Проблеми с амалгамата

[CharmingKid]

Здравейте на всички,

И така, имам проблем с амалгамата Al/Hg. Опитах няколко пъти и не знам какво правя грешно и го направих в по-малки мащаби (10 мл ПМК) - след като започна амалгамата (което се индикира от образуването на малки мехурчета и сива вода), добавих метиламина и ПМК и сякаш нещо се случи - защото температурата се повиши до 50 градуса по Целзий, но след това се задържа там за около час и след това се охлади до стайна температура и цялото алуминиево фолио изчезна

Някакви мисли?

 

[G.Patton]

Здравейте, какъв е проблемът? http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
Проблемът е, че очевидно реакцията не се случва и аз не съм сигурен защо - реакцията би трябвало да отнеме много повече време и да се нагорещи много повече

 

[UWe9o12jkied91d]

Претегляте ли солите си? Осмелявам се да попитам претегляте ли алуминия? ако пропорциите са правилни, амалгамата е нежна, докато целият алуминий изплува, след което се получава. ако вашата е бурна в началото, всъщност е твърде малко соли.
Ако всичко тук е наред, може би опитайте да изплакнете само веднъж.Също така може да преохлаждате при първата поява на термично разширение.Температурата на използваната вода може да се увеличи малко, ако използвате студена

 

[G.Patton]

Доста трудно е да се разбере проблемът ви без снимки. Смятате, че реакцията не се случва, но нямате никакви доказателства, нали? Прочетохте ли поста ми? Трябва да кипнете реакционната си смес след самонагряването.

 

[CharmingKid]

Да, претеглям алуминиевото фолио и живака (в моя случай имам живачен дихлорид). Не смятам, че амалгамата е твърде бурна и мисля, че имам правилната пропорция - 20 грама алуминиево фолио и 0,1 грама HgCl2 , но ще опитам отново с по-топла вода и едно изплакване.

 

[CharmingKid]

Прочетох публикацията ви, но публикацията е за синтез на метамфетамин, а аз се нуждая от синтез на MDMA, но следващия път ще се опитам да преваря реакционната си смес

 

[G.Patton]

Мисля, че е твърде малък. Мисля, че 0,3-0,35 е добре. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn. ..threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Съжалявам, моя грешка. Мислех, че става дума за р2р->мета.

 

[UWe9o12jkied91d]

Нуждаете се от около 0,1 г / 12 г алуминий

 

[CharmingKid]

Така че опитах отново няколко пъти и мисля, че амалгамата се получи добре, но след това екстрахирах реакционната смес с NaOH и изопропанол - и се опитах да изпаря изопропанола под вакуум, но вместо това получих дестилация на IPA и когато го изсипах в разтвора на HCl, той не приличаше на масло - разтвори се в разтвора на HCl (както можете да видите на снимката).
И не съм сигурен - мисля, че вероятно все още имах много IPA в разтвора и това е причината за разтварянето му.
Затова имам два въпроса.
1. има ли друг начин за изпаряване на IPA?
2. има ли нещо, което мога да направя, за да спася това, което имам?

 

[UWe9o12jkied91d]

Обикновено можете да дестилирате с вакуум или ротативка, може би помпата ви е твърде слаба или стъклото твърде голямо, за да може да премине правилно. както и да е, трябва да утаявате на капки с енергично разбъркване и да наблюдавате внимателно, когато започне да се утаява много малко с всяка капка, проверете ph тогава. освен това използването на aq. HCl ще спъне добивите ви и ще направи странични продукти и ще оцвети реакционната ви маса. ако имате HCl, просто отидете да купите малко белина и десикант и го направете като джентълмени,

 

[Fenster]

Защо това да е по-различно?

Редуцирането на MDP2P трябва да протече по същия начин като P2P, само стъпките на пречистване ще се различават, обаче вашият процес на амагам трябва да протече по същия начин. Предлагам ви да проучите работите на Джеси Пинкманс, които той публикува от rodium, и да разгледате работата на Ритър по редукцията на MDP2P.