G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,773
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 3,002
- Points
- 113
- Deals
- 1
8. о-хлорфенил циклопентил кетон.
Към така получения Григнардов разтвор се добавят 48 g о-хлорбензонитрил и сместа се разбърква в продължение на 3 дни при RT. След това се изсипва в смес от лед/NH4Cl, с добавяне на малко конц. аква NH3 и се оставя при стайна температура, докато целият лед се разтопи. Кетонът частично изплува, частично отива на дъното. Екстрахира се с бензол (използва се 100 ml х2 пъти). Добивите варират, но рядко падат под 55 %.
Стъпка 2: алфа-бромо (о-хлорфенил)-циклопентилов кетон.
Към 21,0 g от горепосочения кетон се добавят 10,0 g бром в 80 ml въглероден тетрахлорид на капки при 0 °C. След като се добави целият Br2, се образува оранжева суспензия. Тя се промива с разреден воден разтвор на натриев бисулфит (~65 ml x2 от 10% разтвор ) и се изпарява, за да се получи 1-бромоциклопентил-(о-хлорфенил)-кетон, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Добивът е ~66%. Този бромокетон е нестабилен и трябва да се използва незабавно. Освен това опитите за дестилация при 0,1 mm Hg водят до известно разлагане, така че той трябва да се използва без допълнително пречистване.
Към така получения Григнардов разтвор се добавят 48 g о-хлорбензонитрил и сместа се разбърква в продължение на 3 дни при RT. След това се изсипва в смес от лед/NH4Cl, с добавяне на малко конц. аква NH3 и се оставя при стайна температура, докато целият лед се разтопи. Кетонът частично изплува, частично отива на дъното. Екстрахира се с бензол (използва се 100 ml х2 пъти). Добивите варират, но рядко падат под 55 %.
Стъпка 2: алфа-бромо (о-хлорфенил)-циклопентилов кетон.
Към 21,0 g от горепосочения кетон се добавят 10,0 g бром в 80 ml въглероден тетрахлорид на капки при 0 °C. След като се добави целият Br2, се образува оранжева суспензия. Тя се промива с разреден воден разтвор на натриев бисулфит (~65 ml x2 от 10% разтвор ) и се изпарява, за да се получи 1-бромоциклопентил-(о-хлорфенил)-кетон, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Добивът е ~66%. Този бромокетон е нестабилен и трябва да се използва незабавно. Освен това опитите за дестилация при 0,1 mm Hg водят до известно разлагане, така че той трябва да се използва без допълнително пречистване.
Господине, как да започна да произвеждам о-хлорофенил циклопентил кетон.