Реагенти:
1. 134 g P2P се разтварят бавно в 1000 ml абсолютен THF
2. Добавят се 46,58 g разтвор на MeNH2 в 1000ml абсолютен THF за период от 30 min. (Този разтвор се приготвя чрез капково добавяне на 116 ml 40% воден разтвор на метиламин върху сухи NaOH пелети (около 250 g), като се използва капкова фуния с постоянно налягане. Еволюиращият газ MeNH2 се впръсква в студен THF, поставен на ледена баня).
- 134 грама 1-фенил 2-пропанон P2P (1 mol, 1,0 equiv)
- 46,58 грама метиламин (1,5 mol, 1,5 equiv) в 1000 ml тетрахидрофуран (THF)
- 120 грама Ледена оцетна киселина GAA (2 mol, 2,0 equiv)
- 318 грама Натриев триацетоксиборохидрид NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Тетрахидрофуран (THF) 2000ml
- 2 N разтвор на NaOH, приблизително 2000ml
- Етилацетат EtAc
- Магнезиев сулфат MgSO4
- Солен разтвор
1. 134 g P2P се разтварят бавно в 1000 ml абсолютен THF
2. Добавят се 46,58 g разтвор на MeNH2 в 1000ml абсолютен THF за период от 30 min. (Този разтвор се приготвя чрез капково добавяне на 116 ml 40% воден разтвор на метиламин върху сухи NaOH пелети (около 250 g), като се използва капкова фуния с постоянно налягане. Еволюиращият газ MeNH2 се впръсква в студен THF, поставен на ледена баня).
3. Бавно се добавят 120 g ледена оцетна киселина.
4. Добавят се 318 g натриев триацетоксиборохидрид на малки порции от 10-15 g.
5. РМ се загрява до около 40-50°С и се разпенва леко.
6. Бледобелезникавата, леко вискозна РМ се разбърква енергично (отгоре) в продължение на 2 часа.
7. Разтворителят се отстранява чрез ротативка под намалено налягане.
8. Остатъкът внимателно се базифицира до рН 12 с 2 N разтвор на NaOH.
9. Метамфетамин фрибазата се екстрахира с 2х300 ml етилов ацетат, органичният слой се промива два пъти със солен разтвор (приблизително по 50 ml), изсушава се над безводен MgSO4 и се концентрира при понижено налягане.
Добив: 138 g бледокафяво/жълто метамфетаминово масло (92,6%)
Забележки:
Недостатък на тази реакция е високата цена на STAB. Добрата новина е, че той се приготвя доста лесно от NaBH4, THF (или толуол) и ледена оцетна киселина в лек стехиометричен излишък.
4. Добавят се 318 g натриев триацетоксиборохидрид на малки порции от 10-15 g.
5. РМ се загрява до около 40-50°С и се разпенва леко.
6. Бледобелезникавата, леко вискозна РМ се разбърква енергично (отгоре) в продължение на 2 часа.
7. Разтворителят се отстранява чрез ротативка под намалено налягане.
8. Остатъкът внимателно се базифицира до рН 12 с 2 N разтвор на NaOH.
9. Метамфетамин фрибазата се екстрахира с 2х300 ml етилов ацетат, органичният слой се промива два пъти със солен разтвор (приблизително по 50 ml), изсушава се над безводен MgSO4 и се концентрира при понижено налягане.
Добив: 138 g бледокафяво/жълто метамфетаминово масло (92,6%)
Забележки:
Недостатък на тази реакция е високата цена на STAB. Добрата новина е, че той се приготвя доста лесно от NaBH4, THF (или толуол) и ледена оцетна киселина в лек стехиометричен излишък.
определено си заслужава да опитате
