Хексанът има доста висока температура на кипене, така че изпаряването на хексана далеч не е удоволствие.
Проблемът е, че без да изпаря напълно хексана, не мога да знам точното количество на изолираната свободна база.
За щастие, на помощ идва университетски курс по физика, химия или нещо друго, където се изучават законите на Раулт.
Като се знае ебулиоскопичната константа на хексана, температурата на кипене на хексана, моларното тегло на основата и теглото на разтвора на основата в хексан при дадена температура на кипене, е възможно да се изчисли теглото на свободната основа с доста голяма точност.
Например в началото за екстракция на базата е взето 60 от MDMA HCL. Това съответства на тегло на базата 50,5 gr.
Базата е отделена с 200 ml хексан cas 64742-49-0.
Колбата с хексан е настроена на T=80. При достигане на този момент теглото на колбата беше проверено и то беше 116 g.
Следващото контролно измерване е извършено при Т=85С. Теглото беше 89 gr.
Последното контролно измерване е извършено при Т=90С. Теглото е 79 gr.
Цялото това изпаряване до 90С отне около 25-30 минути.
Сега трябва да изчислим базовото тегло от тези данни.
Вторият закон на Раулт ни позволява да изчислим изместването на температурата на кипене, като знаем теглото на разтворителя и разтвореното вещество и обратно.
Всъщност вторият закон на Раулт няма да работи точно при голямо съдържание на разтворени вещества, но може да посочи границите с известна точност.
Нека да видим как работи той.
Msolv - тегло на разтворителя
Msub - тегло на веществото
m - моларно тегло на веществото
dT - изместване на температурата на кипене
E - ебулиоскопична константа на разтворителя
Температурата на кипене на хексана е 68,9С
E = 2,75
m = 193,25
Нека изчислим за първата стъпка.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Сега трябва да решим следното уравнение: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 гр.
То има решение при Msub = 50,83.
Сега направете същото за T = 85: Msub = 47,24
и за T=90: Msub = 47,18.
Вероятно теглото на свободната база ще бъде някъде около 47-50 gr.
Необходими са 21,3 ml HCl 36%, за да се подкиселят 48 gr свободна база. Така че добавих 100 ml ацетон и капнах 21 ml HCl и проверих PH, което беше около 7. Затова добавих още 0,5 ml HCl, за да достигна PH = 2.
Това се отнася за теглото на основата точно както е изчислено - 48 gr извлечена свободна основа!!!
Това означава, че всичките ми изчисления работят перфектно и този метод позволява да се определи теглото на фребазата в разтвор на хексан много точно.
Тъй като подкиселих студената база със студен HCl на ледена баня, тя веднага се превърна в твърдо вещество. На снимката можете да видите как хексанът, водата от HCl и ацетонът се отделят в бехеровата чаша.
Не забравяйте: полипропиленът не е устойчив на бензин и подобни вещества, така че, за да завърши кристализацията, течностите бяха преместени във фризера в стъклената чаша, за да се избегне увеличаването на примесите.
Докато хексанът се изпаряваше, забелязах, че става все по-жълтеникав. Ако някой може да ми каже какво е това, естественото свойство на хексана да променя цвета си или основата е била повредена при такива температури (до 90С) - ще бъда благодарен.
Проблемът е, че без да изпаря напълно хексана, не мога да знам точното количество на изолираната свободна база.
За щастие, на помощ идва университетски курс по физика, химия или нещо друго, където се изучават законите на Раулт.
Като се знае ебулиоскопичната константа на хексана, температурата на кипене на хексана, моларното тегло на основата и теглото на разтвора на основата в хексан при дадена температура на кипене, е възможно да се изчисли теглото на свободната основа с доста голяма точност.
Например в началото за екстракция на базата е взето 60 от MDMA HCL. Това съответства на тегло на базата 50,5 gr.
Базата е отделена с 200 ml хексан cas 64742-49-0.
Колбата с хексан е настроена на T=80. При достигане на този момент теглото на колбата беше проверено и то беше 116 g.
Следващото контролно измерване е извършено при Т=85С. Теглото беше 89 gr.
Последното контролно измерване е извършено при Т=90С. Теглото е 79 gr.
Цялото това изпаряване до 90С отне около 25-30 минути.
Сега трябва да изчислим базовото тегло от тези данни.
Вторият закон на Раулт ни позволява да изчислим изместването на температурата на кипене, като знаем теглото на разтворителя и разтвореното вещество и обратно.
Всъщност вторият закон на Раулт няма да работи точно при голямо съдържание на разтворени вещества, но може да посочи границите с известна точност.
Нека да видим как работи той.
Msolv - тегло на разтворителя
Msub - тегло на веществото
m - моларно тегло на веществото
dT - изместване на температурата на кипене
E - ебулиоскопична константа на разтворителя
Температурата на кипене на хексана е 68,9С
E = 2,75
m = 193,25
Нека изчислим за първата стъпка.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Сега трябва да решим следното уравнение: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 гр.
То има решение при Msub = 50,83.
Сега направете същото за T = 85: Msub = 47,24
и за T=90: Msub = 47,18.
Вероятно теглото на свободната база ще бъде някъде около 47-50 gr.
Необходими са 21,3 ml HCl 36%, за да се подкиселят 48 gr свободна база. Така че добавих 100 ml ацетон и капнах 21 ml HCl и проверих PH, което беше около 7. Затова добавих още 0,5 ml HCl, за да достигна PH = 2.
Това се отнася за теглото на основата точно както е изчислено - 48 gr извлечена свободна основа!!!
Това означава, че всичките ми изчисления работят перфектно и този метод позволява да се определи теглото на фребазата в разтвор на хексан много точно.
Тъй като подкиселих студената база със студен HCl на ледена баня, тя веднага се превърна в твърдо вещество. На снимката можете да видите как хексанът, водата от HCl и ацетонът се отделят в бехеровата чаша.
Не забравяйте: полипропиленът не е устойчив на бензин и подобни вещества, така че, за да завърши кристализацията, течностите бяха преместени във фризера в стъклената чаша, за да се избегне увеличаването на примесите.
Докато хексанът се изпаряваше, забелязах, че става все по-жълтеникав. Ако някой може да ми каже какво е това, естественото свойство на хексана да променя цвета си или основата е била повредена при такива температури (до 90С) - ще бъда благодарен.
Last edited: