Здравейте на всички,
След като прочетох тази тема, реших да направя изомеризация на CBD с помощта на лимонена киселина.
Купих си 100 г CBD изолат 99% за 100 USD (от Европа съм), безводна лимонена киселина и етилов ацетат и се сдобих с основен комплект за дестилация, екстрактор на Сокслет и нещо за разбъркване при нагряване.
Използвах 10 г CBD.
Започнах да го правя в 19:00 ч. Вкарването на CBD в колбата с плоско дъно беше предизвикателство, фунията се запуши и тя се втвърди трудно, незначителни загуби. Съвети за други начинаещи, използвайте импровизирана хартиена фуния.
Добави се и ~+20 г предварително дестилирана вода с 3 г лимонена киселина и се разбърка до разтваряне.
Рефлуксирането показа промяна почти веднага, като във водата се появи нещо, което приличаше на златни сополи.
Тя се разраства в продължение на няколко часа. Към момента напредъкът се забави, измерих температурата и тя беше 100 С, увеличих я още малко, но на нагревателя ми няма мярка за градуси по Целзий, а аз имам само живачен термометър, така че получаването на точни и бързи показания не беше лесно, тъй като нямах достъп до разтвора, докато той се рефлуксираше.
На 8-ия час свалих от котлона и го оставих да се охлади. В този момент беше 4 часа сутринта и заспах, престоя и се втвърди на дъното през нощта, изглеждаше светлозлатисто, когато се разстилаше.
Добавих над 50 г етилов ацетат и той бързо се разтвори, след което беше поставен в делителна фуния и нарочно оставих част от органичната фаза, за да избегна замърсяването на водата, и я оставих настрана за по-нататъшна обработка.
Дестилацията започна и приключи за 2 часа, след като остана малко от моята NPS, я изсипах на дъното на алуминиева кутия от сода. Поставих вентилатор отгоре и приложих отопление отдолу, може обаче да е станало много горещо.
Бързо изсъхна и ми остана тъмно кехлибарена локва, която беше изключително лепкава.
Имам снимки на продукта, но не и на много други неща.
Няколко въпроса, на които искам да ми отговори някой, който знае.
1) Как мога да разбера колко D9/D8 съм направил?
2) Загрях продукта по време на изпарението на открито много високо и не съм сигурен, какво може да се случи, ако го докарам до висока температура с моя НПС и на открито, за да реагира?
3) Искам да извърша още една дестилация, за да отделя нереагиралите CBD, D9 и D8 един от друг. Видях температурите, които ще са необходими, и се притеснявам, че ще се охлади моментално в тръбата и няма да мога да извадя продукта. Единственото решение, за което се сещам, е:
а) да изтегля вакуум, за да понижа температурата на кипене.
б) Да вкарам вряла гореща вода в кондензатора на Liebig, за да помогна на водата да премине през него.
в) Комбинация от двете.
4) Интересувам се от използването на pTSA и толуол, за да направя много чиста реакция на една хартия, която видях. Там, където живея, толуенът става все по-труден за получаване в чист вид поради опасностите, които крие за околната среда, а pTSA би добавил допълнителен слой усложнения. Струва ли си изобщо да се занимава с това начинаещ?
Надявам се, че сте се забавлявали или сте научили нещо от тази публикация.
