat muhafaza edilebilir
Hidrazoik asidin yoğunlaşmamasını sağlamak için 37 °C'nin üzerinde.
Açıklanan triazol sentezi prosedürüne geri dönersek
Gazvoda ve diğerleri tarafından, ikinci büyük güvenlik endişesi
Yayınlandı: Eylül 2, 2022
Şekil 1. Henry Yasası ve Antoine Denkleminin 2.0 wt % HN3'ün sudaki
ağırlıkça % HN3 çözeltisine 25 °C'de uygulanması9
Editorialpubs.acs.org/joc
American Chemical tarafından 2022'de yayınlandı
Toplum 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-1129573.170.156.34 adresinden 19 Ocak 2024, 22:51:42 (UTC) tarihinde indirilmiştir. Yayınlanan makalelerin yasal olarak nasıl paylaşılacağına ilişkin seçenekler için https://pubs.acs.org/sharingguidelines adresine bakın.
bakır tuzları ve sodyum azid kombinasyonu. Daha önce
kaynaklandığı belgelenmiş bir düzineden fazla patlama
bakır(I) azid, bakır(II) azid veya tanımlanamayan karışımları
sodyum azid veya hidrazoik asit ile bakır.10
Bu patlamalarda ölen kişi sayısı en az 16'dır. Hiçbir
Reaksiyonlara geçiş metalleri eklemek için genel en iyi uygulama
inorganik azit veya hidrazoik asit içeren, çünkü böyle bir
son derece tehlikelidir. Yüksek derecede patlayıcı, şok, sürtünme,
ve statik-duyarlı azit tuzları Al, Ca'dan hazırlanmıştır,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb ve Bi.4b Bakır (II) azit, özellikle,
darbelere karşı o kadar hassas olduğu bildirilmiştir ki
su altında bile olsa kristal katı maddenin rahatsız edilmesi
şiddetli patlama.10b Bu nedenle, endüstriyel tesisler
inorganik azidleri hazırlarken veya kullanırken aşağıdakileri sağlamak için büyük özen gösterin
metaller titizlikle hariç tutulmuştur (yani, hiçbir metal reaktörü
bileşenler, metal bağlantı parçaları, metal termokupllar, hiçbir
metal kepçeler veya spatulalar; hatta zemin giderleri bile
azidin bakır borulara girmesini önler).4b,e
Prosedürde karşılaşılan son büyük güvenlik endişesi
Gazvoda ve ark. diklorometan kullanımıdır.
çalışma. Birçok kez rapor edildiği gibi
inorganik azit ve diklorometan kombinasyonu
yüksek derecede patlayıcı, şoka duyarlı diazidometana yol açar. As
hidrazoik asit ve bakır azit ile, bu tehlikeli
bileşik bir dizi patlamayla ilişkilendirilmiştir
ciddi yaralanmalara yol açanlar da dahil olmak üzere.11
Sözlerimizi herkese ciddi bir hatırlatma yaparak bitirmek istiyoruz
laboratuvar kimyagerleri inorganik azit ile çalışmak için
titizlik. Genel bir kural olarak, asitler, halojenli çözücüler ve
metallerden kesinlikle kaçınılmalıdır. Ayrıca şunları da tavsiye ediyoruz
hem yazarlar hem de hakemler bu ciddi güvenlik endişelerini
makaleleri hazırlarken ve değerlendirirken aklınızda bulundurun. Hepimiz
aşırı tehlikelere karşı farkındalığı yaymak için üzerimize düşeni yapmalıyız.
Geçmişin trajik hatalarını tekrarlamaktan kaçının.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ YAZAR BILGILERI
Tam iletişim bilgileri şu adreste mevcuttur:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Notlar
Bu başyazıda ifade edilen görüşler yazarlara aittir ve
ACS'nin görüşlerini yansıtmak zorunda değildir.
Her iki yazar da Bristol Myers Squibb'in çalışanlarıdır. Bristol
Myers Squibb bu raporun gözden geçirilmesi ve onaylanmasına katılmıştır.
el yazması.
TEŞEKKÜRLER
Yazarlar, Andrej Shemet ve Andrej Shemet'e içtenlikle teşekkür eder.
Vladislav Lisnyak, İngilizce olmayan metinlerin çevirisi konusunda yardım için
yayınlar. Ayrıca, yazarlar Michael'a teşekkürü borç bilirler
Dummeldinger'e Henry Yasası/Antoine Yasası ile ilgili yardımları için
Buhar fazındaki hidrazoik asit için denklem hesaplamaları.
Yazarlar ayrıca Gregg Feigelson, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets ve Trevor Sherwood'a teşekkür ederiz.
makalenin dikkatli bir şekilde gözden geçirilmesi.
■ REFERANSLAR
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Bakır Katalizli Azit-
Sodyumdan Yerinde Oluşturulan Hidrazoik Asidin Alkin Siklokatılması
Azid 4-Monosübstitüe-1,2,3-Triazoller Sağlar. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Profesör Gazvoda ile olan iletişimimiz
Orijinal yayında düzeltme: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Düzeltme "Bakır Katalizli Azid-Alkin Siklo-
Sodyum Azitten Yerinde Oluşan Hidrazoik Asit İlavesi
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) (a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Maruziyetler ve sağlık etkileri: bir fabrikada çalışan işçilerin değerlendirilmesi
sodyum azit üretim tesisi. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax'ın Endüstriyel Malzemelerin Tehlikeli Özellikleri;
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) (a) Fedoroff, B. T.; Aaronson, H. A.; Sheffield, O. E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Enerjik
Malzemeler Cilt 1: İnorganik Azitlerin Fiziği ve Kimyası; Plenum
Basın: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Patlama parametresi
patlayıcılar için kriter. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. Kimyasalların Tehlikeli Özelliklerine İlişkin Kapsamlı Bir Kılavuz
Maddeler; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Tehlikeli
reaksiyonlar. Endüstriyel organik sentezde sodyum azid. Bilgiler
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick'in El Kitabı
Reaktif Kimyasal Tehlikeler; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
Hidrazoik Asidin Gaz Fazındaki Konum Özellikleri. Org.
Süreç Araştırmaları. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. Hidrazoik Asit Hakkında Bilgi İçin
Hidrojen Azit. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Yakovleva,
G. S. Sıvı hidrazoik asit ve sulu çözeltilerinin patlatılması.
Prikladnaya Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. Hidrazoik asitin davranışı
PUREX proses çözümlerinde güvenlik boyutları altında. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
New York, 1989; Cilt A13 "Hidrazoik Asit ve Azitler".
(7) (a) Betterton, E. A.; Robinson, J. L. Henry's Law Coefficient of
Hidrazoik Asit. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Azit Kimyası: Bir Vaka Çalışması. Org. Süreç Araştırmaları. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Geliştirme ve
5- Sentezi için Daha Güvenli Bir Protokolün Gösterilmesi
Aril Nitrillerden Ariltetrazoller. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Özetler: Hidrazoik asit (azoimid) üzerine. J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Susuz hidronitrik asit. I. Potasyum çözeltisinin elektrolizi
hidronitrik asit içinde trinitrür. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Majestelerinin Müfettişlerinin Ellinci Yıllık Raporu
Patlayıcılar; Majestelerinin Kırtasiye Ofisi: Londra, 1926. (d) Sha-
Piro, E. L. Hidrazoik asit patlaması. Kimya ve Mühendislik Haberleri
(Bloomfield, NJ) 1974, No. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
HN3'ün patlayıcı olmayan damıtılması üzerine not. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) Amerika Birleşik Devletleri Çalışma Bakanlığı İş Güvenliği ve
Sağlık İdaresi. Kaza: 699603 - Çalışan Varilde Öldü
Patlama. Teftiş #102595436. Olay Tarihi 7 Ekim 1995.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (erişim tarihi 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Cam gömülü
laboratuvar patlamasında öğrencinin karnı yarıldı. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18 Ocak https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
explosion/64271845007/ (erişim tarihi 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Kimyasal Güvenlik: Sentezinde patlama tehlikesi
azidotrimetilsilanChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27 Ekim.
(9) Not: Bu fotoğraf tanıtım amacıyla hazırlanmıştır; fotoğrafın
şişesi aslında bir hidrazoik asit çözeltisi içermemektedir.
Organik Kimya Dergisi pubs.acs.org/joc Editoryal

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) (a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Hidronitrik asit ve tuzlarının elektrokimyası. I. Korozyon
sodyum trinitrür çözeltisinde bazı metaller. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Bazı inorganik maddelerin termal ayrışması
trinitrürler. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Bakır
azid ve kompleksleri. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. Cu(N3)2'nin patlayıcı özellikleri. Zeitschrift fuer das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Use of
sodyum azid tehlikelidir. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Füzelerdeki bakır azidin tehlikeleri. İçinde
Proceedings of Minutes of the 14th Explosive Safety Seminar, New
Orleans, Louisiana - Savunma Bakanlığı Patlayıcı Güvenlik Kurulu,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Ağır metallerin patlatılması
azidler. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azit
Otomatik Kan Hücresi Sayım Cihazları ile İlgili Tehlikeler. Kimya Dergisi
Eğitim (Kimya Laboratuvarında Güvenlik Eki) 1975, 52,
A23. (j) Pobiner, H. Kimyasal Güvenlik: Sodyum azid tehlikesi.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, No. April, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. Alışılmadık bir
bakıra cilt maruziyeti; klinik ve farmakokinetik değerlendirme.
Toksikoloji Dergisi: Klinik Toksikoloji 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - Madencilik için Yeni Bir Patlatıcı. Küresel
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Havan Kazası
Mali; Hollanda Güvenlik Kurulu: Lahey, 2017.
(11) (a) Bretherick, L. Azid-halosolvent tehlikeleri. Kimyasal ve
Engineering News (Dorset, İngiltere) 1986, No. Aralık, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. DMSO-CH2Cl2 içinde sodyum azid ile patlama.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, No. Nisan, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Kimyasal Güvenlik: Patlama ile
sodyum azid. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
No. Ekim, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidometan
Patlama. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
Organik Kimya Dergisi pubs.acs.org/joc Editoryal

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Şimdi bunların herhangi biri mantıklı geldi mi? Tehlikeleri anladınız mı? Eğer anlamadıysanız, bu rota sıradan bir arı için değil.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Siyanojen bromür hoş bir reaktif değildir. Kullanmayı reddettiğim şeyler listemde tam olarak yer almıyor, ancak kesinlikle bir alternatif bulmayı tercih ettiklerim listesinde oldukça üst sıralarda yer alıyor. Bu madde çok zehirli, çok uçucu ve olabildiğince reaktif.
Ama ailesindeki en kötü şey değil. Bunun için iyi bir aday, bromürü eski güzel sodyum azid ile reaksiyona sokarak elde ettiğiniz siyanojen azid olabilir. Kendisi de kötü bir zehir olmayan eski güzel sodyum azit, yer değiştirebilen hemen hemen her bromürle bunu yapacaktır. Azid, tiyolat anyonları gibi Tanrıların Nükleofillerinden biridir - bu şeyler içeri girdiğinde ayrılan grubunuz gitmiyorsa, bu konudaki düşüncelerinizi ayarlamanız gerekir. Siyanojen bromürün (ya da klorürün) hiç şansı yok. Marsh'ın makaleleri, en uygun şekilde, bu maddenin nasıl kullanılacağına dair uyarılarla doludur. "Hafif mekanik, termal veya elektrik şokuna maruz kaldığında büyük bir şiddetle patlayan renksiz bir yağ" olarak tanımlanıyor ve özelliklerinin çoğunun seyreltik çözeltide belirlenmiş olması nedeniyle özür dileniyor. Örneğin, 1972 tarihli makalede kuru bir şekilde belirtildiği üzere, kaynama noktası belirlenmemiştir. (Bunu belirleyen kişinin verileri öbür dünyadan iletmesi gerekecektir). Deneysel bölüm, dikkatsiz bir araştırmacının aklına gelmemiş olabilecek birkaç hususa dikkat çekmektedir. Birincisi, polar olmayan çözücülerde %5'ten fazla çözelti yapmak istemezsiniz. Daha yüksek bir oranda saf maddenin aniden çözeltiden çıkıp şişenin dibinde yağlanma riskiyle karşı karşıya kalırsınız ve bunu kesinlikle istemezsiniz. Ayrıca azitten çok daha uçucu olan herhangi bir şeyde çözelti yapmak istemezsiniz, çünkü o zaman çözücü buharlaşarak aşağıda daha konsantre bir stok oluşturabilir ve bunu da istemezsiniz

Alternatif olarak, "altı kuralını" izleyin: enerjik fonksiyonel grup (azid, diazo, nitro, vb.) başına altı karbon (veya yaklaşık aynı boyuttaki diğer atomlar), uygun kontroller ve güvenlik prosedürleri göz önüne alındığında bileşiği çalışmak için nispeten güvenli hale getirmek için yeterli seyreltme sağlamalıdır.


Genel olarak, olefinik, aromatik veya karbonil azidler alifatik azidlerden çok daha az kararlıdır.

Bu nedenle, genel olarak, asit hidrazid ve siyanojen halojenür çözelti içinde karıştırılarak basitçe temas ettirilir. Siyanojen bromür...




ThePhantom1994
- 3y önce

O şeyi geldiği yere geri koy ya da bana yardım et.


silindi]
- 3y önce

Siyanojen Klorür veya Siyanojen Bromürün Asetonitril içinde Sodyum Azid ile reaksiyona sokulmasıyla elde edilir


Direwolf202
-
3y önce

Geldiği yere geri koyma konusunda bir adım daha ileri gidebilir miyiz lütfen? Ortaya çıkan Sodyum, Klor ve Brom karışımı çok hoş değil - ama bunlardan daha iyi!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Eğer soruyorsanız, tüm prosedürü ve benim gibi aptallar için anlaşılması daha kolay olan şeyleri daha derinlemesine açıklayabilir misiniz?

Orta A ne olduğunu. Ne olduğunu anlamadıysanız YÜRÜMEMENİZİ AMA KAÇMANIZI rica ediyorum

Bir hidrazidin, bir asit ve bir nitrit varlığında karşılık gelen azide dönüştüğünü unutmayın. Hidrazoik asit sadece azitlerden ve bir asitten (su) yapılabilir. Eğer ne yaptığınızı bilmiyorsanız. KAÇIN.

 

[azides]

Sodyum azid (NaN3) sıradan sofra tuzu gibi görünür. Ancak bakteri ve mantarlardan memelilere kadar her şeyi öldürür - insanlar dahil. Sodyum siyanür kadar güçlü bir zehirdir.

Betterton, yüksek lisans öğrencisiyken, sodyum azidin eşlenik asidi olan hidrazoik asidin (HN3) kokusunun bile tehlikeli olabileceğini ilk elden öğrendi. Bu tehlikeli bileşikle bir laboratuvar deneyi yaparken aniden başı döndü, tansiyonu düştü, kalbi hızlandı ve gözleri kan çanağı gibi kızardı.

50 miligram (bir onsun binde ikisinden az) kadar az miktarda sodyum azid yemek, kan basıncının düşmesi ve kalp atış hızının fırlamasıyla beş dakika içinde çöküşe ve koma benzeri bir duruma yol açabilir. Birkaç gram alındığında ise ölüm 40 dakika içinde gerçekleşir. Betterton, sodyum azidin suda çözünebildiğini ve bu nedenle dökülmelerin potansiyel olarak kanalizasyonlara, akarsulara, göllere ve yeraltı su sistemlerine geçebileceğini söyledi. Betterton, bileşiğin ıslandığında kolayca pronatlaşarak (bir proton ekleyerek) uçucu hidrazoik asit haline geldiğini ve bunun da temizlik çalışanları için potansiyel bir tehdit oluşturduğunu sözlerine ekledi.

Azid, tiyolat anyonları gibi Tanrıların Nükleofillerinden biridir - bu şeyler içeri girdiğinde ayrılma grubunuz ayrılmıyorsa, onunla ilgili düşüncelerinizi ayarlamanız gerekir. Bir hidrazidin, bir asit ve bir nitrit varlığında karşılık gelen azide dönüştüğünü unutmayın. Hidrazoik asit sadece azitlerden ve bir asitten (su) yapılabilir. Bileşik ıslandığında kolayca pronasyona uğrar (bir proton ekler) ve uçucu hidrazoik asit haline gelir Eğer ne yaptığınızı bilmiyorsanız... Hidrazoik asit halojen asitlere benzerlik gösterir, çünkü (suda) az çözünen kurşun, gümüş ve cıva(I) tuzları oluşturur. Metalik tuzların hepsi susuz formda kristalleşir ve ısıtıldığında ayrışarak saf metal kalıntısı bırakır.

Hidrazoik asit saf haliyle TNT'den daha patlayıcıdır ve büyüklük sırasına göre daha az kararlıdır. Size azitlerin ne kadar kararsız olduğunu anlatayım. Salla salla sodyum azitler... aptalca bir hareket... patlar. Metal kaşık patlar. Sadece su ve bir azitten yapılan hidrazoik asit dışarıda gürleyen çöp kamyonundan patlar....


Eğer azitlerle uğraşmaya karar verirseniz, bu kimya 101 dersi gibi bir şey.

bir fenolü (calmus yağı veya acı badem yağı gibi) yani benzaldehiti bir azide dönüştürmekle uğraştığınızda ... ve çözücü, bromo bileşiği VE BİR AZİDİ karıştırdığınızda ...

Hala


YOĞUNLAŞTIRILMIŞ ÇÖZELTİLERDEN PATLAYICI VE ALEVLENİCİLERİN ZAMANLI ATEŞLENMESİ Yazar(lar) Gerstein, M; Choudhury, PR Yıl 1984 Yayıncı AIAA Yer New York, NY, ABD Cilt 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Özet Bu makale, bir çözücü içinde patlayıcı bir çözünen (su içinde amonyum azid ve sıvı oksijen içinde ozon) ve karbon disülfür içinde kendiliğinden yanıcı bir çözünenden (beyaz fosfor) oluşan ikili karışımların TEK DAMLALARININ BUHARLAŞMASI ile ilgilidir (bu durumda beyaz fosfor muhtemelen neredeyse aynı derecede tehlikeli olan potasyum nitrat (KNO3) yerine kullanılmıştır, potasyum nitrat Patlayıcı, kibrit, gübre, havai fişek, cam ve roket yakıtı yapımında kullanılır.

. Denklemler geneldir ve daha karmaşık sistemlere uygulanabilir (yani (KNO3) yerine fosfor kullanmak da aynı derecede kötüdür... tabii ki hava yastıkları bu durumda örnektir... Çalışma, bir spreyi simüle etmek için damla gruplarına ve bir dağılım fonksiyonu biliniyorsa spreylere kolayca genişletilebilir.

Her neyse, hidrazoik asit hakkında bir bok bilmiyor olabilirim ama

miket928

- 21 gün önce

Bu kısmen doğrudur ancak büyük ölçüde bağlam dışıdır. Daha olası bir senaryo, hava yastığındaki azidleri kaplayan malzemenin tehlikeye girerek suyun içeri girmesine izin vermesidir. Sodyum azidin suda asitlenmesi, düşük kaynama noktasına sahip olan ve darbeye karşı son derece hassas ve patlayıcı olan hidrazoik asit üretir. Eğer hidrazoik asit suya maruz kaldığında oluştuysa ve daha sonra buharlaşıp başka bir yüzey üzerinde yoğunlaştıysa, o zaman elinizde çöp kamyonunun titreşimiyle patlayan bir bomba var demektir. Bunun da spekülatif olduğunu belirtmek isterim, ancak bana yukarıdaki uzun cevapta belirtilen kimyadan daha mantıklı geliyor.
Yine de cevabın genel teması doğru - azidlerle uğraşılmamalı. Sadece potansiyel olarak patlayıcı olmakla kalmazlar, aynı zamanda oldukça toksiktirler.
Kaynak: Kimya alanında doktoram var. (Ve bir binanın boşaltıldığı ve soğuk bir odada bulunan ve içinde HN3 (hidrazoik asit) etiketli berrak bir sıvı bulunan sahipsiz bir şişenin imha edilmesi için bomba imha ekibinin çağrıldığı bir zamanı hatırlıyorum).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Benzaldehitlerin Fermantasyonu theehive site:www.reddit.com - Google Arama

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

İnsanlar geçmişte bunu yapmış olsa da , kafamdainsanların ne yaptıklarını bildiklerini umuyorum. Ya da ben bunu yanlış okuyorum ve korkulacak bir şey yok... her halükarda, dikkatsiz araştırmacı siyanojen azid ya da Siyanojen Bromür veya benzeri bir şeyle çalışmamalı, ancak aptalların neye kalkışacağını asla bilemezsiniz. Bileşiğin literatürde yaklaşık yüz referansı var ve bunların büyük bir kısmı teorik ve hesaplamalı. Diğerlerinin çoğu fiziksel kimya, ayrışma ve reaktif özelliklerini inceliyor. Sentezde bir reaktif olarak kullanıldığı birkaç makaleye rastlayabilirsiniz, ancak bunların parmakla sayılabileceğine inanıyorum, bu da hepsinin neden hala bağlı olduğunu hatırlatmak için iyi bir fırsat.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Birinin daha az enkaz yaptığını hayal ediyorum, su ve güçlü asitlerden kaçınmıyorlar, bu da oldukça toksik, uçucu ve patlayıcı olan hidrazoik asit oluşumuna yol açabilir. Ama sadece sesli düşündüğümü biliyorsunuz...

 

[azides]

Bunun cis vs trans olduğunu görüyorum... Her iki durumda da anlamadığınız sürece siyanür tuzları ile uğraşmamalısınız...

 

[mp_]

Bu yöntem halostachine ve 3-methyl aminorex için de işe yarar mı?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Bu yöntem efedrin ile değiştirilebilir mi?

 

[Lordoftheshard 2]

Hayır, norphedrine ppa olmak zorunda değil

 

[btcboss2022]

Tamam bu rasemik olan çok teşekkürler, 4-MAR'ın izomer çözünürlüğü sanırım her zamanki gibi yapılabilir herhangi bir seçenek var mı?
Teşekkürler.

 

[azides]

CNBr'siz 4-MAR rotası hakkında daha fazla açıklama

CNBr'siz 4-MAR rotası hakkında daha fazla açıklama, Hive Novel Discourse

SPISSHAK Optik olarak aktif bileşiklerin epimerizasyonu.

Bir alternatif için US2214034 patentine bakınız. Bunun nedeni HCl reflüsü sırasında aziridin oluşumudur.


Ppa'nın HCl ile rasemizasyonundan bahsediyorsunuz, bunu önermiyorum, alternatif için US2214034 Patentine bakınız. Bunun nedeni HCl reflüsü sırasında aziridin oluşumudur.

Bu patent, aurthor'a göre, rasemizasyon sırasında serbest kalan hidrojen gazının efedrinleri ayrışmadan korumaya yarayan bir yöntem sağlayacaktır.

 

[azides]

Bunlar daha önce yayınlanmış olabilir, bunun için üzgünüm.
Bazıları okumayı eğlenceli bulabilir.

Norpseudoefedrin sentezi ve optik çözünürlük, Kovan Yöntemleri Söylemi

Patent EP1142864

L-(R)-fenilasetilkarbinol'den stereoseçici olarak L-eritro-(1R,2S)-2-amino-1-fenilpropan-1-ol üretmek için etkili bir süreç, L-(R)-fenilasetilkarbinolün katalitik indirgeme koşulları altında birincil bir aralkilamin ile indirgeyici olarak aminleştirilmesini ve sonuçta elde edilen L-eritro-(1R,2S)-2-(N-aralkilamino)-1-fenilpropan-1-olün hidrojenolizde olduğu gibi N-aralkil grubunu çıkarmak için katalitik indirgemeye tabi tutulmasını içerir.

Patent GB365535

I-Fenil-2-aminoalkoller-(1); oksimler.--l-1-Fenil-2-aminopropanoller-(1), (1) l-1-fenil-2-ketopropanol-(1)'in hidrojen ve (a) amonyak veya metilamin hariç birincil veya ikincil bir amin varlığında değerli bir metal katalizörü veya (b) bir amonyum tuzu veya birincil veya ikincil bir amin tuzu varlığında demir, kobalt, nikel veya bakır içeren bir katalizör ile muamele edilmesiyle hazırlanır; (2) l-1-fenil-2-ketopropanol-(1)'in hidroksilamin ile oksimine dönüştürülmesi ve değerli bir metal katalizörü ile katalitik olarak indirgenmesi. (2)'nin ürünü, karşılık gelen alkilamino bileşiğini vermek için alkillenebilir. Örnekler, l-fenilasetilkarbinolün hidroksilamin ile muamele edilmesi ve elde edilen oksimin asetik asit çözeltisinde katalizör olarak paladyum kullanılarak hidrojenlenmesi yoluyla (1) l-1-fenil-2-aminopropanol-(1) ve nikel varlığında alkolde l-fenilasetilkarbinol ve metilamin hidroklorür çözeltisinin hidrojenlenmesi yoluyla (2) l-1-fenil-2-metilaminopropanol-(1) hazırlanmasına ilişkin olarak verilmiştir. Spesifikasyon 313,617'ye atıfta bulunulmaktadır. Geçici Spesifikasyon aynı zamanda optik olarak aktif 1-fenil-2-ketoalkollerin genel olarak yukarıda belirtilen işlemlerle karşılık gelen 1-fenil-2-aminoalkollere-(1) dönüştürülmesini açıklamakta ve l-fenilpropanolmetilamin oluşturmak için katalizör olarak paladyum kullanılarak metilamin varlığında alkol çözeltisinde l-fenilasetilkarbinolün hidrojenasyonuna ilişkin bir örnek içermektedir.

Patent GB365541

1 - Fenil-2-aminoalkoller - (1) - Rasemik 1-fenil-2-aminopropanoller-(1), katalizör olarak demir, nikel, kobalt veya bakır kullanılarak l-1-fenil-2-ketopropanol-(1)'in amonyak veya birincil veya ikincil amin varlığında hidrojen ile muamele edilmesiyle hazırlanır. Metilamin ve nikel varlığında hidrojenasyon yoluyla l-fenilasetilkarbinolün rasemik 1-fenil-2-metilaminopropanol-(1)'e dönüştürülmesine bir örnek verilmiştir. Spesifikasyon 313,617, [Sınıf 2 (iii), Boyalar ve diğerleri], atıfta bulunulmaktadır. Geçici Şartname ayrıca optik olarak aktif 1-fenil-2-ketoalkollerin-(1) genel olarak yukarıdaki işlemle rasemik formda karşılık gelen 1-fenil-2-aminoalkollere-(1) dönüştürülmesini açıklamaktadır.

Patent US4224246

2-amino-1-fenil-1-propanolün rasemik karışımının asetat tuzunu oluşturmak için 2-nitro-1-fenil-1-propanolün katalitik olarak indirgenmesi ve fraksiyonel kristalizasyon ile izomerlerin ayrılması adımlarını içeren 2-amino-1-fenil-1-propanolün treo ve eritro izomerlerinin sentezi ve ayrılması için bir işlem.


İndirgenmiş nitro alkollerin reaksiyon karışımı aşağıdaki işlemle optik olarak saf izomerlere ayrıştırılmıştır.

Diklorometan (600 ml.) içinde bir DL-treo-2-amino-1-fenilpropanol (1 mol), damıtılmış su (30 ml.) içinde dibenzoiltartarik asit (0,5 mol) ve damıtılmış su (50 ml.) içinde sodyum hidroksit (0,5 mol) karışımı iki saat boyunca hızla karıştırılır ve iki saat bekletilir. Diklorometan fazı susuz magnezyum sülfat üzerinde bir ayırma hunisi kullanılarak ayrılır. Diklorometan fazının rotary buharlaştırılması L-treo izomerini neredeyse kantitatif verimle verir.

Sulu faz amonyak ile pH 13'e alkali hale getirilir ve diklorometan ile ekstrakte edilir. Diklorometan ekstraktı susuz magnezyum sülfat üzerinde kurutulur ve neredeyse kantitatif verimle D-treo izomeri vermek üzere buharlaştırılır. Ürünlerin enantiyomerik saflığı, D veya L-'nin GLC analizine göre %96-99'dur.

-metoksi-

-triflurometilfenilasetamid (MTPA) türevleri.

 

[azides]

CRC_Handbook_of_Optical_Resolutions_via_Diastereomeric_Salt_Formation

Kitap

bbgate.com