Въведение
Диетил етерът, или CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), е чудесен разтворител за много реакции, но е изключително запалим. Професионалните химици са добре информирани за опасностите, свързани с използването на етер, но неспециалистите по-рядко са наясно с тези опасности. Парите на диетил етера в сух въздух могат да образуват експлозивни пероксиди. С други думи, дори и в среда без искри/пламък, при появата на етерни пари може да се стигне до експлозия. Поради тази причина трябва да се предвиди някакъв начин за отстраняване на изпаренията от околността (аспиратор би бил добър пример) и не трябва да се използва етер в дни с изключително ниска влажност. Тъй като диетил етерът е много запалим и податлив на запалване, тази процедура трябва да се извършва с помощта на горещ нагревател/разбърквател, предназначен за използване в запалими среди. Такъв нагревател/мешалка не предизвиква контактна искра при включване на котлона и обикновено използва безчетков променливотоков двигател за бъркалката, тъй като постояннотоковите двигатели с четки обикновено предизвикват малки искри, които могат да възпламенят евентуални разсеяни пари.
Диетилов етер се приготвя от етанол (известен още като зърнен алкохол, етилов алкохол, алкохол за пиене) чрез нагряването му с концентрирана сярна киселина. Реакцията протича през междинен продукт - "етилова сярна киселина", както повечето реакции от този тип. Можете лесно да разширите този синтез, като увеличите колбата за реакция и броя на веществата пропорционално.
Външен вид: безцветна течност със суха, ромова, сладникава миризма;Диетилов етер се приготвя от етанол (известен още като зърнен алкохол, етилов алкохол, алкохол за пиене) чрез нагряването му с концентрирана сярна киселина. Реакцията протича през междинен продукт - "етилова сярна киселина", както повечето реакции от този тип. Можете лесно да разширите този синтез, като увеличите колбата за реакция и броя на веществата пропорционално.
Температура на кипене: 34,65 °C/760 mm Hg;
Температура на топене: -116,3 °C;
Молекулно тегло: 74,123 g/mol;
Плътност: 0,7134 g/ml (20 °C).
Оборудване и стъклария.
Уред за фракционна дестилация;0,5 л колба с кръгло дъно и три гърла
Магнитна бъркалка;
Маслени и ледени водни бани;
0.5 L x2 Капкова фуния;
Лабораторен термометър (от 0 °C до 200 °C) с адаптер за колба;
Индикаторни ленти за рН;
Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
Лабораторна везна (подходяща е от 1 до 200 g);
Колби Erlenmeyer от 100 ml x2 и 200 ml x2 с капачки;
Чаши от 200 ml x2; 100 ml x2;
Мерителен цилиндър от 500 ml или 100 ml;
Камъни за варене.
Реактиви.
123,9 ml (97 g, 2 mol) етанол 95%;109 ml (200,16 g, 2 mol) сярна киселина (98%);
50 g натриев хидроксид (NaOH);
50 g натриев хлорид (NaCl);
15 g калциев хлорид (CaCl2);
~1,5 L дестилирана вода;
~20 g метален натрий (Na)
Манипулации
1. Въпреки че това не е най-приятният процес, диетил етерът може да се получи чрез кондензация на етанол. За целта сглобете типична инсталация за фракционна дестилация с колона на Вигре и колба с три гърла. Не забравяйте да пуснете магнит за разбъркване в колбата, преди да захванете всичко, и ще нагрявате на маслена баня (знаете, че не се допускат пламъци, когато наоколо има етер). Колонката на Вигре се поставя в централното гърло, фунията за добавяне - в едното странично гърло, а термометърът - в другото странично гърло.
2. Добавете 2 пъти молове (където х е множител, 1 = 2 мола, 1,5 = 3 мола и т.н.) от азеотропа на етанола (т.е. 95% етанол) в колбата. Добавете 2 мола концентрирана (98 %) сярна киселина към етанола бавно (тя ще се нагрява заради водата) чрез капкова фуния. Включете бъркалката, включете нагревателя и увеличете температурата на колбата до 130 °C. Уверете се, че кондензаторът е добре снабден със студена вода, и продължете нагряването, докато съдържанието на колбата достигне около 135 °C.
3. След като започне дестилацията, бавно добавете още 2 пъти по 2 мола етанол през допълнителната фуния със скорост, равна на капките, идващи от кондензатора. За 2 мола алкохол (123,9 g) трябва да е необходим 1 час с прилична колона на Вигре. По-къса колона (или, уви, никаква колона) ще изисква по-бавна дестилация (а ако не използвате колона, ще трябва да направите обширно промиване на продукта със солена вода).
4. Изхвърлете съдържанието на приемната колба в голяма чаша или купа и разбъркайте с 10% разтвор на натриев хидроксид (NaOH aq), докато pH стане неутрално. Изсипете тази смес в делителна фуния, за да отделите Етера от водния хидроксид, и промийте още два пъти с равни обеми наполовина наситен разтвор на натриев хлорид (NaCl) (~18 g/100 ml вода при температура r.t.). Оставете последния промивен разтвор + етера да престои в колбата, докато всичко се утаи, след това внимателно източете промивния разтвор и излейте Етера отгоре в колба с кръгло дъно. Добавете 15 g калциев хлорид (CaCl2) (damp rid) за всеки мол етер, пуснете в магнитната бъркалка и бъркайте в продължение на 2 часа.
5. Дестилирайте етера от калциевия хлорид, като го нагрявате на вана (маслена или водна) при температура не по-висока от 45 °C. Съберете дестилата, който излиза в интервала 31-36 °C.
Безводен етилов етер. Това е за формулите, които изискват сух, чист или безводен етер. Продуктът от горния етер се изсушава върху тънки парченца метален натрий (метална натриева тел също работи добре) в продължение на 24 часа. След това етерът се дестилира на водна баня върху пресен (пресен означава партида, различна от тази, с която сте сушили) метален натрий.
Забележка: Етерът развива експлозивни пероксиди при престояване за по-дълго време, дори ако е закупен от магазин за хранителни стоки. Ето защо, преди да работите със съхраняван етер, разклатете го с железен сулфат или с оловен пероксид. За да предотвратите образуването на пероксиди в пресен етер, добавете няколко парчета медна или желязна тел към тъмния контейнер и съхранявайте на хладно място.
Пречистване
4. Изхвърлете съдържанието на приемната колба в голяма чаша или купа и разбъркайте с 10% разтвор на натриев хидроксид (NaOH aq), докато pH стане неутрално. Изсипете тази смес в делителна фуния, за да отделите Етера от водния хидроксид, и промийте още два пъти с равни обеми наполовина наситен разтвор на натриев хлорид (NaCl) (~18 g/100 ml вода при температура r.t.). Оставете последния промивен разтвор + етера да престои в колбата, докато всичко се утаи, след това внимателно източете промивния разтвор и излейте Етера отгоре в колба с кръгло дъно. Добавете 15 g калциев хлорид (CaCl2) (damp rid) за всеки мол етер, пуснете в магнитната бъркалка и бъркайте в продължение на 2 часа.
5. Дестилирайте етера от калциевия хлорид, като го нагрявате на вана (маслена или водна) при температура не по-висока от 45 °C. Съберете дестилата, който излиза в интервала 31-36 °C.
Безводен етилов етер. Това е за формулите, които изискват сух, чист или безводен етер. Продуктът от горния етер се изсушава върху тънки парченца метален натрий (метална натриева тел също работи добре) в продължение на 24 часа. След това етерът се дестилира на водна баня върху пресен (пресен означава партида, различна от тази, с която сте сушили) метален натрий.
Забележка: Етерът развива експлозивни пероксиди при престояване за по-дълго време, дори ако е закупен от магазин за хранителни стоки. Ето защо, преди да работите със съхраняван етер, разклатете го с железен сулфат или с оловен пероксид. За да предотвратите образуването на пероксиди в пресен етер, добавете няколко парчета медна или желязна тел към тъмния контейнер и съхранявайте на хладно място.
Пречистване
Last edited:
