Sarı nitrometan mı?

[Rabidreject]

Tamam, yepyeni bir tavşan deliğine girmeye hazırlanıyorum... fenetilaminler.

Ülkemde - hatta nakliye endişeleri nedeniyle ülke dışında - bulmamın en zor olduğu kısım nitrometan oldu.
Bulabildiğim en iyi şey, başka bir AB ülkesinden %40 w/w nitrometan ve seçtiğim çözücü karışımının tedarikçisini bulmak oldu.
Bu nedenle DCM'yi seçtim - hem kullanışlı (birkaç kez damıtıldıktan sonra) hem de NM ile azeotrop oluşturmuyor. Doğru mu?

Benim sorum şu, neden mantomu 45c'ye veya DCM'nin düşük bp'si neyse ona ayarlayıp kaynamayı bırakmasını ve üzerine gelmeyi durdurmasını bekleyemiyorum, sonra mantomu NM'nin gelmesi için 101c'ye çıkaramıyorum?
Neden DCM/NM karışımının ilk damıtımını yaptığımda DCM'yi 100c'ye kadar çekiyor? Bu noktada toplama şişesini değiştirmeniz ve ardından yeniden damıtmanız gerekir...

Bunu anlıyorum ama neden DCM'nin bp'si ile NM'nin bp'si arasındaki tüm sıcaklıklarda onu çekiyor?

Bu sorunun ilk kısmı, ikinci kısmı ise nitrometanın sarıya dönmesi oldukça yaygın mıdır?
GPT ile sohbet ediyordum ve NM'nin berrak olduğunu ve sarı bir tonu varsa bunun bir safsızlık olduğunu söyledi - şimdi kimya soruları ile ilgili her zaman doğru olmadığını biliyorum, ancak daha sonra Google'da arattım ve sciencemadness bu konuda konuşan insanlarla geldi ...

Elbette yarın NM'yi yeniden damıtmayı ve ardından doğrudan ilk Henry reaksiyonuma geçmeyi planlıyorum...

 

[Rabidreject]

Bunu yazdıktan sonra, elimde hemen hemen berrak bir NM kaldı, biraz sarı ama bu da sondaki yüksek fraksiyonlardan kaynaklanıyordu.
Adam bunu yaptığında sadece sarı olmalıydı çünkü içinde DCM:NM'den başka bir şey yoktu.
Bu noktada elimde yaklaşık 400 ml ve temelde kahverengi başlangıç malzemesinden oluşan küçük bir su birikintisi kaldı.
Bir şekilde 750-800 DCM'ye ulaştım ama daha sonra bir reaksiyondan birkaç kez geri kazandığım bazı şeyleri biriktiriyordum, bu yüzden muhtemelen hala birkaç damıtmaya ihtiyaç duyacaktır.
Keşke bu malzeme için bir İngiltere bağlantım olsaydı, çünkü yaptığım şeyler için aslında ÇOK gerekli!

 

[Rabidreject]

Ya da biri gelip kan temizlemek için kullandığı 'metanol' çözeltisini GERÇEKTEN kullanabilir!

Dün, azeotrop olduğunu varsaydığım %9'luk metanol ve NM karışımını kullanarak oda sıcaklığında 3,4,5-TMOBA üzerinde Henry reaksiyonunu gerçekleştirdim. Katalizör olarak etilendiamin ve GAA kullandım. Bu noktaya kadar, bu boku zaman zaman cam eşyalarımı temizlemek için kullanıyordum

Çok güzel çalıştı! Henüz NM/Ammonyum Asetat yöntemiyle verimi karşılaştıramadım çünkü bir gece buzdolabında kaldı ama gerçekten işe yaradığına çok şaşırdım!
Bana iyi bir miktar para ya da zaman kazandıracak... ya da her ikisi de lol