Първо, ще ви кажа, че ако искате да направите MDMA, ще ви трябва източник на сафрол, можете да го получите от химическа компания или да го дестилирате от масло от сасафрас.
Химическата компания не е опция за 99/100 души, така че затова ще ви кажа как да го дестилирате от масло от сасафра.
Самото масло от сасафрас дори е трудно да се получи, но след много, много, много дълго търсене в крайна сметка ще го намерите, надявам се.
Няма да ви казвам къде да го намерите или как да го намерите, просто използвайте тази книга само когато вече имате бутилка масло от сасафрас, която лежи наоколо.
Е, сега към дестилацията.
На снимката по-долу можете да видите уредба за дестилация, при дестилацията на сафрола не се използва вакуум, това се получи добре.
Изсипете маслото от сасафрас в колбата за дестилация и поставете колбата в нагревателна камина или друг източник на нагряване.
Тук по-долу можете да видите бутилка с масло от сасафрас и дестилационна инсталация, в която се дестилира масло от сасафрас.
В долния ляв ъгъл можете да видите нагревателната мантия, която също е покрита отгоре с алуминиево фолио, за да се предотврати изтичането на много топлина.
Цялата колона Vigreux също е покрита с алуминиево фолио от външната страна, в противен случай топлината няма да се разпространява към термометъра и дестилационната глава.
По-дебелата стъклена тръба, която виждате да стои на склона, е охладителят, студената вода от ICE преминава през двойната стъклена стена и през стъклената спирала, за да накара изпарения сафрол да кондензира отново.
Колонката на Вигро се използва за получаване на по-чист продукт, а също така е хубаво да бъде там, защото при дестилацията на маслото то, маслото ще се блъска много силно в колбата.
Това може дори да ви изплаши за първи път.
В горната част на дестилационната глава температурата трябва да е 230 *С, като се препоръчва в колбата да се използват врящи камъни, за да се успокои малко блъскането.
Не затваряйте напълно инсталацията, защото в противен случай вътре ще има твърде голямо налягане, както виждате вдясно на снимката, има друга колба, а отгоре на тази колба има парче стъкло, което е огънато, нарича се алонж, към него има вакуумно приспособление.
Ако разполагате с източник на вакуум, можете да свържете вакуумната си тръба към това парче стъкло. Сега то функционира като отвор за освобождаване на налягането.
Тук можете да видите как температурата надхвърля 200 *С.
Тук можете да видите чистия сафрол в колбата, който е дошъл, това е воднобяло масло.
От 90 ml масло от сасафрас се дестилират 75 ml сафрол. Вдясно виждате катрана и останалата гадост, която е останала в дестилационната колба, тези неща не са се прехвърлили, така че очевидно това ще бъде химикал, който имаме температура на кипене, по-висока от 300 *С.
Химическата компания не е опция за 99/100 души, така че затова ще ви кажа как да го дестилирате от масло от сасафра.
Самото масло от сасафрас дори е трудно да се получи, но след много, много, много дълго търсене в крайна сметка ще го намерите, надявам се.
Няма да ви казвам къде да го намерите или как да го намерите, просто използвайте тази книга само когато вече имате бутилка масло от сасафрас, която лежи наоколо.
Е, сега към дестилацията.
На снимката по-долу можете да видите уредба за дестилация, при дестилацията на сафрола не се използва вакуум, това се получи добре.
Изсипете маслото от сасафрас в колбата за дестилация и поставете колбата в нагревателна камина или друг източник на нагряване.
Тук по-долу можете да видите бутилка с масло от сасафрас и дестилационна инсталация, в която се дестилира масло от сасафрас.
В долния ляв ъгъл можете да видите нагревателната мантия, която също е покрита отгоре с алуминиево фолио, за да се предотврати изтичането на много топлина.
Цялата колона Vigreux също е покрита с алуминиево фолио от външната страна, в противен случай топлината няма да се разпространява към термометъра и дестилационната глава.
По-дебелата стъклена тръба, която виждате да стои на склона, е охладителят, студената вода от ICE преминава през двойната стъклена стена и през стъклената спирала, за да накара изпарения сафрол да кондензира отново.
Колонката на Вигро се използва за получаване на по-чист продукт, а също така е хубаво да бъде там, защото при дестилацията на маслото то, маслото ще се блъска много силно в колбата.
Това може дори да ви изплаши за първи път.
В горната част на дестилационната глава температурата трябва да е 230 *С, като се препоръчва в колбата да се използват врящи камъни, за да се успокои малко блъскането.
Не затваряйте напълно инсталацията, защото в противен случай вътре ще има твърде голямо налягане, както виждате вдясно на снимката, има друга колба, а отгоре на тази колба има парче стъкло, което е огънато, нарича се алонж, към него има вакуумно приспособление.
Ако разполагате с източник на вакуум, можете да свържете вакуумната си тръба към това парче стъкло. Сега то функционира като отвор за освобождаване на налягането.
Тук можете да видите как температурата надхвърля 200 *С.
Тук можете да видите чистия сафрол в колбата, който е дошъл, това е воднобяло масло.
От 90 ml масло от сасафрас се дестилират 75 ml сафрол. Вдясно виждате катрана и останалата гадост, която е останала в дестилационната колба, тези неща не са се прехвърлили, така че очевидно това ще бъде химикал, който имаме температура на кипене, по-висока от 300 *С.
Сега, след като имаме чист сафрол, можем да започнем със следващата стъпка. Изомеризация на сафрола до изосафрол.
Самият сафрол изглежда по следния начин:
В литературата могат да се намерят много начини за изомеризиране на сафрола (3,4-метилендиоксиалбензен) в изосафрол (3,4-метилендиокси-пропенилбензен). Изомеризациите, които във всички разгледани случаи са каталитични, често имат високи добиви, но се различават значително по отношение на лекотата и времето за реакция. Наличността и цената на катализаторите също се различават в широк диапазон.
Реакцията, която е обща за превръщането на почти всички алилбензени (като сафрол, апиол, дилапиол и елемицин) в съответстващия им пропенилбензолов изомер, обикновено се извършва чрез нагряване на алилбензола заедно с неорганичен катализатор или каталитична смес при обратен поток, със или без използване на разтворител. След приключване на реакцията катализаторът се отстранява чрез филтриране, разтворителят се отстранява под вакуум, а остатъкът се дестилира, за да се пречисти пропенилбензенът от нереагиралия алилбензен и полимеризирания материал.
21,10 грама KOH се претеглят.
Стъклените съдове се настройват за рефлукс.
Рефлукс означава, че охладителят се поставя в колбата с главата надолу и така, когато в колбата има химикали, които могат да се изпаряват лесно, те обикновено се изпаряват и изчезват от реакцията, когато я загреете, за да им позволите да реагират.
Ако поставите охладителя отгоре на колбата, химикалите, които се изпаряват, ще се охладят отново и ще паднат обратно в колбата за реакция.
Това накратко е принципът на рефлуксирането.
Човекът, който е направил този синтез, нека го наречем SWIM, изсипва 75 ml сафрол в колбата.
Той добавя към това 30 ml 96% етанол и 21,10 g KOH.
SWIM го рефлуксира в продължение на 3-4 часа при плавен рефлукс на 60 *С.
След добавянето на KOH към сафрола+етанола сместа става кафява.
1 минута 1,5 часа 4 часа.
Ето какво е останало след рефлуксирането, на дъното има твърда торта от лежащ KOH.
Тази смес е филтрирана, за да се отстрани твърдият KOH. Ето как изглежда филтратът.
Тук можете да видите остатъка от KOH на дъното на колбата.
Толуенът се излива в утайката, която остава, и се хвърля през филтъра, за да се изкара оттам целият изосафрол.
Толуолът не се смесва с водата, той има по-малка плътност (0,86 g/ml), така че плува над водата.
Отцедете водния слой и запазете толуеновия слой, добавете го към филтрата и го дестилирайте, за да се отървете от червения/кафявия цвят, но преди да го дестилирате, трябва да неутрализирате KOH с киселина, SWIM използва H2SO4, разредена във вода до 50 %, и я провери с pH хартия, за да се получи само малко основна.
Ето какво остава след дестилацията на изосафрола, добивът е 80 % от теглото. Количеството е 66 ml.
Самият сафрол изглежда по следния начин:
В литературата могат да се намерят много начини за изомеризиране на сафрола (3,4-метилендиоксиалбензен) в изосафрол (3,4-метилендиокси-пропенилбензен). Изомеризациите, които във всички разгледани случаи са каталитични, често имат високи добиви, но се различават значително по отношение на лекотата и времето за реакция. Наличността и цената на катализаторите също се различават в широк диапазон.
Реакцията, която е обща за превръщането на почти всички алилбензени (като сафрол, апиол, дилапиол и елемицин) в съответстващия им пропенилбензолов изомер, обикновено се извършва чрез нагряване на алилбензола заедно с неорганичен катализатор или каталитична смес при обратен поток, със или без използване на разтворител. След приключване на реакцията катализаторът се отстранява чрез филтриране, разтворителят се отстранява под вакуум, а остатъкът се дестилира, за да се пречисти пропенилбензенът от нереагиралия алилбензен и полимеризирания материал.
21,10 грама KOH се претеглят.
Стъклените съдове се настройват за рефлукс.
Рефлукс означава, че охладителят се поставя в колбата с главата надолу и така, когато в колбата има химикали, които могат да се изпаряват лесно, те обикновено се изпаряват и изчезват от реакцията, когато я загреете, за да им позволите да реагират.
Ако поставите охладителя отгоре на колбата, химикалите, които се изпаряват, ще се охладят отново и ще паднат обратно в колбата за реакция.
Това накратко е принципът на рефлуксирането.
Човекът, който е направил този синтез, нека го наречем SWIM, изсипва 75 ml сафрол в колбата.
Той добавя към това 30 ml 96% етанол и 21,10 g KOH.
SWIM го рефлуксира в продължение на 3-4 часа при плавен рефлукс на 60 *С.
След добавянето на KOH към сафрола+етанола сместа става кафява.
1 минута 1,5 часа 4 часа.
Ето какво е останало след рефлуксирането, на дъното има твърда торта от лежащ KOH.
Тази смес е филтрирана, за да се отстрани твърдият KOH. Ето как изглежда филтратът.
Тук можете да видите остатъка от KOH на дъното на колбата.
Толуенът се излива в утайката, която остава, и се хвърля през филтъра, за да се изкара оттам целият изосафрол.
Толуолът не се смесва с водата, той има по-малка плътност (0,86 g/ml), така че плува над водата.
Отцедете водния слой и запазете толуеновия слой, добавете го към филтрата и го дестилирайте, за да се отървете от червения/кафявия цвят, но преди да го дестилирате, трябва да неутрализирате KOH с киселина, SWIM използва H2SO4, разредена във вода до 50 %, и я провери с pH хартия, за да се получи само малко основна.
Ето какво остава след дестилацията на изосафрола, добивът е 80 % от теглото. Количеството е 66 ml.
На първо място, необходим ви е DCM (дихлорметан, известен още като метиленхлорид), който се продава като препарат за отстраняване на бои и за отстраняване на твърдостта на четките.
В страната, в която живее SWIM, продават само препарати за отстраняване на бои с восъчно свързващо вещество, което е гадно, така че той откри, че дехидрататорът за четки не съдържа восъчно свързващо вещество, така че дестилира дехидрататора за четки.
Той съдържа: DCM, метанол, разтворител-нафта, хидрогенирана нафта.
И двете нафти имат температура на кипене, по-висока от 100 *С, метанолът - 65 *С, а DCM - 39-40 *С.
Така че, без да има колона на вигреуса, той дестилира DCM и той премина при 39 *С до 41 *С.
Самата смес е била с температура 55 *С, а температурата на стомаха е била 39 *С и в края на 41 *С сместа е съдържала 65 % DCM.
Фунията за добавяне е за да се получи DCM в кръглодънната колба от 1 литър.
Целият DCM е добавен в колбата (500 ml) и тя е готова за нагряване, така че SWIM включи нагревателя и започна да дестилира DCM.
Обезсоляване на врящата четка.
Бързо се появи доста DCM, поне достатъчно, за да се използва като разтворител за реакцията на епоксидиране.
За да се осъществи реакцията на епоксидиране с пероцетна киселина, изосафролът трябва да се разтвори в разтворител, за да се смеси с пероцетната киселина, може да се използва алкохол, но поради това, че алкохолът лесно съдържа вода, той не е добър избор. Ацетонът също се използва доста често, но SWIM не искаше да го използва, защото трябва да дестилирате сместа, след като приключите с реакцията MDP2P.
А ацетонът може да образува ацетонов пероксид с водороден пероксид и киселина (действа като катализатор). Ацетонпероксидът е силно експлозивно вещество, което се взривява от топлина.
Така че познайте какво ще се случи, ако сте използвали малко повече H2O2, и след това ще дестилирате тази смес Между другото, ацетонпероксидът са бели игловидни кристали.
Както и да е, за да се направи перацид, трябва да се направи следното:
Налейте:
- 55,8 ml 99-100% ледена оцетна киселина
- 55,2 ml водороден пероксид 35%
- 0,66 ml сярна киселина 96%
H2O2 и оцетна киселина.
Сярна киселина 96% с пипета от 1,00 ml.
Всичко се смесва, оставя се настрана за 4 дни и се завърта всеки ден по няколко пъти.
Всичко заедно в колба, оставете това да реагира в продължение на 4 дни, не се нагрява, само мирише много силно на оцетна киселина. Оставете го да реагира 4 дни, за да достигне равновесие, и тогава може да се използва.
Разтворете 33 ml изосафрол в 51 ml DCM.
Добавя се бавно към пероцетната киселина, като температурата не трябва да се повишава над 40 *С.
Докато правите това, трябва да поставите колбата на магнитна бъркалка в ледена баня.
След като всичко е добавено, оставете ледената баня сама да достигне стайна температура и я оставете да се разбърква за една нощ, като поставите фолио върху горната част на колбата.
Цветът ще се промени от жълт в оранжев до тъмночервен, дестилирайте DCM и дестилирайте оцетната киселина.
Ще остане тъмен, гъст сироп.
Този сироп се разтваря в 51 ml метанол и към него се добавят 250 ml 15% разтвор на H2SO4.
Оставя се да се рефлуксира леко в продължение на 3 часа.
След това, когато температурата се понижи до стайна, киселинният слой се отцежда, а тъмният се запазва.
Изсипете тъмния слой в 125 ml вода и след това извлечете сиропа отново.
След това го промийте със 125 ml 5% разтвор на NaOH, като последното промиване е трудно да се види, затова използвайте фенерче, за да видите къде се разделят фазите.
Сега се изсипват 5 g MgSO4 (епсомсалт), който е напълно сух, изсушен във фурна при 300 *С за 4 часа.
Филтрирайте отново MgSO4 и промийте MgSO4 с DCM.
Дестилирайте получената течност, това е вашият чист кетон.
Ето снимките:
Тук можете да видите 51 ml дихлорметан, смесен с 33 ml сафрол, не се смесват, когато просто се изсипват един върху друг, SWIM засмукваше сместа с пипетата си и я издухваше обратно в останалата течност, за да я смеси, докато се смеси добре, беше доста лесно да се смеси.
Тук можете да видите ледената баня със смесените в нея изосафрол и DCM, докато пероцетната киселина се добавя бавно към нея.
Както виждате, тя е в ледена вана, както беше споменато по-горе, за да се предотврати твърде горещото нагряване на течността и нейното кипене.
Въпреки че температурата не трябва да надвишава 40 *С, DCM се използва като разтворител, така че не трябва да се притеснявате и за пероксидите на експлозивите (тъй като трябва да дестилирате тази смес), когато използвате ацетон, уверете се, че не добавяте твърде много H2O2, тъй като ако не всичко е използвано от киселината, тя ще пероксидира вашия разтворител, ако той е пероксидируем (като етер и ацетон).
По-долу можете да видите промяната на цвета, първата снимка е след като всичко е добавено, втората след един час, третата след 2 часа и т.н., на третата е покрито с Al фолио и е оставено да се разбърква в продължение на 16 часа.
Както виждате, цветът се променя от прозрачен през жълт, оранжев, червен до тъмночервен.
Вече са минали 16 часа.
Време е DCM да се дестилира.
Така СВИМ изсипва сместа си в друга колба с кръгло дъно и я подготвя за дестилация, вижте по-долу.
Цветът е като на портокалов сок, в някои синтези се казва, че е тъмночервен.
Ето какво се случва при реакцията на епоксидиране:
Когато се образува перацид, това се случва по принцип:
Сега е време да се отървем от киселината, което се прави чрез добавяне на разтвор на NaOH SWIM използва около 3 g NaOH в 150 ml вода и използва всичко това, за да неутрализира пероцетната киселина, която е направил. По-долу можете да видите снимки на промиване с етер след неутрализирането му, като това беше направено два пъти.
Слоевете се виждат доста лошо, въпреки че се вижда горен слой, който е малко по-тъмен от другия слой, етерът ще плува отгоре, тъй като плътността му е много по-ниска от тази на водата.
Тук се отделя с помощта на разделителна фуния, тук отново не се вижда добре, но слоят е под текста 250 ml в синьо на върха на фунията, а не там, където голямата част преминава в по-малката.
Ето и близък план на слоя с етер (който съдържа вашия изосафролов гликол) и слоя с вода и натриев ацетат.
Пероцетната киселина се неутрализира с NaOH, така че се образува вода и натриев ацетат.
Както и да е, от слоя отдолу може да се отървете, но SWIM го промива отново с етер и комбинира този слой с предишния слой етер, този, който е отгоре на горната снимка.
Етерът се дестилира при 39*С и след това в колбата имате чист изосафролов гликол. Той трябва да се превърне в MDP2P, като можете да видите механизма на реакцията по-долу.
Трябва да излеете толкова метанол заедно с изосафроловия гликол, колкото сте използвали като разтворител за изосафрола.
В случая на SWIM това е било 51 ml, така че сега той използва 51 ml метанол, за да разтвори изосафроловия гликол, и добавя към него 255 ml (5 пъти повече от метанола) 15% H2SO4.
Ако вземете 99% сярна киселина, която най-често се купува като препарат за почистване на канали, може да се купи и киселина за акумулатори. Това е 37,5 % сярна киселина, разредете я 2,5 пъти с вода, за да получите 15 %, но ако не сте могли да разберете това, не сте стигнали дотук със синтеза, въпреки че така или иначе трябва да прочетете цялото това нещо, преди да започнете.
Когато използвате 99%, трябва да го разредите 6,6 пъти.
Когато използвате 96% (също доста често срещано вместо 99% като дренаж), трябва да разреждате 6,4 пъти.
Плътността на H2SO4, когато е концентриран, е 1,84 g/ml, така че са ви необходими 1,84 g с 6,4 пъти повече вода.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g вода. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml вода.
1,84 g = 1 ml
Така че за всеки милилитър H2SO4 са ви необходими 11,80 ml вода.
Необходими са ви 255 ml сярна киселина, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92*1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4 пъти повече.
Ето как изглежда просто така, а не с лампа под него, между другото това е само първото измиване. Следващата промивка ще бъде добавена към това, а след това етерът се дестилира и остава чистият изосафролов гликол, а след това трябва да добавите метанола и сярната киселина (смесете сярната киселина предварително с вода).
Охлаждайте тази смес в продължение на 3 часа и не повече, добивът ще намалее, сега имате суров MDP2P.
Сега оставете да се охлади до стайна температура, излейте колкото е възможно повече вода и налейте нова прясна вода, така че колбата да се напълни наполовина или на 2/3, разбъркайте добре и оставете слоевете да се отделят, а водата се декантира.
Направете това 4 пъти, това би трябвало да е достатъчно, за да се отстранят последните следи от сярна киселина, останали в маслото.
Сега, за последен път, добавете вода, отлейте водата и прикрепете дестилационната глава и т.н. към колбата, и започнете да дестилирате MDP2P.
От друг синтез, който прочетох, MDP2P се получава като жълто до кафяво масло при 115-170*С с вакуум в аспиратора, а след това при редестилация се получава жълто масло (MDP2P) при 140-150*С.
В SWIM MDP2P се получи при 158 °C с вакуум, SWIM събра 15 г MDP2P, което е добив от +/- 45 %, който беше жълто-златист на цвят, а когато се държи срещу слънчевата светлина, има зеленикав вид от някои страни, зависи как се гледа.
Друг метод за събиране на MDP2P би бил (а също и за проверка дали е истински MDP2P) с натриев бисулфит.
Направете наситен разтвор на натриев бисулфит и пуснете малко от това, което би трябвало да е MDP2P, и ако се образува утайка, това е кетон и най-вероятно MDP2P, тъй като той просто е кетон.
Добре известен факт е, че натриевият бисулфит се добавя към карбонилната група на кетона, за да образува кристален продукт на добавяне. Ако изходният кетон е с достатъчно голямо молекулно тегло, продуктът ще бъде неразтворим във вода. След това изходният кетон може да бъде възстановен по-късно чрез разлагане с натриев хидроксид. Това е двойно добър трик, тъй като ни дава отличен начин да получим чист кетон от нечиста реакционна матрица, а също така позволява дългосрочно съхранение на иначе нестабилен кетон преди използването му.
Това не елиминира необходимостта от подходяща (вакуумна) дестилация на кетона, но прави този процес много по-приятен, тъй като при възстановяването от бисулфита ще има малко катран и/или полимеризирани глупости, с които да се справяме. Това означава, че почистването на тези скъпоценни колби ще бъде значително по-малко, а добивът вероятно ще бъде по-висок. Добавянето на бисулфит е доста общ процес и може да се адаптира към различни кетони (като се поддържат пропорционални моларни съотношения), но ще има някои кетони, които или няма да реагират, или ще реагират в ниска степен (главно такива, при които има значителни стерични пречки за карбонилния въглерод). В случаите, когато карбонилният въглерод се намира на алифатна странична верига към някаква друга забавна пръстеновидна структура, стеричната пречка е малка и затова реакцията протича бързо и почти количествено. И накрая, съществува ограничението кетонът (или кетонът, съдържащ отпадъци) да бъде достатъчно освободен от киселинни или основни примеси, тъй като те ще попречат на образуването на продукта на добавяне.
1) Приготвяне на бисулфитен реактив
(Той трябва да бъде приготвен непосредствено преди употреба, тъй като ако бъде оставен на самотек, ще се автоокисли в рамките на часове).
Добавете 52 g натриев бисулфит (NaHSO3, 0,5 мола) към приблизително 90 ml дестилирана вода на стайна температура при интензивно разбъркване (може да се използва малко повече вода, за да се разтвори всичко). Добавете денатуриран алкохол с обем около 70 % от обема на разтвора (т.е. ако получите 100 mL разтвор, добавете 70 mL алкохол), след което добавете още вода, за да разтворите утайката (~60 mL).
2) Реагиране с кетона
Бавно капнете 0,25 мола кетон(*) в бехеровата чаша, съдържаща разтвора на бисулфит, при енергично магнитно разбъркване. Моларното съотношение 2:1 гарантира, че целият кетон ще се преобразува. Оставя се да престои на бъркалката още 30-45 минути, след което се филтрира на вакуумна фуния на Бюхнер. Кристалите се промиват с 20-50 ml денатуриран алкохол. Изсушава се във вакуумен десикатор или в отворена тава, след което се съхранява в стъклена бутилка със запушалка до момента на нуждата.
(*) Ако добавяте нечиста реакционна матрица, добавете толкова разтвор, колкото очаквате да съдържа 0,25 мола кетон.
3) Възстановяване на кетона
Добавете ~,25 мола от продукта за добавяне на бисулфит в делителна фуния, след което бавно налейте 105 ml 10% разтвор на натриев хидроксид (w/w). Отделете водния слой (който може да бъде отгоре или отдолу в зависимост от кетона), наситете го със сол (NaCl) и екстрахирайте с 50 ml етер (толуол или бензол, ако кетонът е с достатъчно високо bp). Комбинирайте екстракта с кетонния слой и отделете кетона чрез дестилация (кондензирайте и използвайте повторно!). Дестилирайте кетонния остатък, за предпочитане във вакуум (ако правите това, което мисля, че правите), за да получите до 90 %, в зависимост от чистотата на изходния кетон, разбира се.
Референции за търсене: Vogel, "Практическа органична химия"
Ако искате да съхранявате MDP2P, поставете го във фризера, той ще стане много вискозна течност и ще може да се съхранява дълго време.
Сега ще бъде описано как MDP2P може да бъде синтезиран с окислението на Вакер и p-бензохинон а ла Метилман.
За превръщането на сафрола в MDP2P се прави следното:
- Дестилира се масло от сасафрас за получаване на сафрол 18ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-бензохинон
Първо, оставете всички химикали да се разбъркат за един час, с изключение на сафрола; сафролът трябва да се добави по-късно, след като всичко е било разбъркано добре за един час.
След това започнете да накапвате сафрола, това трябва да отнеме поне един час, когато накапването е на 80 %, след това започнете да загрявате бавно и след като всичко е добавено, започнете рефлукс за 8 часа.
След като минат 8-те часа, прехвърлете цялата реакционна смес през филтър на Бюхнер, за да се филтрират всички остатъци като хидрохинон (продукт от разграждането на 1,4-бензохинон) и PdCl2 (не се опитвайте да го възстановите, не си струва).
След филтрирането се добавят 150 ml 10% HCl, за да се хидролизира реакцията до MDP2P, разбърква се в продължение на 15 минути и сега се екстрахира 3 пъти със 100 ml DCM, 50 ml и 25 ml DCM.
Комбинирайте екстрактите и ги промийте 2 пъти с 50 ml наситен разтвор на натриев бикарбонат, след това 2 пъти с 50 ml наситен разтвор на NaCl.
След това промийте екстрактите, които вече са се оцветили малко по-зеленикаво/жълто, с 5-10% разтвор на NaOH и направете това 3 пъти с обем 100 ml на промивка, като след изцеждането на разтвора на NaOH изсушите кетона с MgSO4 или Na2SO4 (безводен).
И след като е изсушен, дестилирайте DCM с ротавап и останете с нечист MDP2P. Това трябва да се дестилира и по-долу има няколко снимки:
Това е цветът на MDP2P.
Чувал съм, че мирише на цветя, но не мисля, че мирише, дори не мирише приятно, не мирише, но добре, прилича малко на сафрол, но после малко повече на цветя, после на сафрол, но не съвсем на цветя, ама както и да е, усетете го, когато го направите, и ще разберете.
Има зеленикав оттенък.
Това е уредбата за редукция, но същата е и за окисление на Вакер, тъй като вдясно е сафролът, а вляво - кондензаторът за рефлукс и горна бъркалка в средата нагревателна мантия също в средата, а отзад - кофа с 10 литра охлаждаща вода.
След дестилацията на MDP2P ще се получат около 8 ml MDP2P на 15 ml.
SWIM получи 8 ml, тъй като прави тази реакция за първи път, но добивът вероятно ще се повиши с повече опит.
- Дестилира се масло от сасафрас за получаване на сафрол 18ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-бензохинон
Първо, оставете всички химикали да се разбъркат за един час, с изключение на сафрола; сафролът трябва да се добави по-късно, след като всичко е било разбъркано добре за един час.
След това започнете да накапвате сафрола, това трябва да отнеме поне един час, когато накапването е на 80 %, след това започнете да загрявате бавно и след като всичко е добавено, започнете рефлукс за 8 часа.
След като минат 8-те часа, прехвърлете цялата реакционна смес през филтър на Бюхнер, за да се филтрират всички остатъци като хидрохинон (продукт от разграждането на 1,4-бензохинон) и PdCl2 (не се опитвайте да го възстановите, не си струва).
След филтрирането се добавят 150 ml 10% HCl, за да се хидролизира реакцията до MDP2P, разбърква се в продължение на 15 минути и сега се екстрахира 3 пъти със 100 ml DCM, 50 ml и 25 ml DCM.
Комбинирайте екстрактите и ги промийте 2 пъти с 50 ml наситен разтвор на натриев бикарбонат, след това 2 пъти с 50 ml наситен разтвор на NaCl.
След това промийте екстрактите, които вече са се оцветили малко по-зеленикаво/жълто, с 5-10% разтвор на NaOH и направете това 3 пъти с обем 100 ml на промивка, като след изцеждането на разтвора на NaOH изсушите кетона с MgSO4 или Na2SO4 (безводен).
И след като е изсушен, дестилирайте DCM с ротавап и останете с нечист MDP2P. Това трябва да се дестилира и по-долу има няколко снимки:
Това е цветът на MDP2P.
Чувал съм, че мирише на цветя, но не мисля, че мирише, дори не мирише приятно, не мирише, но добре, прилича малко на сафрол, но после малко повече на цветя, после на сафрол, но не съвсем на цветя, ама както и да е, усетете го, когато го направите, и ще разберете.
Има зеленикав оттенък.
Това е уредбата за редукция, но същата е и за окисление на Вакер, тъй като вдясно е сафролът, а вляво - кондензаторът за рефлукс и горна бъркалка в средата нагревателна мантия също в средата, а отзад - кофа с 10 литра охлаждаща вода.
След дестилацията на MDP2P ще се получат около 8 ml MDP2P на 15 ml.
SWIM получи 8 ml, тъй като прави тази реакция за първи път, но добивът вероятно ще се повиши с повече опит.
Първо се редуцираха 4 ml MDP2P в колба с кръгло дъно от 500 ml с 8 g Al фолио, което преди това е било поставено в кафемелачката и е използвано горно разбъркване и т.н. точно както на снимката по-горе.
Използва се достатъчно количество MeOH, за да се покрие Al, и 60 mg HgCl2 се разтваря в 20 ml MeOH и се добавя наведнъж към реакцията през капковата фуния, след което след 15-20 минути започва амалгамата, появяват се малки мехурчета, а след това по-големи, което е моментът, в който трябва да се добави MDP2P, но тъй като MDP2P, АКО го редуцирате, тъй като от него ще се получи само MDA (в киселинни условия), ние искаме MDMA, затова добавяме нитрометан (който ще се редуцира до метиламин на място) и това образува имин, който след това ще се редуцира до MDMA.
Това е БАЗОВА Al/Hg редукция (редукционно аминиране), когато се редуцира нитропропен или стирен, тогава се използва киселинна Al/Hg редукция с добавяне например на ледена оцетна киселина.
Метиламинът е алкален и по този начин ще направи реакцията основна.
Редукцията продължава, уверете се, че добавяте MDP2P+MeNO2 с една капка в секунда, ако пуснете всичко наведнъж, ще се получи много бурна реакция и ще бъдете изцедени във врящ MeOH и живак и т.н., което не е много приятно.
Затова използвайте 4 ml MDP2P и 3,3 ml MeNO2 и 8 ml MeOH в капковата фуния.
Погледнете пяната, ето колко тежка е реакцията, тук Al се разтваря в MeOH, благодарение на HgCl2, докато прави това, той редуцира N-метил-MDP2P имина до MDMA.
Когато реакцията отново се охлади, добавете по-бързо MDP2P+MeNO2, ако сте изчерпали MDP2P+MeNO2, тогава започнете да нагрявате и да рефлуксирате, докато достигнете 3 часа.
След 3 часа добавете разтвора на NaOH (концентриран) и това е за Al, който не се е разтворил, така че е останал в колбата, той също ще се загрее и ще накара MeOH да кипне, но не добавяйте NaOH твърде бързо, тъй като тогава той ще се разпени, а след това може да излезе и от кондензатора.
Така че след добавянето на NaOH оставете да се разбърква в продължение на 1 час, за да сте сигурни, че всичко ще се разтвори.
Сега ще имате два слоя - долен слой с Al(OH)3 и вероятно черен и оранжев/жълт/червен воден слой - това е слоят, който искате да филтрирате от Al(OH)3 в Бухнер (трябва да се вакуумира), и тогава ще се получи нещо подобно:
Филтърът, може да се наложи да се филтрира частично, тъй като филтърът ще се запуши доста и дори със силен вакуум няма да можете да го прокарате повече.
Както и да е, първо изпарете MeOH от реакцията, след това екстрахирайте останалата течност с DCM 3 пъти (или с друг неполярен разтворител), SWIM просто обича DCM, тъй като той се изпарява много бързо, така или иначе.
След това изпарете DCM, след това направете а/б или дестилирайте свободната база на MDMA, SWIM обикновено предпочита дестилацията, но за тази работа е необходима вакуумна помпа, която може да издърпа под 10mbar, иначе маслото на MDMA ще се разпадне, така че аспиратор няма да свърши работа.
Използвайте екстракция с киселина/основа, ако не знаете какво е това, не трябва да правите този синтез.
Накратко, маслото на MDMA може да бъде масло или сол, като солта е разтворима във вода, а маслото - не.
Възползвайте се от това, веднага след реакцията, когато маслото е в DCM, промийте DCM с вода и разтвор на NaCl и разтвор на NaHCO3, това премахва всички глупости, които се разтварят във вода.
След това добавете H2SO4 към маслото след изпаряването на DCM (тъй като тогава виждате колко нечиста свободна база на MDMA имате), след това добавете два пъти повече моларен разтвор на H2SO4, например 5-15% разтвор, след това добавете DCM и можете да извлечете всички глупости, които се разтварят в неполярни разтворители, още веднъж тук, можете също да използвате хлороформ или толуол и т.н.
Сега добавете NaOH към водния слой и направете това с НЕконцентриран разтвор на NaOH.
След това ще видите някакво бяло вещество, когато добавите малко разтвор на NaOH, това всъщност е свободната база на MDMA, която, ако я оставите, ще се утаи в масления слой върху водата, но просто направете това и разклатете, докато бялото помътняване се запази (означава, че вече не изчезва), след това добавете DCM и добавете още, и разклащайте всеки път след всяко добавяне на 1-3 ml, и след това, когато вече не се образува бяло помътняване, добавете останалата част от разтвора на NaOH наведнъж, докато pH = 12-14.
След това отцедете DCM, запазете го и извлечете вече основната водна смес с още 2 пъти DCM и комбинирайте, изпарете DCM и ще имате чиста MDMA свободна база.
Използва се достатъчно количество MeOH, за да се покрие Al, и 60 mg HgCl2 се разтваря в 20 ml MeOH и се добавя наведнъж към реакцията през капковата фуния, след което след 15-20 минути започва амалгамата, появяват се малки мехурчета, а след това по-големи, което е моментът, в който трябва да се добави MDP2P, но тъй като MDP2P, АКО го редуцирате, тъй като от него ще се получи само MDA (в киселинни условия), ние искаме MDMA, затова добавяме нитрометан (който ще се редуцира до метиламин на място) и това образува имин, който след това ще се редуцира до MDMA.
Това е БАЗОВА Al/Hg редукция (редукционно аминиране), когато се редуцира нитропропен или стирен, тогава се използва киселинна Al/Hg редукция с добавяне например на ледена оцетна киселина.
Метиламинът е алкален и по този начин ще направи реакцията основна.
Редукцията продължава, уверете се, че добавяте MDP2P+MeNO2 с една капка в секунда, ако пуснете всичко наведнъж, ще се получи много бурна реакция и ще бъдете изцедени във врящ MeOH и живак и т.н., което не е много приятно.
Затова използвайте 4 ml MDP2P и 3,3 ml MeNO2 и 8 ml MeOH в капковата фуния.
Погледнете пяната, ето колко тежка е реакцията, тук Al се разтваря в MeOH, благодарение на HgCl2, докато прави това, той редуцира N-метил-MDP2P имина до MDMA.
Когато реакцията отново се охлади, добавете по-бързо MDP2P+MeNO2, ако сте изчерпали MDP2P+MeNO2, тогава започнете да нагрявате и да рефлуксирате, докато достигнете 3 часа.
След 3 часа добавете разтвора на NaOH (концентриран) и това е за Al, който не се е разтворил, така че е останал в колбата, той също ще се загрее и ще накара MeOH да кипне, но не добавяйте NaOH твърде бързо, тъй като тогава той ще се разпени, а след това може да излезе и от кондензатора.
Така че след добавянето на NaOH оставете да се разбърква в продължение на 1 час, за да сте сигурни, че всичко ще се разтвори.
Сега ще имате два слоя - долен слой с Al(OH)3 и вероятно черен и оранжев/жълт/червен воден слой - това е слоят, който искате да филтрирате от Al(OH)3 в Бухнер (трябва да се вакуумира), и тогава ще се получи нещо подобно:
Филтърът, може да се наложи да се филтрира частично, тъй като филтърът ще се запуши доста и дори със силен вакуум няма да можете да го прокарате повече.
Както и да е, първо изпарете MeOH от реакцията, след това екстрахирайте останалата течност с DCM 3 пъти (или с друг неполярен разтворител), SWIM просто обича DCM, тъй като той се изпарява много бързо, така или иначе.
След това изпарете DCM, след това направете а/б или дестилирайте свободната база на MDMA, SWIM обикновено предпочита дестилацията, но за тази работа е необходима вакуумна помпа, която може да издърпа под 10mbar, иначе маслото на MDMA ще се разпадне, така че аспиратор няма да свърши работа.
Използвайте екстракция с киселина/основа, ако не знаете какво е това, не трябва да правите този синтез.
Накратко, маслото на MDMA може да бъде масло или сол, като солта е разтворима във вода, а маслото - не.
Възползвайте се от това, веднага след реакцията, когато маслото е в DCM, промийте DCM с вода и разтвор на NaCl и разтвор на NaHCO3, това премахва всички глупости, които се разтварят във вода.
След това добавете H2SO4 към маслото след изпаряването на DCM (тъй като тогава виждате колко нечиста свободна база на MDMA имате), след това добавете два пъти повече моларен разтвор на H2SO4, например 5-15% разтвор, след това добавете DCM и можете да извлечете всички глупости, които се разтварят в неполярни разтворители, още веднъж тук, можете също да използвате хлороформ или толуол и т.н.
Сега добавете NaOH към водния слой и направете това с НЕконцентриран разтвор на NaOH.
След това ще видите някакво бяло вещество, когато добавите малко разтвор на NaOH, това всъщност е свободната база на MDMA, която, ако я оставите, ще се утаи в масления слой върху водата, но просто направете това и разклатете, докато бялото помътняване се запази (означава, че вече не изчезва), след това добавете DCM и добавете още, и разклащайте всеки път след всяко добавяне на 1-3 ml, и след това, когато вече не се образува бяло помътняване, добавете останалата част от разтвора на NaOH наведнъж, докато pH = 12-14.
След това отцедете DCM, запазете го и извлечете вече основната водна смес с още 2 пъти DCM и комбинирайте, изпарете DCM и ще имате чиста MDMA свободна база.
От 4,0 ml MDP2P с този метод се получават 3,0 ml точна MDMA фрибаза, за което са необходими 1,95 ml 29% разтвор на HCl или 0,566 g HCl, изчислете си количеството за концентрацията, която имате.
Просто добавете разтвора на HCl, докато фребазата е разтворена в толуол (сух).
Сега на дъното на вашия малък RBF ще има малък воден слой, сега поставете капана на Dean&Stark на върха на RBF или просто го прикрепете към дестилационна инсталация, смисълът тук е да се дестилира водата, Dean&StarkСтарк разбива азеотропа, който обикновено се образува с вода, и по този начин изхвърля водата, така или иначе, когато водата се изпари, HCl солта на MDMA ще се утаи като кафява паста или много вискозен слой на дъното, след това, след като всичката вода и малко толуол се върнат, добавяте двойния обем ацетон, така че за 3,0 ml MDMA freebase използвате 10 ml толуол и 30 ml ацетон (безводен), което изсмуква водата, която все още е там, и след това пастата ще се превърне в хубави бели кристали (ацетонът също поема някаква глупост).
Сега поставете във фризера за една нощ или за няколко часа, филтрирайте и измийте с ацетон (безводен и студен).
Някои снимки:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Просто добавете разтвора на HCl, докато фребазата е разтворена в толуол (сух).
Сега на дъното на вашия малък RBF ще има малък воден слой, сега поставете капана на Dean&Stark на върха на RBF или просто го прикрепете към дестилационна инсталация, смисълът тук е да се дестилира водата, Dean&StarkСтарк разбива азеотропа, който обикновено се образува с вода, и по този начин изхвърля водата, така или иначе, когато водата се изпари, HCl солта на MDMA ще се утаи като кафява паста или много вискозен слой на дъното, след това, след като всичката вода и малко толуол се върнат, добавяте двойния обем ацетон, така че за 3,0 ml MDMA freebase използвате 10 ml толуол и 30 ml ацетон (безводен), което изсмуква водата, която все още е там, и след това пастата ще се превърне в хубави бели кристали (ацетонът също поема някаква глупост).
Сега поставете във фризера за една нощ или за няколко часа, филтрирайте и измийте с ацетон (безводен и студен).
Някои снимки:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Last edited by a moderator:
