Reactivos necesarios:
Queroseno,
Sólido Na2CO3,
H2O destilada,
H2SO4 5%
KMnO4 sólido (se utiliza una solución al 6 %) NH4OH al 10 %,
HCl 37%,
Acetona,
Éter dietílico.
Nota: Las fotos fueron tomadas de 2 extracciones realizadas con ~2 Kg y ~5 Kg de hojas, pero todo el procedimiento descrito se refiere a este último.
Procedimiento:
Se abrieron sacos de mate de coca de 5 kilos saco por saco y se depositó el contenido en un balde.
[ADJUNTAR=completo]1761[/ADJUNTAR]
Se preparó una solución que contenía 900 gr de Na2CO3 disueltos en 9,5L de agua.
[ADJUNTAR=completo]1749[/ADJUNTAR]
Con esta solución se mezclaron 4.750 gramos de hojas de coca trituradas secas, utilizándose 1900 ml de solución por cada kilo de hojas. El procedimiento de mezclado se llevó a cabo en pequeños lotes de 500 gr para distribuir el agua uniformemente. Las hojas no se mojan demasiado: el agua apenas sale si aprietas un puñado.
[ADJUNTAR=completo]1750[/ADJUNTAR]
Todas las hojas humedecidas se colocaron en un recipiente abierto de 50 l. Se esperaron 30 minutos más y luego se agregaron 25 L de queroseno al recipiente.
Se dejó la mezcla por 3 noches completas (totalizando ~60 horas) y en el transcurso de los 3 días se revolvió por lo menos 4 veces en sesiones de unos 10-15 min utilizando un taladro montado con esa herramienta que usan los yeseros/decoradores para mezcle baldes de pintura con agua.
[ADJUNTAR=completo]1751[/ADJUNTAR]
Después de 3 noches, el queroseno se separó de las hojas (no se forma ninguna capa de agua). El procedimiento se realizó de la siguiente manera: todo el queroseno que estaba encima se vertió en otro recipiente de 50 L, filtrándolo con unas medias de nailon para evitar que las hojas cayeran en el recipiente receptor. Las hojas restantes se colocaron, poco a poco, en un balde con agujeros en el fondo mientras se exprimía el queroseno en un balde receptor debajo del que tenía agujeros (se usó nuevamente una media de nailon entre los 2 baldes). Todo el queroseno se vertió en el otro contenedor de 50 L.
[ADJUNTAR=completo]1752[/ADJUNTAR]
Se preparó una solución al 5% p/p de H2SO4 (este pasaje se realizó anteriormente).
Se realizaron 2 extracciones con H2SO4 al 5%. El primero de 300 ml, el segundo de 100 ml. Cada vez se agitó muy fuerte el recipiente (se forman algunas emulsiones pero casi nada) durante 30 minutos y se dejó que se separara. La capa de agua ácida en el fondo se recuperó cada vez usando el viejo truco de succión en el tubo: el contenedor se colocó 1 metro sobre el suelo, se inclinó un 45 % y luego se introdujo un tubo de polipropileno unido a una varilla dentro del contenedor para apuntar hacia el nivel más bajo. posible lugar dentro del recipiente y se realizó una succión en el otro extremo del tubo. El H2SO4 comenzó a entrar en un contenedor receptor junto con algo de queroseno también hacia el final. Los 400 ml de H2SO4, que deberíamos llamar 'agua rica', y algo de queroseno se pusieron en un sep de 1L. canalice y deje reposar durante ~30 minutos y luego sepárelos.
[ADJUNTAR=completo]1753[/ADJUNTAR]
Se preparó una solución de KMnO4 al 6% y se enfrió en heladera (este paso se hizo antes).
Se preparó un baño de hielo y se puso allí a enfriar el vaso de precipitados que contenía el agua rica, hasta que la temperatura alcanzó los 4-5 °C. El color del líquido es marrón rojizo, como la cerveza roja.
Cada 5-10 minutos se añadieron 16 ml de la solución de KMnO4 con agitación vigorosa. Se hicieron 8 adiciones, totalizando 128 ml. Después de la última adición se pesaron 30 minutos y luego se filtró la solución.
[ADJUNTAR=completo]1754[/ADJUNTAR]
El MnO2 permaneció en el filtro y el líquido resultante (agua rica oxidada) ahora es bastante incoloro.
[ADJUNTAR=completo]1756[/ADJUNTAR]
Se preparó una solución al 10% p/p de NH4OH (este pasaje se realizó anteriormente).
Se añadió lentamente un exceso de esta solución hasta ph ~10. Este paso se hizo con mucho cuidado, asegurándose de que el ph no suba por encima de 10 ya que dañaría el alcaloide.
La base libre de cocaína comienza a precipitar y después de unos 20-30 minutos, la solución se filtró. También se atascó mucho material en la varilla agitadora y en el vaso de precipitados.
Se dejó secar todo durante la noche y se secó un poco más a la mañana siguiente en el horno.
The resulting material was dissolved in ~100-150 ml of ether in the same container used the day before (the one with a lot stuck on the sides) and most of it dissolved but some dark brown goo that stayed on the bottom (probably still a bit of water and some inorganic salt); so little anyway that it was not difficult to pour all the ether on a Pyrex baking dish to evaporate without pouring the goo, that basically stayed glued to the bottom wall of the beaker.
Once evaporated a very nice crystal formation was noted and the white freebase was recovered with the aid of a razor blade and weighted 23,13 g.
View attachment 1757
Yield (Cocaine Base): 23.13 g Cocaine Base / 4750 g leaves = 0.48%.
View attachment 1758
Se secaron 240 ml de acetona con carbonato potásico anhidro y se calculó y se añadió una cantidad equimolar de HCl (6,58 ml). El cálculo se hizo considerando que solo se iban a utilizar 230 ml.
La base libre se disolvió en 240 ml de éter y la solución de acetona/HCl se añadió con agitación. El vaso de precipitados se tapó con una película adhesiva para evitar la evaporación de los disolventes. Después de ~30 minutos, se agitó un poco más y se añadió gota a gota un poco más de acetona/HCl hasta que no hubo más reacción visible (esto solo se puede hacer cuando la solución se deja reposar un poco y es transparente y no lechosa, como no lo notarías).
[ADJUNTAR=completo]1759[/ADJUNTAR]
Se esperaron 3 horas y se filtró la solución. El filtrado se secó y pesó 24,14 g.
Rendimiento (HCl de cocaína): 24,14 g HCl de cocaína / 4750 g hojas = 0,5%.
[ADJUNTAR=completo]1760[/ADJUNTAR]
El proceso se puede escalar fácilmente con la única precaución de usar más H2SO4 que el equivalente proporcional, ya que sería muy poco práctico usar menos de 50 ml en una extracción de 2 fases. Solo ten en cuenta que cuanto más H2SO4 uses más base de Cocaína pierdes al precipitarla con amoníaco (0,17 g cada 100 ml) aunque la pérdida es razonable considerar 2 extracciones de 70 ml y 50 ml para 500- 1000 gr de hojas.